一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，包括如下步骤：(1)对化妆品样品进行预处理；(2)高效液相色谱法对所述化妆品样品中的己脒定和氯己定及其盐类进行检测；(3)标准曲线的绘制和计算；(4)采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验。本发明专利技术化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法采用高效液相色谱法同时检测化妆品中的己脒定、氯己定及其盐类，方法简便、快速、准确，检出限及定量限、回收率及精密度等均符合要求。

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法
本专利技术涉及化学物质的检测方法，特别是涉及一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法。
技术介绍
己脒定及其盐类传统上被用作抗真菌剂(最大允许使用浓度为0.1％)，具有广谱抗菌和杀菌性能的阳离子性物质，在化妆品中早有应用，对各种革兰氏阳性菌及阴性菌以及各种霉菌和酵母菌都有很高的杀菌和抑菌性能。己脒定二(羟乙基磺酸)盐特别适用于祛痘类化妆品，添加量一般为0.08％～0.1％，同时，因为其良好的配伍性和稳定性使其几乎适用于各种剂型，如霜、精华和啫喱等几乎所有化妆品剂型。另外，己脒定二(羟乙基磺酸)盐同时对粉刺丙酸杆菌的脂肪酶的抑制作用，使其特别适用于有粉刺倾向的油性皮肤。近年来，关于己脒定二(羟乙基磺酸)盐在化妆品行业的应用研究越来越多，显示出它具有非常重要且广泛的应用前景。氯己定属胍类消毒剂问世于上世纪50年代初。该类消毒剂对细菌繁殖体以及部分病毒和真菌都具有很好的杀灭效果，其无不良气味，刺激性小，使用者可接受性强。氯己定对革兰阳性菌杀灭作用最强，革兰阴性菌和真菌对其敏感性稍差，但对结核分枝杆菌和某些抗力较强的真菌杀灭作用较弱，对细菌芽孢仅有抑制作用。体外研究表明，氯己定对单纯疱疹病毒性、艾滋病毒、流感病毒等胞膜病毒有很好的杀灭效果，对无包被病毒杀灭效果略差。氯己定与盐酸、醋酸、葡萄糖酸结合成盐，分别形成氯己定二盐酸盐、氯己定二乙酸盐以及氯己定二葡萄糖酸盐。目前，我国《化妆品卫生规范》(2007年版)规定，氯己定及其盐类(氯己定二盐酸盐、氯己定二乙酸盐及氯己定二葡萄糖酸盐)在化妆品中的最大适用浓度为0.3％(以氯己定表示)。目前国内外尚无测定化妆品中己脒定、氯己定及其盐类的检测方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法。一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，包括如下步骤：(1)对化妆品样品进行预处理；(2)高效液相色谱法对所述化妆品样品中的己脒定和氯己定及其盐类进行检测，高效液相色谱测定条件如下：色谱柱：XTerraMSC18，250mm×4.6mm,5μm；流动相：A：0.1％三氟乙酸-水和B：0.1％三氟乙酸-乙腈，采用梯度洗脱程序；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：260nm；进样量：10μL；(3)标准曲线的绘制及含量计算；(4)采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验。本专利技术所述的化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其中，所述梯度洗脱程序如下：其中，流动相A为0.1％三氟乙酸-水；流动相B为0.1％三氟乙酸-乙腈。表1梯度洗脱条件时间/min流动相A/％流动相B/％07030529892989.17030127030本专利技术所述的化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其中，所述化妆品样品为水剂类、膏霜类、香波类或散粉类样品，样品预处理方法包括如下步骤：称取0.5g化妆品样品于50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入1mL饱和氯化钠溶液，涡旋30s，加入10mL水，涡旋10s，10000r/min离心10min，上清液转移至另一50mL聚四氟乙烯离心管中；样品残渣继续加入9mL甲醇，涡旋振荡混匀，超声提取20min，10000r/min离心10min，合并上清液，取部分上清液以10000r/min离心10min，经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液供上机测定。本专利技术所述的化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其中，所述化妆品样品为唇膏类样品，样品预处理方法包括如下步骤：称取0.5g化妆品样品于50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入2mL四氢呋喃，涡旋30s，加入10mL水，涡旋10s，10000r/min离心10min，上清液转移至另一50mL聚四氟乙烯离心管中；试样残渣继续加入8mL甲醇，涡旋振荡混匀，超声提取20min，10000r/min离心10min，合并上清液，取部分上清液以10000r/min离心10min，经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液供上机测定。本专利技术所述的化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其中，所述液相色谱-质谱/质谱确证试验条件如下：液相色谱条件：色谱柱：XBridgeC18，150mm×2.1mm,3.5μm；流动相：A：0.1％三氟乙酸-水，B：0.1％三氟乙酸-乙腈；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；梯度洗脱程序：表2梯度洗脱程序时间/min流动相A/％流动相B/％060401.060402.040603.040603.160405.06040质谱条件：电离方式：电喷雾电离；毛细管电压：3.0kV；萃取电压：3.0V；离子源温度：150℃；脱溶剂气：氮气，流速1000L/h，温度500℃；锥孔气：氮气，流速50L/h；碰撞气：氩气；扫描模式：多反应监测模式，设置定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量参数。本专利技术所述的化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其中，所述定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量参数设置如下：表3己脒定和氯己定及其盐类的质谱分析参数*丰度较高离子本专利技术所述的化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其中，所述方法能够同时检测己脒定、己脒定二(羟乙基磺酸)盐、氯己定、氯己定二盐酸盐、氯己定二乙酸盐和氯己定二葡萄糖酸盐。本专利技术化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法与现有技术不同之处在于：本专利技术化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法采用高效液相色谱法同时检测化妆品中的己脒定和氯己定及其盐类，方法简便、快速、准确，检出限及定量限、回收率及精密度等均符合要求。下面结合附图对本专利技术的化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法作进一步说明。附图说明图1为本专利技术己脒定和氯己定及其盐类混合标准溶液的高效液相色谱图；其中，1-己脒定；2-氯己定；图2为本专利技术中己脒定和氯己定及其盐类的选择离子质量色谱图；其中，1-己脒定；2-氯己定；图3为本专利技术中己脒定和氯己定及其盐类的紫外扫描光谱图。在本专利技术附图中，出现的所有的英文的中英文对照翻译如下：AU：吸收度；T：时间；Time：时间；λ：波长；min：分钟；Intensity：信号强度；mAU：毫吸收度；nm：纳米。具体实施方式一、试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。乙腈：色谱纯。甲醇：色谱纯。四氢呋喃：色谱纯。三氟乙酸：色谱纯。饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，摇匀，超声10min即得。己脒定和氯己定及其盐类的基本信息和结构式如下。表4己脒定、氯己定及其盐类的基本信息化合物分子式分子量CAS号己脒定C20H26N4O2354.43811-75-4己脒定二(羟乙基磺酸)盐C20H26N4O2·2C2H6O4S606.7659-40-5氯己定C22H30Cl2N10505.455-56-1氯己定二盐酸盐C22H30Cl2N10·2HCl578.43697-42-5氯己定二乙酸盐C22H30Cl2N10·2C2H4O2625.656-95-1氯己定二葡萄糖酸盐C22H30Cl2N10·2C6H12O7897.818472-51-0标准储备液(1000mg/L)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)对化妆品样品进行预处理；(2)高效液相色谱法对所述化妆品样品中的己脒定和氯己定及其盐类进行检测，高效液相色谱测定条件如下：色谱柱：XTerra MS C18，250mm×4.6mm,5μm；流动相：A：0.1％三氟乙酸‑水和B：0.1％三氟乙酸‑乙腈，采用梯度洗脱程序；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：260nm；进样量：10μL；(3)标准曲线的绘制及含量计算；(4)采用液相色谱‑质谱/质谱法进行确证试验。

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)对化妆品样品进行预处理；(2)高效液相色谱法对所述化妆品样品中的己脒定和氯己定及其盐类进行检测，高效液相色谱测定条件如下：色谱柱：XTerraMSC18，250mm×4.6mm,5μm；流动相：A：0.1％三氟乙酸-水和B：0.1％三氟乙酸-乙腈，采用梯度洗脱程序；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：260nm；进样量：10μL；(3)标准曲线的绘制及含量计算；(4)采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验；其中：当所述化妆品样品为水剂类、膏霜类、香波类或散粉类样品时，样品预处理方法包括如下步骤：称取0.5g化妆品样品于50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入1mL饱和氯化钠溶液，涡旋30s，加入10mL水，涡旋10s，10000r/min离心10min，上清液转移至另一50mL聚四氟乙烯离心管中；样品残渣继续加入9mL甲醇，涡旋振荡混匀，超声提取20min，10000r/min离心10min，合并上清液，取部分上清液以10000r/min离心10min，经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液供上机测定；当所述化妆品样品为唇膏类样品时，样品预处理方法包括如下步骤：称取0.5g化妆品样品于50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入2mL四氢呋喃，涡旋30s，加入10mL水，涡旋10s，10000r/min离心10min，上清液转移至另一50mL聚四氟乙烯离心管中；试样残渣继续加入8mL甲醇，涡旋振荡混匀，超声提取20min，10000r/min离心1...

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，孟宪双，白桦，郭项雨，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11