本发明专利技术提供一种半开式过热蒸汽喷雾干燥法制备小份数填充复合母胶的方法，是一种能耗少、安全、工艺简单的湿法混炼制备橡胶纳米复合材料的工艺方法，选用胶乳与填料浆液混合，加入一定量橡胶助剂，搅拌均匀后以一定进料量通过半开式过热蒸汽喷雾塔干燥，制得橡胶纳米复合母胶，经过收集过筛板，压延成块。本发明专利技术的方法工艺简单，反应完全，安全无隐患、能耗少，节约成本。人为因素少，能够连续性生产，产品质量稳定，易于工业化研究，绿色环保，同时本发明专利技术方法生产的橡胶母胶可使填料在橡胶基体中能够以纳米级的形式均匀分散，可用于轿车胎面胶，工程胎面胶等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。该 方法所得橡胶纳米复合母胶主要应用于轿车胎面胶，工程胎面胶等领域。
技术介绍
炭黑、白炭黑、黏土是现在橡胶中应用最为广泛的填料。炭黑传统的干法混炼过程 中炭黑存在着与胶粒结合作用大部分为物理吸附，滚动阻力大，内摩擦损失大等缺点。而白 炭黑易吸附水，与非极性的橡胶结合能力弱，干法混炼过程，白炭黑比重小，会产生粉尘飞 扬造成环境的污染，且在橡胶基体中容易造成自身易发生团聚等现象，使得橡胶性能下降。 乳液复合法是将乳液和填料混合到一起，然后加入絮凝剂实现共絮凝的方法。但 是该工艺方法不可避免造成絮凝剂的使用，同时污染严重，能耗大，成本高，工业化困难。同 时湿法混炼制备黏土胶有一个严重的问题，就是黏土高填充份数下絮凝会导致复合材料胶 粒细小不宜过滤，并且烘干时易板结，对后续加工有影响。 如何实现各种填料在橡胶中的纳米分散，专利技术人此前已经开发出一个显著的技术 方法------一种易混合高填充黏土 /橡胶纳米复合材料的制备方法。该方法将橡胶胶乳与 高份数黏土浆液混合，加入絮凝剂，后将絮凝浆液通过喷雾干燥塔干燥。该工艺优点在于可 以实现黏土高份数填充橡胶复合材料的制备，但是有一个缺点，能耗大，成本高。 其实，喷雾干燥在橡胶干燥已经逐渐得到了应用，王敬东等人以超声分散的炭黑 悬浮液填充天然胶乳，采用喷雾干燥法制备粉末橡胶。其与机械混炼法相比，喷雾干燥法得 到的粉末橡胶硫化特性更显著，硫化曲线的转矩峰提高约1倍。喷雾干燥技术发展到现在已 经有100多年的历史了。早在1965年，就有人将喷雾干燥技术应用在蛋液的处理上。30年代 后，人们在这一领域进行了深入研究，并取得了可喜的成绩。 喷雾干燥系统一般由四部分组成:料液雾化部分、热风加热部分、雾滴与热风的接 触和干燥部分、干燥产品的回收机废气净化部分。其主要过程为物料由料栗输送到雾化器， 后经雾化干燥，经过旋风分离、过滤，收集。而空气也是经由一个循环过程，尾气处理后排到 大气。 普通喷雾干燥技术的主要特点:①生产过程简化、操作控制方便。②干燥产品具有 良好的分散性、流动性和溶解性。③干燥时间短，仅需3-1Os，十分迅速。⑤喷雾干燥可以连 续操作，完全适应了工业化大规模生产的要求。但有动力消耗大，体积传热系数和热效率均 较低、有安全隐患、环保问题等缺点。 而过热蒸汽喷雾干燥是一种新型的干燥的方法，其干燥介质为140_250°C过热蒸 汽进行干燥，同时设备管路为半开式。它可以利用过热蒸汽作为干燥介质，可以将含水量高 的液态物料直接干燥成水分含量较少的固体粉末，可以很大程度地提高热效率，同时过热 蒸汽排出的废热还可以循环，实现了余热的再利用，符合绿色生产的要求。 过热蒸汽较普通喷雾干燥来说，结构有所改变，其在除尘过滤后没有直接排到大 气，而与进风口相连接，实现了再利用。管路上设置压力阀，可控制其中压力大小，当其中负 压超过一定限度时，会自动调节。同时该设备在物料的后处理方面也做了一些改进，将收集 的物料直接过筛板，而后传送，压延成块，实现工业化连续生产。 采用半开式过热蒸汽干燥机，这是因为水蒸气在干燥过程中，不断增加，若是闭合 过热蒸汽，喷雾塔内压力会随着反应时间延长而增大。当压力达到1.5MPa时，压力阀会自动 打开，将多余的水蒸气排出塔内，从而实现塔内压力平衡。 过热蒸汽喷雾干燥技术具有传热系数大、传质阻力小、热效率高、单位能耗低、蒸 汽用量少、无爆炸和失火的危险等优点，有利于保护环境，具有灭菌消毒作用。同时普通热 风干燥物料表面会形成硬壳，阻碍水分蒸发，而过热蒸汽干燥所用的干燥介质是蒸汽，干燥 过程中物料表面会一直湿润，会形成蒸汽通道，有利于物料内部水分的蒸发，同时不会形成 硬壳，干燥环境没有氧的存在，不会氧化，故干燥的品质较好。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种安全、低能耗，低成本、绿色环保、易于工业化的新型制 备填料/橡胶纳米复合技术，提供了一种过热蒸汽喷雾干燥的方法，其整个干燥系统为半开 式系统，通过压力阀控制塔内压力，干燥介质为过热蒸汽。 解决本专利技术的工艺采用如下步骤： 1.将含量为1~20 %的填料/水悬浮液加入含量为10~40 %的橡胶乳液中搅拌，填 料用量为干胶固含量的1~20%，再将干胶质量3~5%的氧化锌和干胶质量1~3%的硬脂 酸加入混合液中搅拌均匀;将制备好的浆液通入到过热蒸汽喷雾干燥塔中，干燥介质为140 ~250°C的过热蒸汽，喷雾干燥设备进口温度为180~300°C，出口温度为100~120°C，雾化 粒径控制为10~1ΟΟμπι，得到纳米分散的填料/橡胶复合材料粉末，过20~1OOum的筛板，传 送，压延成块。 1. -种半开式过热蒸汽喷雾干燥法制备小份数填充复合母胶的方法，其特征在 于：依次包括以下步骤:将质量百分含量为1~20 %的填料/水悬浮液加入含量为10~40 % 的橡胶乳液中搅拌，填料用量为干胶固含量的1~20%，再将干胶质量3~5%的氧化锌和干 胶质量1~3 %的硬脂酸加入混合液中搅拌均匀;将制备好的浆液通入到过热蒸汽喷雾干燥 塔中，干燥介质为140~250°C的过热蒸汽，喷雾干燥设备进口温度为180~300°C，出口温度 为100~120°C，雾化粒径控制为10~100μπι，得到纳米分散的填料/橡胶复合材料粉末，过20 ~100μπι的筛板，传送，压延成块。 进一步，其中橡胶乳液是天然橡胶乳液、丁苯橡胶乳液、氯丁橡胶乳液、丁腈橡胶 乳液、丁基橡胶乳液、丁苯吡橡胶乳液、丁吡橡胶乳液，或上述橡胶乳液的混合。 进一步，其中填料为炭黑、白炭黑、碳酸钙、滑石粉、云母、天然或合成的黏土，以及 上述填料的混合，其中天然或合成的黏土包括蒙脱土、多水高岭土、硅石、绿土、累托石、滑 石粉、贝得石、水辉石、伊蒙土，或上述黏土的混合。 进一步，其中喷雾干燥系统为半开式过热蒸汽喷雾干燥系统，管道设有压力阀，可 调节系统内负压。 作为优选:所选填料为蒙脱土、高岭土、滑石粉、绿土、硅石。 作为优选:所述填料为炭黑、白炭黑。作为优选:乳胶为田间天然胶乳或经离心浓缩的天然乳胶，丁苯乳胶，丁腈乳胶， 氯丁乳胶，及其以上混合乳胶； 作为优选:乳胶的质量百分比浓度为20%~40% ;本专利技术的有益效果 1.本专利技术制备的橡胶复合母胶，工艺简单，成本低、生产过程无污染。 2.本专利技术的方法制备的橡胶复合母胶，具有优异的物理机械性能，加工性能，以及 优异的抗气透性能。 3.本专利技术方法制备的橡胶复合母胶，解决了干法混炼过程中造成的粉尘飞扬，污 染环境的问题，减少了环境污染，节省了成本。 4.本专利技术絮凝方法工艺简单，设备要求不高，反应条件温和，对设备无腐蚀，不产 生刺激性气味，环境友好。 5.本专利技术减少了絮凝剂的使用，节省了絮凝时间，缩短了产品生产周期，节约人力 与能耗，工艺人为影响因素小，易于得到质量稳定的产品，适用于连续性的工业化生产。 6.本专利技术生产的产品应该范围广泛，可用于轿车胎面胶，工程胎面胶等领域。本专利技术的实施设备均为常规设备，所有性能测试标准均按照相应的国家标准进 行。本专利技术干燥物料，实现进料、收集、包装一体化，减少了普通制备干胶的絮凝、烘干 等一系列工艺，大大缩短了生产周期。采用半开式系统，保证了热量的循环利用，加大的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种半开式过热蒸汽喷雾干燥法制备小份数填充复合母胶的方法，依次包括以下步骤：将质量百分含量为1～20％的填料/水悬浮液加入含量为10～40％的橡胶乳液中搅拌，填料用量为干胶固含量的1～20％，再将干胶质量3～5％的氧化锌和干胶质量1～3％的硬脂酸加入混合液中搅拌均匀；将制备好的浆液通入到过热蒸汽喷雾干燥塔中，干燥介质为140～250℃的过热蒸汽，喷雾干燥设备进口温度为180～300℃，出口温度为100～120℃，雾化粒径控制为10～100μm，得到纳米分散的填料/橡胶复合材料粉末，过20～100um的筛板，传送，压延成块。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王益庆，张志辉，沈家锋，张立群，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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