一种轻质多孔SiO2微球的制备方法技术

技术编号:13076892 阅读:158 留言:0更新日期:2016-03-30 11:50
本发明专利技术公开了一种轻质多孔SiO2微球的制备方法。该方法以甲基硅酸盐为前驱体,低表面张力溶剂为置换溶剂,通过加入表面活性剂形成乳液体系进行化学反应,在凝胶形成过程中实现凝胶原位疏水化,并通过常压干燥得到轻质多孔SiO2微球。本发明专利技术采用低成本的甲基硅酸盐作为气凝胶的原材料,不必经过阳离子交换树脂进行离子交换过程,原料成本大大降低,生产过程溶剂易回收,产率高,并且工艺流程简单,便于规模化工业生产;本发明专利技术所制备的轻质多孔SiO2微球具有典型的纳米多孔结构,可应用于隔热、色谱分离、催化和生物载药等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种轻质多孔SiO2微球的制备方法
本专利技术涉及一种轻质多孔SiO2微球的制备方法,具体地说是一种用甲基硅酸盐作为原料,经过常压干燥技术制备轻质多孔SiO2微球的方法。
技术介绍
轻质多孔SiO2微球,亦可称为SiO2气凝胶微球。SiO2气凝胶是一种以纳米量级粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料,因其具有纳米多孔结构、低密度、低介电常数、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点,在力学、声学、热学、光学等诸方面显示出独特性质,在航天、军事、石油、化工、矿产、通讯、医用、建材、电子、冶金等众多领域有着广泛而巨大的应用价值,被称为“改变世界的神奇材料”。目前,SiO2气凝胶在隔热、介电层、生物载药以及空间技术等领域得到了广泛应用,收到了材料科研工作者们的高度重视。目前,SiO2气凝胶的研究主要集中在气凝胶块体和无规则形状粉体上。而球形SiO2气凝胶微颗粒具有规则的形状,有其组成的粉体气凝胶材料具有较高的表观密度和较好的流动性,有利于其在隔热,色谱分离和催化等方面的应用。另外,球形SiO2气凝胶微颗粒在药物的可控释放方面也得到了重要的应用。因此,开发球形SiO2气凝胶微颗粒的制备新方法具有重要的现实意义。在球形SiO2气凝胶微颗粒的制备方法研究方面,人们开展了大量的研究工作,希望能够开发出成本低、工艺简单、耗时短、且可实现规模化生产的制备方法。目前,球形SiO2气凝胶微颗粒的制备方法主要包括超临界干燥和常压干燥两种方式。超临界法制备的SiO2气凝胶性能较为优异,但设备复杂昂贵、干燥工艺耗能高、危险性大。常压干燥制备SiO2气凝胶无需大量设备,可操作性强、安全环保,为SiO2气凝胶的大规模工业化生产提供了可能。但目前报道的常压制备工艺繁琐,需要经过长时间的表面疏水化改性和溶剂置换过程。中国专利CN101200293A和中国专利CN1011649881A公开了两种制备球形SiO2气凝胶微颗粒的方法,主要采用搅拌成球法和液体成球法获得球形湿凝胶,但要经过5~6天的溶剂置换和表面改性过程时间。中国专利201310046976.8公开了一种利用常压干燥技术快速制备SiO2气凝胶微球的方法,其采用硅酸水溶液/非极性溶剂反相乳液体系进行反应得到SiO2气凝胶微球,但其前驱体硅酸溶液是需要经过阳离子交换树脂将水玻璃溶液进行离子交换,该过程繁琐耗时且成本高。总体来讲,目前球形SiO2气凝胶微颗粒的制备技术仍然存在工艺复杂、耗时长,成本高等缺点,继续研究和开发一种成本低、工艺简单且可实现规模化生产的技术制备球形SiO2气凝胶微颗粒具有十分重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术的缺陷,提供一种轻质多孔SiO2微球的制备方法,具有低成本,步骤简单等优点。本专利技术的制备原理为:在前期工作制备气凝胶粉体的研究基础上(专利申请号:2014105960958),进一步通过技术和配方改进,得到一种轻质多孔SiO2微球的制备方法。即利用甲基硅酸盐特殊的分子结构,调控催化剂种类和用量来控制反应过程,一方面利用其分子结构中的硅酸盐基团,通过脱水交联缩合形成具有微观纳米结构的凝胶,并利用其分子结构中原有的疏水性Si-CH3基团,实现凝胶的原位疏水化;另一方面,在反应体系中,通过表面活性剂的作用形成油包水反应体系,最终获得轻质多孔SiO2微球材料。本专利技术的目的通过下述方案实现:一种轻质多孔SiO2微球的制备方法,其特征在于:采用甲基硅酸盐为前驱体,低表面张力溶剂为置换溶剂,通过加入表面活性剂形成乳液体系进行化学反应,按下述步骤依次进行:(1)将甲基硅酸盐与水在室温下混合均匀,得到甲基硅酸盐溶液,在甲基硅酸盐溶液加入无机酸,搅拌反应,得到酸性溶胶;(2)在酸性溶胶中加入低表面张力溶剂和表面活性剂,通过高速搅拌使体系形成乳状液后,加入无机碱,加热反应,待溶液分层并除去水层,得到白色沉淀物;(3)对白色沉淀物进行洗涤、常压干燥,得到轻质多孔SiO2微球。为了更好地实现本专利技术,在所述步骤(1)中,甲基硅酸盐溶液中,水和甲基硅酸盐的质量比为(2~10):1;在所述步骤(1)中,无机酸与甲基硅酸盐的质量比为(0.2~2):1。为了更好地实现本专利技术,在所述步骤(2)中,低表面张力溶剂与甲基硅酸盐的质量比为(5~30):1;在所述步骤(2)中,表面活性剂与甲基硅酸盐的质量比为(0.01~0.5):1;在所述步骤(2)中,无机碱与甲基硅酸盐的质量比为(0.1~2):1。为了更好地实现本专利技术,所述的甲基硅酸盐为甲基硅酸钠和甲基硅酸钾的至少一种;所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和高氯酸中的至少一种;所述的无机碱为氨水,氢氧化钠,氢氧化钾中的至少一种;所述的低表面张力溶剂为正己烷;所述的表面活性剂为吐温-20,吐温-80,司班-60,司班-65的至少一种。为了更好地实现本专利技术,在所述步骤(1)中的搅拌反应中,反应温度为10~50℃,反应时间为0.5h~5h;在所述步骤(2)中的高速搅拌,指搅拌速度为400~1200转/分钟;在所述步骤(2)中的加热反应中,反应温度为30~70℃,反应时间为0.5h~5h;在所述步骤(3)中的干燥处理指在70~150℃下处理1~6h。本专利技术所制备的轻质多孔SiO2微球的平均粒径为1~100μm,松装密度为0.01~0.2g/cm3,平均孔径为10~100nm。本专利技术相对于现有技术,本专利技术具有如下优点和有益效果:1、本专利技术采用低成本的甲基硅酸盐作为气凝胶的原材料,不必经过阳离子交换树脂进行离子交换过程,在凝胶形成过程中实现凝胶原位疏水化,原料成本大大降低,生产过程溶剂易回收,产率高,并且工艺流程简单,便于规模化工业生产;2、本专利技术所制备的轻质多孔SiO2微球为规则球形颗粒,平均粒径可在1~100μm范围内调控,且具有典型的纳米多孔结构,可应用于隔热、色谱分离、催化和生物载药等领域。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的轻质多孔SiO2微球的扫描电镜图片。图2为本专利技术实施例1制备的轻质多孔SiO2微球表面微观结构的扫描电镜图片。具体实施方式下面结合附图和实施例子对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明,但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1将100g甲基硅酸钠与900g水在室温下混合均匀,得到甲基硅酸钠溶液,在甲基硅酸盐溶液加入65.5g硫酸(浓度是98.3%)催化剂,在10℃条件下搅拌反应5h,得到酸性溶胶;在酸性溶胶中加入500g正己烷和6g司班-60表面活性剂,在400转/分钟高速搅拌条件下,加入10g氢氧化钾催化剂,在30℃条件下加热反应5h,待溶液分层并除去水层,得到白色沉淀物;将白色沉淀物进行洗涤之后,在80℃干燥6h,粉碎,得到轻质多孔SiO2微球。如附图1和附图2所示,所制备的轻质多孔SiO2微球材料的平均粒径为10μm,松装密度为0.08g/cm3,比表面积为600m2/g,平均孔径为30nm。实施例2将100g甲基硅酸钾与800g水在室温下混合均匀,得到甲基硅酸钾溶液,在甲基硅酸盐溶液加入180g硝酸(质量分数约为65%)催化剂,在45℃条件下搅拌反应1h,得到酸性溶胶;在酸性溶胶中加入800g正己烷和5g司班-80表面活性剂,在1200转/分钟高速搅拌条件下,加入本文档来自技高网
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一种轻质多孔SiO2微球的制备方法

【技术保护点】
一种轻质多孔SiO2微球的制备方法,其特征在于:采用甲基硅酸盐为前驱体,低表面张力溶剂为置换溶剂,通过加入表面活性剂形成乳液体系进行化学反应,按下述步骤依次进行:(1)将甲基硅酸盐与水在室温下混合均匀,得到甲基硅酸盐溶液,在甲基硅酸盐溶液加入无机酸,搅拌反应,得到酸性溶胶;(2)在酸性溶胶中加入低表面张力溶剂和表面活性剂,通过高速搅拌使体系形成乳状液后,加入无机碱,加热反应,待溶液分层并除去水层,得到白色沉淀物;(3)对白色沉淀物进行洗涤、常压干燥,得到轻质多孔SiO2微球。

【技术特征摘要】
1.一种轻质多孔SiO2微球的制备方法,其特征在于:采用甲基硅酸盐为前驱体,低表面张力溶剂为置换溶剂,通过加入表面活性剂形成乳液体系进行化学反应,按下述步骤依次进行:(1)将甲基硅酸盐与水在室温下混合均匀,得到甲基硅酸盐溶液,在甲基硅酸盐溶液加入无机酸,搅拌反应,得到酸性溶胶;(2)在酸性溶胶中加入低表面张力溶剂和表面活性剂,通过高速搅拌使体系形成乳状液后,加入无机碱,加热反应,待溶液分层并除去水层,得到白色沉淀物;(3)对白色沉淀物进行洗涤、常压干燥,得到轻质多孔SiO2微球;其中,所述的表面活性剂为吐温-20,吐温-80,司班-60,司班-65的至少一种。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,甲基硅酸盐溶液中,水和甲基硅酸盐的质量比为(2~10):1;在所述步骤(1)中,无机酸与甲基硅酸盐的质量比为(0.2~2):1;在所述步骤(2)中,低表面张力溶剂与甲基硅酸盐的质量比为(5~30):1;在所述步骤(2)中,...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘云晖
申请(专利权)人:泉州三欣新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:福建;35

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