一种具有石墨烯的脱硝催化剂载体的制备方法技术

技术编号:13058226 阅读:117 留言:0更新日期:2016-03-23 20:22
本发明专利技术涉及一种具有石墨烯的脱硝催化剂载体的制备方法,属于工业脱硝技术领域,包括以下步骤:步骤一,石墨烯分散;步骤二,二氧化钛复合;步骤三,氧化铈复合。该技术方案先以石墨烯为底层负载二氧化钛,再将两者负载后的物料煅烧后研磨后分散,利用硼氢化钠的强还原性,在二氧化钛表面上负载氧化铈,从而实现底层是石墨烯,中间层是介孔二氧化钛,面层是氧化铈的三层结构的载体,经检测,这种载体较单纯使用二氧化钛载体进行活性组分负载后,比较面积更高,在相同活性组分条件下催化效率更高,催化剂活性温度窗口向下拓宽,有益效果显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种脱硝催化剂载体的制备方法,特别是一种具有石墨烯的脱硝催化 剂载体的制备方法,属于工业脱硝

技术介绍
现如今,大气污染问题日益严峻,空气中绝大部分污染物如S0X、N0X以及烟尘均来 源于工业尾气,因此为了控制尾气污染,需要对尾气进行除尘、脱硫、脱硝处理,因而燃烧烟 气脱硝的过程,对防治环境污染具有重要意义。其中,以SCR脱硝催化剂应用最为广泛,这 其中,目前最常用的催化剂为V205-W03 (M〇03) /Ti02系列,其中TiO 2作为主要载体、V 205为主 要活性成分。上述催化剂中,载体的选择对于催化剂的性能有着非常重要的作用,载体能够 提供大的比表面积对活性组分进行支撑、分散以提高催化剂反应活性。 Ti02在自然界中主要以锐钛矿、板钛矿、金红石三种晶型存在,其中锐钛矿型TiO 2具有合适的表面酸性和比表面积,利于活性组分负载,目前商用的脱硝催化剂大部分是以 锐钛矿型Ti02为载体。但锐钛矿型TiO 2不稳定,对其进行加热处理会逐渐转变为稳定的金 红石型Ti〇2,活性组分负载在金红石型11〇2上会使催化剂活性降低,尤其是催化剂中v A 负载量较大时这种转变会加剧,这也是传统的催化剂载体均存在的问题,很难同时兼备具 有大比表面和助催化作用。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题,本专利技术提供了一种具有石墨烯的脱硝催化剂载体 的制备方法,具体技术方案如下: ,包括以下步骤:步骤一,石墨烯分散; 步骤二,二氧化钛复合;步骤三,氧化铈复合; 所述步骤一中,将石墨烯分散到水中,搅拌均匀,加入脲,继续搅拌得到均一的石墨烯 分散液; 所述步骤二中,向石墨烯分散液中加入硫酸钛,室温下搅拌lh~2h,然后转移至水热 釜中,在100°C~150°C保温4h~7h,在90°C~100°C烘干后,在580°C~680°C煅烧lh~ 4h〇 所述步骤三中,将煅烧后的物料用水分散后加入硝酸铈溶液,搅拌均匀,然后将 混合溶液加热120°C,加入硼氢化钠溶液,搅拌lh~2h后过滤,将固体滤渣烘干,580°C~ 680°C煅烧lh~4h,将煅烧后的物料研磨至纳米级,得到脱硝催化剂载体。 作为上述技术方案的改进,所述步骤三中,先将经过步骤二煅烧的物料研磨至纳 米尺寸,再用水分散。 作为上述技术方案的改进,所述脱硝催化剂载体中,C、Ti、Ce的原子比为 1:8:1. 1〇 上述技术方案先以石墨烯为底层负载二氧化钛,再将两者负载后的物料煅烧后研 磨后分散,利用硼氢化钠的强还原性,在二氧化钛表面上负载氧化铈,从而实现底层是石墨 烯,中间层是介孔二氧化钛,面层是氧化铈的三层结构的载体,经检测,这种载体较单纯使 用二氧化钛载体进行活性组分负载后,比较面积更高,在相同活性组分条件下催化效率更 高,催化剂活性温度窗口向下拓宽,有益效果显著。【具体实施方式】 本专利技术提供了,包括以下步骤:步 骤一,石墨烯分散;步骤二,二氧化钛复合;步骤三,氧化铈复合;其特征在于, 所述步骤一中,将石墨烯分散到水中,搅拌均匀,加入脲,继续搅拌得到均一的石墨烯 分散液; 所述步骤二中,向石墨烯分散液中加入硫酸钛Ti (S04) 2 · 9H20,室温下搅拌lh~2h, 然后转移至水热釜中,在l〇〇°C~150°C保温4h~7h,在90°C~100°C烘干后,在580°C~ 680°C 煅烧 lh ~4h。 所述步骤三中,将煅烧后的物料用水分散后加入硝酸铈Ce (Ν03) 3 · 6H20溶液,为 了提高物料的分散效果,可以先将经过步骤二煅烧的物料研磨至纳米尺寸,再用水分散,搅 拌均匀,然后将混合溶液加热120°C,加入硼氢化钠溶液,搅拌lh~2h后过滤,将固体滤渣 烘干,580°C~680°C煅烧lh~4h,将煅烧后的物料研磨至纳米级,得到脱硝催化剂载体,所 述脱硝催化剂载体中,C、Ti、Ce的原子比为1:8:1. 1。 上述技术方案先以石墨烯为底层负载二氧化钛,再将两者负载后的物料煅烧后研 磨后分散,利用硼氢化钠的强还原性,在二氧化钛表面上负载氧化铈,从而实现底层是石墨 烯,中间层是介孔二氧化钛,面层是氧化铈的三层结构的载体,经检测,这种载体较单纯使 用二氧化钛载体进行活性组分负载后,比较面积更高,在相同活性组分条件下催化效率更 高,催化剂活性温度窗口向下拓宽,有益效果显著。 下面结合具体实施例对本专利技术做进一步阐述。 实施例一 按照以下步骤制备具有石墨烯的脱硝催化剂载体, 步骤一,石墨稀分散:将0. 51g石墨稀分散到200ml水中,搅拌均勾,加入0. 3g脲,继续 搅拌得到均一的石墨烯分散液; 步骤二,二氧化钛复合:向石墨烯分散液中加入34. 82g硫酸钛Ti (S04) 2 · 9H20,室温 下搅拌lh,然后转移至水热釜中,在100°C保温7h,在90°C烘干后,在580°C煅烧4h ; 步骤三,氧化铈复合:将将经过步骤二煅烧的物料研磨至l〇nm~100nm,用水分散后加 入1. 82g硝酸铈Ce (Ν03) 3 · 6H20配成的溶液,搅拌均匀,然后将混合溶液加热120°C,加入 硼氢化钠溶液,搅拌lh后过滤,将固体滤渣烘干,580°C煅烧4h,将煅烧后的物料研磨至纳 米级,即得到脱硝催化剂载体。 将经过上述步骤制备的脱硝催化剂载体以V205为活性组分制成脱硝催化剂,与不 经过处理的锐钛矿型Ti02做载体的脱硝催化剂进行对比试验,其中活性组分V 205负载量相 同,在自制管式SCR反应器中进行脱硝反应活性评价,其中模拟烟气的组成为600ppm NH3、 600ppm NO和3% 02,总流速为350 ml/min,设计反应温度区间为180°C~330°C。反应器尾 管进出口气体浓度由Test〇350-XL烟气分析仪进行在线检测,其脱硝效率见下表1。 实施例二 按照以下步骤制备具有石墨烯的脱硝催化剂载体, 步骤一,石墨烯分散:将0. 32g石墨烯分散到130ml水中,搅拌均匀,加入0. 3g脲,继续 搅拌得到均一的石墨烯分散液; 步骤二,二氧化钛复合:向石墨烯分散液中加入20. llg硫酸钛Ti (S04)2 · 9H20,室温 下搅拌2h,然后转移至水热釜中,在150°C保温4h,在100°C烘干后,在680°C煅烧lh ; 步骤三,氧化铈复合:将将经过步骤二煅烧的物料研磨至l〇nm~100nm,用水分散后加 入1. 02g硝酸铈Ce (Ν03) 3 · 6H20配成的溶液,搅拌均匀,然后将混合溶液加热120°C,加入 硼氢化钠溶液,搅拌2h后过滤,将固体滤渣烘干,680°C煅烧lh,将煅烧后的物料研磨至纳 米级,即得到脱硝催化剂载体。 将经过上述步骤制备的脱硝催化剂载体按照实施例一的方法进行脱硝性能测试, 其脱硝效率见下表1。 实施例三 按照以下步骤制备具有石墨烯的脱硝催化剂载体, 步骤一,石墨稀分散:将0. 39g石墨稀分散到150ml水中,搅拌均勾,加入0. 3g脲,继续 搅拌得到均一的石墨烯分散液; 步骤二,二氧化钛复合:向石墨烯分散液中加入26. 93g硫酸钛Ti (S04)2 · 9H20,室温 下搅拌2h,然后转移至水热釜中,在130°C保温4h,在95°C烘干后,在600°C煅烧4h ; 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有石墨烯的脱硝催化剂载体的制备方法,包括以下步骤:步骤一,石墨烯分散;步骤二,二氧化钛复合;步骤三,氧化铈复合;其特征在于,所述步骤一中,将石墨烯分散到水中,搅拌均匀,加入脲,继续搅拌得到均一的石墨烯分散液;所述步骤二中,向石墨烯分散液中加入硫酸钛,室温下搅拌1h~2h,然后转移至水热釜中,在100℃~150℃保温4h~7h,在90℃~100℃烘干后,在580℃~680℃煅烧1h~4h;所述步骤三中,将煅烧后的物料用水分散后加入硝酸铈溶液,搅拌均匀,然后将混合溶液加热120℃,加入硼氢化钠溶液,搅拌1h~2h后过滤,将固体滤渣烘干,580℃~680℃煅烧1h~4h,将煅烧后的物料研磨至纳米级,得到脱硝催化剂载体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王光应刘江峰徐辉
申请(专利权)人:安徽省元琛环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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