一种用于元素测定的裂解—化学蒸气发生进样装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于元素测定的裂解—化学蒸气发生进样装置和水溶液中元素分析进样方法。其装置包括在一个固定的加热腔里面，放有一活动的衬管，该衬管能完全罩住样品容器，使裂解反应发生时裂解产物只溅射到活动的衬管侧壁上而不污染炉腔。本实用新型专利技术同时还公开了一种对水溶液中的元素测定方法，即在溶液体积比较小的情况下，使用裂解—化学蒸汽发生法对水溶液中元素进行测定时，溶液在裂解—化学蒸气发生后，不经冷凝除水等净化步骤，而直接与仪器连接进行元素测定。与目前已有技术相比较，本实用新型专利技术装置和方法使用时更为洁净、方便与实用，不仅简化了装置，消除了裂解产物对炉腔的沾污，同时也提高测定的精密度和准确度，实用性更强。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本技术公开了一种用于元素测定的裂解—化学蒸气发生进样装置和水溶液中元素分析进样方法。其装置包括在一个固定的加热腔里面，放有一活动的衬管，该衬管能完全罩住样品容器，使裂解反应发生时裂解产物只溅射到活动的衬管侧壁上而不污染炉腔。本技术同时还公开了一种对水溶液中的元素测定方法，即在溶液体积比较小的情况下，使用裂解—化学蒸汽发生法对水溶液中元素进行测定时，溶液在裂解—化学蒸气发生后，不经冷凝除水等净化步骤，而直接与仪器连接进行元素测定。与目前已有技术相比较，本技术装置和方法使用时更为洁净、方便与实用，不仅简化了装置，消除了裂解产物对炉腔的沾污，同时也提高测定的精密度和准确度，实用性更强。【专利说明】-种用于元素测定的裂解一化学蒸气发生进样装置
本技术属于仪器分析
，尤其是涉及一种用于元素测定的裂解一化学 蒸气发生进样装置。
技术介绍
最近，由本技术人提出的，利用有机物裂解时产生氢进而使该裂解氢直 接和样品中的某些元素反应形成元素挥发物进行元素测定的专利技术专利已经被报道 (CN103411892A)。然而，该专利使用的加热裂解装置存在不足，主要体现在： (1)该装置的样品容器直接放在加热腔中，使样品在快速加热裂解时很容易发生 溅射，尽管这种设置在短装置短时间内并不影响测定结果，但测定样品个数多了，炉腔内很 容易污染，会产生沾污结疤，造成测定精度和准确度不好；另外，频繁的拆卸衬管清理炉腔， 不仅造成停产、中断正常的检测任务，还会照成炉腔损坏的可能，增加炉腔的更换；（2)该 装置中包括冷凝装置和除细颗粒微尘装置，这就造成装置过于复杂，不利于测定样品是水 溶液、且溶液体积比较小时的样品快速测定。
技术实现思路
为了克服上面专利存在的缺点与不足，本技术人进行了大量的实验探索，结 果发现：（1)如果使用一个活动的衬管套在样品的容器外面，能使加热时的样品溅射直接 溅射到样品侧壁上而不是溅射到加热腔上，由于该衬管是活动的，能随时视衬管沾污情况 而进行更换和清洗，使炉腔不被污染，产生沾污结疤，保证了测定的精度和准确度；同时不 用再拆卸加热腔，生产不中断，使维护成本更加低廉。（2)当使用本装置测定水溶液样品时， 本技术人发现：当控制溶液体积在一定的时候，本装置无需要进行冷凝和除尘装置，载 气出口管可以直接连接在仪器进样口进行测定。 为实现此目的本技术公开了如下的
技术实现思路
： -种用于元素测定的裂解一化学蒸气发生进样装置，包括：加热炉1，加热腔2， 载气进气管3和载气出气管4,设置在加热腔一端的密封塞5,其特征在于装有样品的容器6 在放到加热腔2后，在样品容器外面套有一个活动衬管7,用于阻挡样品反应时的溅射。样 品容器和衬管通过一个或两个支架8被手动或自动放在加热腔中。 当加热腔使用电阻加热时，加热腔内或加热腔外设有热电偶和温控器来指示和控 制温度。 当采用在线进样分析水溶液样品时，装置上的密封塞为隔垫型，可被进样器的进 样针穿透进样。 当分析的样品是水溶液，且裂解前要求对溶液进行在线浓缩时，装置上的加热组 件除了能时加热腔快速升温到裂解所需温度外，还能在在低温下对溶液进行在线干燥浓 缩。干燥时产生的水蒸汽用三通单向阀排空。此时干燥温度在50°C?200°C，优选80°C? 120°C ;干燥时间在5秒?120秒，优选20秒?60秒；优选使用梯度升温进行干燥。 本技术所述的加热腔温度是在500°C -600°C为最佳，为了准确控制温度，力口 热腔内或加热腔外设有热电偶温控器来指示和控制温度。 为了降低或减少支撑样品容器和衬管的支架(见图）被加热中产生的水蒸气腐蚀， 消除支架对产生的元素挥发物的吸附和分解，支撑样品容器和衬管的支架最好使用去活的 石英或陶瓷材料，如果使用金属材料，则最好在其外表面涂上一层非金属氧化物材料，如二 氧化硅、三氧化二铝等。 下面是对本技术的详细描述： 加热腔一般使用石英或陶瓷材料制成的，其内径尺寸最好(但不限于）在1厘米到 5厘米之间，为了热传导快，炉腔很快达到测定所需温度，壁厚最好不要太厚，一般在0. 5毫 米到1毫米之间最好。长度在15 - 30厘米。加热腔根据实际情况，一般情况下只设置一 个端有开口用于进样，但为了清理方便也可以两端都有开口。样品入口密封塞应选择耐热 密封塞，确保密封后不泄露载气。 载气进入和输出炉腔时的开口位置可有多种方法，首选开在衬管两端的侧面。如 果衬管和样品容器进入方向合适，即载气入口管不妨碍样品容器和衬管向加热腔中送入和 取出，载气入口管最好能在加热腔内有一段延续的管，使其尽可能接近样品，以便使裂解产 物和元素挥发物尽快被载出。附图示意了载气入口管在不同的情况下在炉腔内的示意图。 为了使样品容器内的样品有很快的升温速率，因此，要求样品容器高度和厚度在 能保持强度和热传导效率情况下尽量小，一般来说样品容器做成小烧杯或小坩埚形状时的 尺寸为(但不限于）：外径在0. 5-2. 5厘米之间、高度在0. 5-5厘米之间。 活动的衬管是本技术的核心之一，衬管是套在样品容器外面，并和样品容器 之间有一个间隙，使衬管很容易套在样品容器上面并容易取下。衬管的目的是用于阻挡样 品加热裂解时的样品溅射，消除对加热腔的污染，使加热时样品溅射到衬管内壁上。被溅射 污染的衬管能随时更换进行清洗。为了使样品和释氢试剂反应后元素挥发物能快速被载气 带出来而不涡留在衬管内，除了衬管与样品容器之间要有一定的间隙外，特别指出的是，当 样品容器与衬管被以平台方式支撑时，该平台支撑面上也要有一些空隙用来使氩气和元素 挥发物通过被送到整个装置外面，或者在衬管底部的侧面开有一些孔径或缝隙，也同样起 到这样的作用。更详细的说明见说附图4中的"9"所做的说明。 衬管的外径要小于炉腔的内径，内径要大于样品容器的外径，同时保证衬管外部 侧面不与炉腔接错，内部侧面不于样品容器接触，这样就不会产生热粘连。 衬管的长度应适中，在确保样品快速裂解时产生的溅射物都保留在衬管的内壁上 的前提下，尽可能减小其长度，典型的长度应在8厘米到13厘米之间，作为两种特殊情况， 本技术装置有如下变化：（1)当采用在线(原位)进样分析水溶液样品时，装置上的密封 塞为隔垫型，可被进样器的进样针穿透进样。有关该种情况下的装置示意图见说明书附图 5。（2)当分析的样品是水溶液，且裂解一化学蒸气发生前要求对溶液进行在线干燥或浓缩 时，所述装置上的加热组件除了具有使加热腔快速升温到裂解温度外，还具有低温下对溶 液进行在线干燥浓缩功能。此时干燥时产生的水蒸汽用三通单向阀排空。有关该种情况下 的装置示意图见说明书附图6。此时干燥温度在50°C?200°C，优选80°C?120°C ;干燥时 间在5秒?120秒，优选20秒?60秒；优选使用梯度升温进行干燥。 本技术同时还公开了一种对水溶液中的元素测定方法，即在溶液体积比较小 的情况下，使用裂解一化学蒸汽发生法对水溶液中元素进行测定时，溶液在裂解一化学蒸 气发生后，不经冷凝除水等净化步骤，而直接与仪器连接进行元素测定。这就要求严格控制 反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于元素测定的裂解—化学蒸气发生进样装置，包括：加热炉（1），加热腔（2），载气进气管（3）和载气出气管（4），设置在加热腔一端的密封塞（5），其特征在于装有样品的容器（6）在放到加热腔（2）后，在样品容器外面套有一个活动衬管（7），用于阻挡样品反应时的溅射，样品容器和衬管通过一个或两个支架（8）被手动或自动放在加热腔中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段旭川，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：新型
国别省市：天津;12