一种具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形WO3材料的制备方法，本发明专利技术涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。本发明专利技术是要解决现有方法合成的WO3负极材料存在着充放电比容量低以及循环稳定性差的问题，方法为：制备六氯化钨混合溶液；调节混合溶液的pH值；制备钨氧化物前驱体；烧结得到锂离子电池负极球形WO3材料。本发明专利技术材料的形貌均一，单分散性较好，具有较高的充放电比容量和优异的循环稳定性能。本发明专利技术应用于锂离子电池电极材料领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锂离子电池负极。
技术介绍
目前，商品化的锂离子电池石墨类负极材料存在着比容量低、安全性能差的缺点，不能满足人们对锂离子电池性能越来越高的需求。W03作为一种重要的金属氧化物半导体材料具有稳定性好，来源广泛，价格便宜等优点。其作为锂离子电池负极材料时，其理论质量比容量在700mAh/g左右，这远远高出目前商品化的锂离子电池负极石墨材料(理论比容量372mAh/g)。但是，现有方法合成的胃03负极材料还存在着充放电比容量较低以及循环性能稳定性差等缺点。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法合成的评03负极材料存在着充放电比容量低以及循环性能稳定性差的问题，提供一种具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形W03。本专利技术一种具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形W03如下:一、将六氯化妈与溶剂混合，磁力搅拌20?60min，配制成浓度为0.01?0.lmol/L的混合溶液；二、调节混合溶液的pH值在2?6之间；三、将混合溶液转移到反应釜中，在120?250°C的温度下反应2?48h，然后用无水甲醇洗涤，真空干燥得到钨氧化物前驱体；四、将钨氧化物前驱体在空气气氛下400?800°C烧结1?8h，得到具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形W03材料。本专利技术合成方法简单，可控，易于大规模生产，合成出的产品为纯相的W03材料，是具有微纳分级结构的球形形貌，微球的直径分布在400-900纳米范围，微球是由直径在50-90纳米范围的多面体纳米粒子构筑而成。材料的形貌均一，单分散性较好。该材料作为锂离子电池负极具有较高的充放电比容量和优异的循环稳定性能，在100mA/g电流密度下，首次放电比容量达到1800mAh/g以上，10次循环后，放电比容量仍在900mAh/g以上。即使在1600mA/g的电流密度下，1000次循环后，放电比容量保持在200mAh/g以上。【附图说明】图1是实施例一钨氧化物前驱体的扫描电镜图；图2是实施例一所合成的具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形胃03材料的扫描电镜图；图3是实施例一所合成的具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形胃03材料的透射电镜图；图4是实施例一所合成的具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形W03材料的XRD谱图；图5是实施例一所合成具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形W03材料在100mA/g的电流密度下的充放电曲线；其中a为首次，b为第二次，c为第五次，d为第十次；图6是实施例一所合成具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形W03材料在1600mA/g的电流密度下的1000次循环曲线。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式一种具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形W03如下:一、将六氯化钨与溶剂混合，磁力搅拌20?60min，配制成浓度为0.01?0.lmol/L的混合溶液；二、调节混合溶液的pH值在2?6之间；三、将混合溶液转移到反应釜中，在120?250°C的温度下反应2?48h，然后用无水甲醇洗涤，真空干燥得到钨氧化物前驱体；四、将钨氧化物前驱体在空气气氛下400?800°C烧结1?8h，得到具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形胃03材料。本实施方式合成方法简单，可控，易于大规模生产。合成出的产品为纯相的胃03材料，是具有微纳分级结构的球形形貌，微球的直径分布在400-900纳米范围，微球是由直径在50-90纳米范围的多面体纳米粒子构筑而成。材料的形貌均一，单分散性较好。该材料作为锂离子电池负极具有较高的充放电比容量和优异的循环稳定性能，在100mA/g电流密度下，首次放电比容量达到1800mAh/g以上，10次循环后，放电比容量仍在900mAh/g以上。即使在1600mA/g的电流密度下，1000次循环后，放电比容量保持在200mAh/g以上。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一所述的溶剂为甲醇、异丙醇或乙酸。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤一中配制成浓度为0.0286mol/L的混合溶液。其它与【具体实施方式】一或二相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:在160?200°C的温度下反应12?16h。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤三中用无水甲醇洗涤3?5次。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤三中所述的真空干燥是指在60?80°C的条件下真空干燥12h。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤四中将钨氧化物前驱体在空气气氛下500°C烧结1?8h。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。通过以下实施例验证本专利技术的有益效果:实施例1:本试验一种具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形胃03如下:一、将3.97g六氯化钨与350mL乙酸混合，磁力搅拌60min，配制成浓度为0.0286mol/L的混合溶液；二、调节混合溶液的pH值在2?6之间；三、将混合溶液转移到反应釜中，在180°C的温度下反应12h，然后用无水甲醇洗涤5次，60°C真空干燥12h后得到钨氧化物前驱体；四、将钨氧化物前驱体在空气当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形WO3材料的制备方法，其特征在于该方法如下：一、将六氯化钨与溶剂混合，磁力搅拌20～60min，配制成浓度为0.01～0.1mol/L的混合溶液；二、调节混合溶液的pH值在2～6之间；三、将混合溶液转移到反应釜中，在120～250℃的温度下反应2～48h，然后用无水甲醇洗涤，真空干燥得到钨氧化物前驱体；四、将钨氧化物前驱体在空气气氛下400～800℃烧结1～8h，得到具有微纳分级结构的锂离子电池负极球形WO3材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张现发，霍丽华，童晖，徐英明，程晓丽，高山，赵辉，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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