本发明专利技术公开了一种纳米团絮状钴锰复合氧化物电极材料，该电极材料具有蓬松的纳米团絮状形貌。本发明专利技术还公开了一种纳米团絮状钴锰复合氧化物超电容电极材料的制备方法，将浓度比为1：1的硫酸锰和过硫酸铵混合水溶液置于超声恒温水浴环境中，同时向混合溶液中匀速滴加硫酸钴溶液，随后继续反应1～4h；将反应产物离心洗涤后放入蒸发皿中，烘干、干燥后封存待用。该方法制备流程简单、成本低廉，且制得的电极材料具有纳米团絮状形貌，增大电极材料比表面积的同时有利于电解质离子在电极体相中的扩散，使其具有优异的电化学性能，测得质量比电容值可达279.9F/g，经过5000次充放电循环后，比电容值保持率仍有89.2%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种纳米团絮状钻儘复合氧化物电极材料及其制备方法，属于超电容 电极材料的制备
技术介绍
超级电容器作为一种新型的储能装置，与裡电池相比，其具有可用数百甚至 上万安的大电流进行快速充放电、不会爆炸燃烧、循环寿命可达数十万次的突出优势， 儘、儀及钻等贱金属氧化物同样具有优异的理论比电容。但是，传统贱金属氧化物的 导电性及电极稳定性较差，导致其实际比电容值远低于其理论值。利用复合制备技 术的协同增强效应，是提高其电容性能的有效解决途径。DaiYuming等在磁力揽拌的情况下，将水热法制备的Mn〇2纳米线加入到 HA11CI4溶液中（40ml,Immol/L)，通过加入0. 06mmol抗坏血酸，制得Au包裹MnO2纳米线的 复合电极材料，其比电容值可达400F/g，但该方法制备流程复杂，且原料价格较贵，难W推 广应用。
技术实现思路
阳0化]为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于，提供一种纳米团絮状钻儘复合氧化 物电极材料及其制备方法，该方法制备流程短，制备成本低，电容性能优异。本专利技术的技术方案为：一种纳米团絮状钻儘复合氧化物电极材料，其特征在于，该 电极材料具有蓬松的纳米团絮状形貌。本专利技术还提供了一种纳米团絮状钻儘复合氧化物电极材料的制备方法，其特征在 于，包括如下步骤： Sl、配制浓度比为1:1的硫酸儘和过硫酸锭混合水溶液，将其置于超声恒溫水浴 环境中，同时将硫酸钻溶液匀速滴加到混合溶液中，随后继续反应1~4h;S2、将反应产物离屯、洗涂后放入蒸发皿中，烘干后，放入真空干燥箱中，干燥后封 存待用。 制备起始阶段，由于反应体系中儘离子含量远大于钻离子，因而大量氧化儘晶核 形成，随着反应的进行，氧化儘继续长大的同时钻离子W其为形核点被氧化成COyOy，同时在 纳米结构团聚效应的引导下，溶液中的儘离子和钻离子W此为反应平台形成钻儘复合氧化 物。但复合氧化物长大到一定尺寸后，超声分散作用使其分散形成独立的颗粒，随着反应 继续进行，各氧化物生长方向及速率不同导致其逐渐生长成为纳米团絮状。该纳米形貌使 得电极材料比表面积大，材料之间交联部分少，为扩大材料的双电层效应和增强电解质离 子在材料内部的扩散提供了优势。同时，共同生长的过程使得该钻儘复合氧化物材料具有 优异的化学稳定性，能够有效提升电极的充放电循环稳定性。纳米团絮状复合氧化物的制 备环境为超声恒溫水浴，提高制备效率的同时有效防止纳米团絮状复合氧化物发生机械团 聚。 作为一种优选，步骤Sl中，所述混合水溶液中，过硫酸锭和硫酸儘的浓度分别为 0.Imol/L。 作为一种优选，步骤SI中，该反应体系溫度为30~60°C。 作为一种优选，步骤Sl中，所滴加的硫酸钻溶液浓度为0. 05~0.lmol/1，滴加时 间为3min。 作为一种优选，步骤S2中，烘干溫度为50°C，烘干时间为30~50min，真空干燥箱 中的干燥溫度为50°C，干燥时间为12h。 本专利技术所达到的有益效果：本专利技术制备纳米团絮状钻儘复合氧化物电极材料的方 法，制备流程短、效率高且成本低、环境污染小，制得的复合电极材料具有优异的电容性能； 该方法反应体系所处环境溫和，能够有效控制反应进程，制备的纳米团絮状钻儘复合氧化 物材料具有蓬松的形貌因而有着较大的比表面积，有利于电解质离子在电极体相中快速传 输，显著提升电化学性能，测得其比电容值为279. 9F/g，且经过5000次充放电循环后，比电 容值保持率仍有89. 2%。【附图说明】 图1是本专利技术实施例1制得的钻儘复合氧化物电极材料扫描电镜照片； 图2是本专利技术实施例1制得的钻儘复合氧化物电极材料的循环伏安曲线； 图3是本专利技术实施例1制得的钻儘复合氧化物电极材料的循环稳定性曲线。【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术作进一步描述。W下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术 的技术方案，而不能W此来限制本专利技术的保护范围。 阳〇2〇] 实施例1 本实施例制备钻儘复合氧化物电极材料的方法，步骤如下： 阳02引 S1、将0.1mol/L的过硫酸锭与0.1mol/L的硫酸儘在烧杯中混合制备成40血的水 溶液。 S2、将烧杯放置在超声恒溫水浴中，溫度为45°C，将IOmL浓度为0. 05mol/L的硫酸 钻溶液，匀速滴加至上述混合溶液中，滴加时间为3min，用保鲜膜封闭烧杯，反应化。 S3、将反应产物离屯、洗涂后放入蒸发皿中，在烘箱中烘干后，放入真空干燥箱中， 50°C干燥1化后封存待用。本实施例制备的钻儘复合氧化物电极材料扫描电镜照片如图1所示。 阳0%] 实施例2 制备步骤与实施例1相同，区别之处在于超声恒溫水浴中，溫度为30°C，硫酸钻的 浓度为 0. 〇5mol/L。 阳0測实施例3 制备步骤与实施例1相同，区别之处在于超声恒溫水浴中，溫度为60°C，硫酸钻的 浓度为0.lmol/1，反应时间为比。 实施例4 制备步骤与实施例1相同，区别之处在于超声恒溫水浴中，溫度为45°C，硫酸钻的 浓度为0. 〇5mol/l，反应时间为地。 性能测试 将实施例1-4制得的电极材料与炭黑、聚四氣乙締（粘合剂）按一定比例混合， 滴加适量无水乙醇，在研鉢中研磨后混合均匀，制成IXIcm大小的薄片。将泡沫儀剪成 1X5cm大小的矩形长条，把制备好的产物薄片压在泡沫儀的一端，制成测试电极。采用=电 极体系测试其比电容值，制备的电极作为正极，对电极为2X2cm销片，参比电极为化/HgO 标准电极，电解质溶液为5mol/L的KOH溶液，扫描速率为50mV/s，电压窗口为0-0. 5V，实施 例1制得的电极循环伏安曲线如图2,实施例1-4比电容值如表1。 将实施例1制得的电极装配成二电极电池，测试其循环稳定性，对电极为石墨片， 隔膜为聚丙締多孔薄膜，电解质溶液、电压窗口同循环伏安测试，电流密度为lOA/g，循环次 数为5000次，循环稳定性曲线如图3。 表1实施例1-4制得样品的比电容值 由图1可知，本专利技术制备的钻儘复合氧化物电极材料具有纳米团絮状形貌，蓬松 多孔的纳米团絮不仅增加了材料的比表面积，还使得电极活性材料与电解质充分接触，有 利于电解质离子在电极体相中的扩散，显著提升其电化学性能。其循环伏安曲线如图2所 示，曲线中并没有明显的氧化还原峰，表明电极工作过程中电极和电解液之间的电荷交换 速度恒定，电化学稳定性优异，且曲线矩形特征较为明显，表明电极充放电可逆性较好，提 高了电极活性材料的利用率，增加了比电容值，其比电容值最高可达279. 9F/g。由图3的循 环稳定性曲线可知，该电极在5000次循环充放电后其比电容值的保持率仍达89. 2%，进一 步说明其优异的电化学性能。 综上所述，本专利技术制备纳米团絮状钻儘复合氧化物电极材料的方法，制备流程短、 效率高且成本低、环境污染小，制得的材料具有优异的电容性能，且该方法反应体系所处环 境溫和，能够有效控制反应进程，具有良好的应用前景。 W上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该 了解，上述实施例不W任何形式限制本专利技术，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的 技术方案，均落在本专利技术的保护范围内。【主权项】1. 一种纳米团絮状钴锰复合氧化物电极材料，其特征在于，该电极材本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米团絮状钴锰复合氧化物电极材料，其特征在于，该电极材料具有蓬松的纳米团絮状形貌。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：戴玉明，朱帅帅，王章忠，张超，王怡，张森宇，朱柯宇，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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