一种高吸油麻纤维素的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高吸油麻纤维素的制备方法，属于吸油材料制备技术领域，其特征在于，包括以下步骤：配制处理液→浸渍处理液→脱水→预烘→焙烘→水洗→烘干，本发明专利技术通过合理配置及浸渍处理液，以及采用预烘→焙烘→水洗→烘干工艺，有效的提高和保持产品的疏水亲油性能。本发明专利技术工艺简单、流程短，制取的高吸油麻纤维素油水选择性好，吸附速度快，吸油量大，可生物降解。

【技术实现步骤摘要】
一种高吸油麻纤维素的制备方法
：本专利技术涉及一种吸油材料的制备方法，特别是涉及一种高吸油麻纤维素的制备方法。
技术介绍
：随着工业的发展和人们生活水平的提高，油污排放量日益增多，对河流、海洋、人类生活环境造成的危害日益严峻。油性污染物具有环境持久性、生物累积性、半挥发性、远距离迁移性与高度性等特点，为此，有效的油品回收技术及含油废水高效净化材料的研究与开发已成为研究热点之一。吸附法具有高效、经济、便于推广等特点，目前已成为油污处理的常用方法。油污吸附法处理技术关键是高效吸附材料的制备，要求吸附材料具有高的吸油倍率和吸油速率、良好的油水选择性、可生物降解和优异的重复使用性等特点。吸附材料按材质来分可以分为天然无机材料(如沸石、硅藻土、活性炭、粘土、二氧化硅等)、天然有机材料(如木棉、秸秆、锯木、麻纤维等)和化学合成有机材料(如聚丙烯纤维、聚氨酯泡沫、烷基乙烯聚合物等)三大类，其中天然无机吸附材料吸油能力低、油水选择性差，化学合成有机材料虽具有吸油效果好的特点，但大多是石化产品合成的，不仅价格日益高涨，而且废弃物难以生物降解而造成二次污染。为此，利用可再生的植物纤维资源开发可生物降解的高效吸油材料的研究引起了国内外科研工作者的极大兴趣，该研究具有重要的现实意义和良好的产业化前景。植物纤维的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，其中，纤维素是整个生物质的骨架部分，与半纤维素、木质素形成交错复杂的结构。从植物纤维的内部分子结构分析，含有大量的强亲水基团(羟基，-OH)，严重影响其亲油性能和保油能力，必须通过酯化或醚化才能用作吸油材料。但是，纤维素的超分子结构排列整齐、结构紧密，且大分子上的羟基相互缔合形成分子内和分子间的氢键，严重制约着酯化和醚化反应的顺利进行。为此，在纤维素疏水化改性之前需要对其进行预处理，破坏木质素、半纤维素和纤维素三者的交联结构及纤维的晶型结构，以利于羟基的酯化和醚化反应。然而，单一的醚化或酯化改性很难达到理想的吸油效果，而复合改性耗时较长。目前，纤维素基吸油材料的研究主要集中在木棉、秸秆、蔗渣、木屑、浆粕等几种材料，其中木棉产量较低，浆粕大多以价格较高的棉短绒和木材为原料，蔗渣、秸秆、木屑等的吸油效果较差。此外，纤维预处理需在改性之前进行，工艺复杂，耗能耗时。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种高吸油麻纤维素的制备方法，本专利技术处理流程短，工艺简单，制取的吸油纤维素吸油量大、吸附速度快、油水选择性好、重复使用性好，而且价格便宜、原材料丰富。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种高吸油麻纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配制处理液→浸渍处理液→脱水→预烘→焙烘→水洗→烘干，其中：1、配制处理液：处理液包括按重量百分比的下述组成醚化剂5-10％酯化剂2-5％催化剂0.5-2％余量为水。所述的醚化剂为C12-C18的烷基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的酯化剂为乙酸酐、顺丁烯二酸酐、聚马来酸、柠檬酸、BTCA(1,2,3,4-丁烷四羧酸)中的一种或几种的混合物；所述的催化剂为次磷酸钠、次亚磷酸钠、氯化镁、硫酸镁中的一种或几种的混合物；处理液的配制方法如下：(1)先称取2/3量的水，用柠檬酸和柠檬酸钠组成的缓冲溶液调节pH值为3-4，加入5-10％的醚化剂，于30-50℃的振荡水浴中水解1-3h，直至溶液表面无油相存在；(2)称取余量1/3的水，加入2-5％的酯化剂和0.5-2％的催化剂，搅拌使之充分溶解；(3)在搅拌的条件下，将步骤(1)制得的醚化剂溶液和步骤(2)制得的酯化剂溶液混合均匀，形成处理液。2、浸渍处理液：麻纤维素与处理液的重量比按1：10～15计，将麻纤维素浸没于处理液中，在超声波作用下，于40-60℃下处理10-30min。所述的麻纤维素采用黄麻、剑麻、汉麻、亚麻、苎麻中的一种或几种的混合物。所述超声波频率为53kHz，功率为100～180W。3、脱水：采用脱水机进行脱水处理，脱水后的纤维素带液量为80～120g溶液/100g纤维素。4、预烘：在80-100℃条件下烘燥5-10min。通过预烘，可以防止在高温烘燥时，改性剂随水分的蒸发而迁移到纤维表面，减弱改性效果。5、焙烘：在140-160℃条件下焙烘3-8min。预烘后，通过焙烘，可以提供酯化和醚化所需要的较高温度，焙烘的目的是为反应提供需要能量。6、水洗：室温水洗5-10min后排水。通过水洗，可以去除未反应的改性剂，特别是改性剂中含有的羟基或羧基都是亲水性基团，必须洗除。7、烘干：在80-100℃条件下烘干。本专利技术采用的原理如下：1、原料选择：本专利技术采用麻纤维素为原料，而未采用脱胶后的麻纤维作为原料，其原因是：麻纤维脱胶处理后，仍含有一定量的胶质(木质素、半纤维素为主)，胶质结构复杂，同时含有多种亲水性基团，增加了改性的难度，而麻纤维素中含有的亲水性基团就是羟基，改性比较方便。2、配置及浸渍处理液：目前，纤维素的酰基化改性采用的助剂大多含有氯，在改性时会生成一定量的无机强酸(盐酸)，而纤维素在无机强酸作用下会发生严重的水解，高温条件下水解的更厉害。本专利技术在配置及浸渍处理液时，采用硅烷作为醚化剂，采用柠檬酸和柠檬酸钠的缓冲溶液来调节pH，避免了使用无机强酸，减小了对纤维素性能的影响。硅烷不溶于水，需在弱酸性(pH约为4左右)条件下水解后才能溶于水，之后才能与纤维素上的羟基发生醚化反应；采用柠檬酸和柠檬酸钠的缓冲溶液来调节pH，一是利于硅烷顺利水解，其次是柠檬酸本身可以作为酯化剂与纤维素上的羟基发生反应，从而与后续加入的酯化剂产生协同增效的作用。由于产品的疏水亲油性能，需要尽可能多的将纤维素内部的羟基封闭，本专利技术处理液选择醚化剂、酯化剂与催化剂的合理配比，结合超声波的辅助作用，获得理想的高吸油麻纤维素。超声波的辅助作用主要在于以下两个方面：一方面，通过拆散氢键，破坏晶形结构，从而使弱晶区变为无定型区，提高了纤维内部微孔的量，孔的量增加了(氢键减少了)，必然导致裸露的羟基增多，接着用酯化和醚化，封闭羟基；另一方面，采用超声波辅助醚化和酯化同步处理，协助更多改性剂渗透到纤维素的内部，渗透进入的改性剂越多，就可以封闭更多的羟基，提高纤维素的疏水亲油性能。3、采用预烘→焙烘→水洗→烘干工艺，有效保持产品的疏水亲油性能。通过预烘，可以防止在高温烘燥时，改性剂随水分的迅速蒸发而迁移到纤维表面，减弱改性效果；通过焙烘，可以提供酯化和醚化所需要的较高温度，焙烘的目的是为反应提供需要能量，通过水洗，可以去除未反应的改性剂。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种高吸油麻纤维素的制备方法，与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：(1)本专利技术工艺简单、流程短，工艺参数稳定易控制，耗时少；(2)本专利技术所用原材料资源丰富，可再生性好；(3)本专利技术制取的高吸油麻纤维素油水选择性好，吸附速度快，吸油量大，重复使用性好，可生物降解。以下通过具体实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施方式：第一组实施例：不同处理液组成对于产品性能的影响。一种高吸油麻纤维素的制备方法，包括如下步骤：(1)配制处理液处理液的组成(按重量计，份)处理液的配制方法：①、称取56份的水，用柠檬酸和柠檬酸钠组成的缓冲溶液调节pH值为3-4，加入10份的醚化剂，于4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸油麻纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配制处理液→浸渍处理液→脱水→预烘→焙烘→水洗→烘干，其中：（1）、配制处理液：处理液包括按重量百分比的下述组成醚化剂   5‑10%酯化剂   2‑5%催化剂   0.5‑2%余量为水；处理液的配制方法如下：①先称取2/3量的水，用柠檬酸和柠檬酸钠组成的缓冲溶液调节pH值为3‑4，加入5‑10%的醚化剂，于30‑50℃的振荡水浴中水解1‑3h，直至溶液表面无油相存在；②称取余量1/3的水，加入2‑5%的酯化剂和0.5‑2%的催化剂，搅拌使之充分溶解；③在搅拌的条件下，将步骤①制得的醚化剂溶液和步骤②制得的酯化剂溶液混合均匀，形成处理液；（2）、浸渍处理液：麻纤维素与处理液的重量比按1：10～15计，将麻纤维素浸没于处理液中，在超声波作用下，于40‑60℃下处理10‑30min；（3）、脱水：采用脱水机进行脱水处理，脱水后的纤维素带液量为80～120g溶液/100g纤维素；（4）、预烘：在80‑100℃条件下烘燥5‑10min；（5）、焙烘：在140‑160℃条件下焙烘3‑8min；（6）、水洗：室温水洗5‑10min后排水；（7）、烘干：在80‑100℃条件下烘干。...

【技术特征摘要】
1.一种高吸油麻纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配制处理液→浸渍处理液→脱水→预烘→焙烘→水洗→烘干，其中：（1）、配制处理液：处理液包括按重量百分比的下述组成醚化剂5-10%酯化剂2-5%催化剂0.5-2%余量为水；步骤（1）中：所述的醚化剂为C12-C18的烷基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的酯化剂为乙酸酐、顺丁烯二酸酐、聚马来酸、柠檬酸、BTCA中的一种或几种的混合物；所述的催化剂为次磷酸钠、次亚磷酸钠、氯化镁、硫酸镁中的一种或几种的混合物；处理液的配制方法如下：①先称取2/3量的水，用柠檬酸和柠檬酸钠组成的缓冲溶液调节pH值为3-4，加入5-10%的醚化剂，于30-50℃的振荡水浴中水解1-3h，直至溶液表面无油相存在；②称取余量1/3的水，加入2-5%的酯化剂和0.5-2%的催化剂，搅拌使之充分溶解；③在搅拌的条件下，将步骤①制得的醚化剂溶液和步骤②制得的酯化剂溶液混合均匀，形成处理液；（2）、浸渍处理液：麻纤维素与处理液的重量比按1：10～15计，将麻纤维素浸没于处理液中，在超声波作用下，于40-60℃下处理10-30min；步骤（2）中：所述超声波频率为53kH...

【专利技术属性】
技术研发人员：王维明，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33