本发明专利技术涉及一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下步骤：i)在以10至1400Hz的频率振动的分散装置中将聚亚芳基醚溶液分散以获得液滴，ii)将液滴转移至沉淀浴中以在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒。所述沉淀浴(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，(B)具有0℃至Tc的温度，其中以[℃]计的临界温度Tc由数字方程Tc＝(77-c)/0.58确定，其中c为组分(1)在沉淀浴中的以[重量％]计的浓度，并且(C)含有浓度为5重量％至cc的组分(1)，其中以[重量％]计的临界浓度cc由数字方程cc＝77-0.58*T确定，其中T为以[℃]计的沉淀浴的温度，其中重量％各自基于沉淀浴中组分(1)和组分(2)的重量％的总和计。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】分散聚亚芳基醚溶液 本专利技术涉及由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下的步骤： i)在以10至1400Hz的频率振动的分散（division)装置中将聚亚芳基醚溶液分 散以获得液滴， ii)将液滴转移至沉淀浴中以在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒，所述沉淀浴 (A)包含至少一种非质子溶剂（组分（1))和至少一种质子溶剂（组分（2))， ⑶具有0°C至T。的温度，其中以计的临界温度T。可由数字方程T。= (77-c)/0. 58确定，其中c为组分（1)在沉淀浴中的以计的浓度， 并且 (C)含有浓度为5重量％至(3。的组分（1)，其中以计的临界浓度c。可 由数字方程Cc= 77-0. 58*T确定，其中T为以计的沉淀浴的温度，其中 重量百分比各自基于沉淀浴中组分（1)和组分（2)的重量百分比的总和计。 本专利技术还涉及由所述方法得到的聚亚芳基醚珠粒，并且涉及其用于生产聚亚芳基 醚产品的用途。 在聚合物的生产中，通常获得聚合物溶液形式的聚合物。这些聚合物溶液可以直 接出现于聚合物的生产过程中，例如出现在单体于溶剂中的缩聚（溶液聚合）中。在没有 溶剂时单体的缩聚（本体聚合）的情况下，所获得的聚合物通常溶于用于进一步后处理的 溶剂中。 为了将存在于聚合物溶液的聚合物转化为纯的固态，在现有技术中已记载了多种 方法。此处，标准方法是将聚合物溶液引入至不溶解聚合物的另一溶剂中。不溶解聚合物 的另一溶剂通常也称作沉淀浴。 为了生产聚合物珠粒，现有技术也记载了一些方法：其中将聚合物溶液分散成液 滴，随后在沉淀浴中由所述液滴获得聚合物珠粒。在现有技术记载的方法中，沉淀浴必须主 要由不溶解聚合物的另一溶剂组成。在沉淀浴中溶解聚合物的溶剂的比例保持最小值。这 是为了可靠地确保沉淀而必须的。为了使在沉淀浴中溶解聚合物的溶剂的比例最小，通常 将小体积的聚合物溶液逐滴加入至大体积的沉淀浴中，或者将沉淀浴连续地与新制的沉淀 浴交换并且用新制的沉淀浴代替。 用于制备聚合物珠粒的方法记载于例如DE 3 644 464和EP 2 305740中。DE 3 644 464记载了制备聚芳基醚砜珠粒的方法，其中将包含聚芳基醚砜和N-甲基吡咯烷酮的 溶液逐滴加入至由水组成的沉淀浴中。EP 2 305740也记载了制备聚合物珠粒的方法，其中 将纯水用作沉淀浴。将用作沉淀浴的水进行连续的交换以使N-甲基吡咯烷酮的浓度最小， 并且使在先形成的聚合物珠粒转移至下游过程阶段。 现有技术中记载的制备聚合物珠粒的方法仍然存在改进的空间。通过现有技术中 记载的方法获得的聚合物珠粒倾向于附聚。此外，球形度性质并不总是令人满意。现有技术 中记载的方法还会产生相对大量的所谓的细粉。它们是具有非常小的粒径的聚合物珠粒， 从而导致在聚合物珠粒的进一步后处理或加工中产生问题。 本专利技术所解决的问题是开发一种提供聚亚芳基醚珠粒的方法，所述珠粒在沉淀浴 中不附聚，从而无需进一步的后处理步骤即可进一步加工。 常规的分散方法和沉淀浴产生具有相对宽的粒径分布的颗粒。因此，所解决的问 题是提供一种产生少量细粉的方法，因为细粉会堵塞筛子。也不能产生太高的粗粒级分，因 为过大的聚亚芳基醚珠粒难以提取。此外，该方法应可靠地运行。 本专利技术的问题通过开篇描述的方法解决。 令人惊讶地已发现，使用包含相对大量的至少一种非质子溶剂的沉淀浴对于聚亚 芳基醚珠粒的生产而言是有利的。与现有技术中记载的偏见一一所使用的沉淀浴应包含最 低水平的能够良好溶解聚合物的溶剂一一相反，已经发现在沉淀浴中浓度为至少5重量％、 优选至少8重量％、更优选至少12重量％的至少一种非质子溶剂（组分1)可防止或至少 减少不想要的细粉的形成。 推测非质子溶剂的存在降低沉淀浴的表面张力，减少了细粉的形成。 在本专利技术上下文中，"细粉"应理解为意指粒径为彡1000 ym(小于/等于1000 μπι) 的聚亚芳基醚珠粒。所述粒径通过筛析来测定。对在60°C下干燥的聚亚芳基醚珠粒进行分 析。 在本专利技术方法的一个实施方案中，在该方法开始时使用不包含任何非质子溶剂的 沉淀浴。在该实施方案中，组分（1)在开始时的浓度为0重量％。在该实施方案中通过向 沉淀浴中逐滴加入聚合物溶液，建立至少5重量％、优选至少10重量％的组分（1)的本发 明浓度。在本专利技术方法的另一个实施方案中，甚至在方法开始时，沉淀浴中组分（1)的浓度 为至少5重量％、优选至少8重量％、更优选至少12重量％。优选该实施方案。 因此，沉淀浴中组分（1)的浓度的下限为至少5重量％、优选至少8重量％并且更 优选至少12重量％。重量百分比各自基于沉淀浴中组分（1)和组分（2)的重量百分比的 总和计。 沉淀浴中组分（1)的浓度的上限是依赖于温度。也称作临界浓度c。。c。的单位为。 以计的临界浓度c。可通过以下的数字方程来确定 Cc= 77-0. 58*T〇 其中T为以计的沉淀浴的温度。因此T表示沉淀浴的实际温度。从沉淀浴 的实际温度出发，可计算以重量％计的临界温度c。。重量百分比基于沉淀浴中组分（1)和 组分（2)的总和计。 在5重量％至c。的本专利技术浓度范围内，基本上防止了细粉的形成和聚亚芳基醚珠 粒的附聚。 聚亚芳基醚作为一种聚合物种类是本领域技术人员已知的。原则上，本领域技术 人员已知的和/或可通过已知方法制备的所有聚亚芳基醚都是可选的。下面将对相应的方 法进行说明。 优选的聚亚芳基醚由通式I的单元形成： 其中字符t、q、Q、T、Y、Ar和Ar1为如下定义： t、q:各自独立地为0、1、2或3， Q、T、Y :各自独立地为化学键或选自-0-、-S-、-S02-、S = 0、C = 0、-N = N-和-CRaRb-，其中Ra和Rb各自独立地为氢原子或C K12-烷基、C1-C12-烷氧基或C6-C 18-芳 基基团，并且其中Q、T和Y中至少一个为-SO2-，并且 Ar、Ar1:各自独立地为具有6至18个碳原子的亚芳基基团。 在上述条件中，如果Q、T和Y为化学键，则应理解为意指左边的相邻基团与右边的 相邻基团经由化学键直接彼此键合。 然而，优选地，式I中的Q、T和Y各自独立地选自-0-和-S02-，条件是Q、T和Y中 至少一个为-so 2-。 如果Q、T或Y为-CRaRb-，则Ra和R b各自独立地为氢原子或C ^C12-烷基、C1-C12-烷 氧基或C6-C 18-芳基基团。 优选的C1-C12-烷基基团包括具有1至12个碳原子的直链和支链的、饱和的烷基 基团。应特别提到的是以下基团=C 1-C6-烷基基团，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、 仲丁基、2-或3-甲基戊基；和长链基团，如未支化的庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二 烷基及其单支化或多支化的类似物。 在上述可用的C1-C12-烷氧基基团中有用的烷基基团包括上述定义的具有1至12 个碳原子的烷基基团。优选可用的环烷基基团特别地包括C 3-C12-环烷基基团，例如环丙基、 环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环丙基甲基、环丙基乙基、环丙基丙基、环丁基甲 基、环丁基乙基、环戊基乙基、-丙基、-丁基、-戊基、-己基、环己基甲基、-二甲基和-三 甲基。 Ar和Ar1各自独立地为C 6-Cls-亚芳基基团。从本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下步骤：i)在以10至1400Hz的频率振动的分散装置中将聚亚芳基醚溶液分散以获得液滴，ii)将所述液滴转移至沉淀浴中以在所述沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒，所述沉淀浴(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，(B)具有0℃至Tc的温度，其中以[℃]计的临界温度Tc可由数字方程Tc＝(77‑c)/0.58确定，其中c为组分(1)在沉淀浴中的以[重量％]计的浓度，并且(C)含有浓度为5重量％至cc的组分(1)，其中以[重量％]计的临界浓度cc可由数字方程cc＝77‑0.58*T确定，T为以[℃]计的沉淀浴的温度，其中重量百分比各自基于所述沉淀浴中组分(1)和组分(2)的重量百分比的总和计，并且其中所述沉淀浴包含水和/或醇作为组分(2)。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·埃尔伯斯，S·米西格，T·考特坎普，M·克鲁格，M·斯蒂芬，A·尤兹霍弗，C·施奈德，A·维德曼，S·格拉姆利克，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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