本发明专利技术涉及一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）在恒温条件下，合成Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的前驱体；（2）在氮气氛围中，将前驱体在400~1100℃下煅烧，将氧化石墨烯还原为石墨烯，制得Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。该方法合成过程无需表面活性剂或者其他添加剂，直接在水溶液中合成，步骤简单，条件温和，对设备要求低，便于工业量产，且产品具有磁性，反应完成后可利用外加磁场实现产品的快速简便地分离。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种Fe304 /埃洛石/石墨稀三元复合材料的制备方法及三元复合材料的应用。
技术介绍
作为二维片状结构材料的石墨烯与金属氧化物纳米颗粒或者其他纳米材料颗粒复合产生的复合材料，因具有独特结构及性质而受到了广泛的关注。目前制备石墨烯基复合材料的主要方法有:机械混合、原位生长法、非原位组装法等。机械共混法操作简单，但是由于石墨烯和其他纳米材料颗粒密度不同导致制备得到的复合材料均一性不好；而在石墨烯片上生长第二种乃至第三种材料需要复杂的化学制备过程并且复合材料的成分不易操控。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Fe304，本专利技术方法整个反应过程在水溶液中进行，无需外加表面活性剂，工艺简单，成本低廉且节能环保，易于工业上生产。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 本专利技术提供了一种Fe304 /埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤:(1)将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1:1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.05-0.lg/L ； (2 )搅拌下，先将FeCl3.6H20和FeS04.7H20加入到步骤(1)得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70°C ~90°C温度下，加入氨水调节pH为8~12，反应结束后静置l~2h，接着倒掉上清液得到Fe304/埃洛石/石墨稀三元复合材料前驱体；其中，FeCl3.6H20与步骤(1)得到的氧化石墨烯的质量比为(8~12): 1，FeCl3.6H20和FeS04.7H20的摩尔比为 2: (1.1-1.4)； (3)将步骤(2)得到Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400~1100 °(:煅烧得到Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料。步骤(1)中所述氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1:1。步骤(2 )所述FeCl3.6H20与步骤(1)得到的氧化石墨稀的质量比为9:1，FeCl3.6H20 和 FeS04.7H20 的摩尔比为 2:1。步骤(3 )烘干温度为30 °C -60 °C，烘干时间为3~5h。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的染料罗丹明B。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的染料罗丹明B，具体操作步骤:将Fe304/埃洛石/石墨稀三元复合材料50mg投放进入20 mL浓度为10 5M的染料罗丹明B的溶液中作为吸附剂，在超声或者机械搅拌条件下，每隔一段时间，如1 min，3 min, 5 min等，取样，进行紫外可见分光光度计测量。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的重金属离子As5+。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的重金属离子As5+，具体操作步骤:将Fe304/埃洛石/石墨稀三元复合材料5mg分别投放入10mL含砷离子1~10 mg/L的溶液中，超声或者机械下，超声1 h后，取样，进行ICP测试。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于超级电容器电极材料。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于超级电容器电极材料，具体操作步骤:按照80: 15: 5的质量比分别称取Fe304/埃洛石/石墨稀三元复合材料，乙炔黑和PTFE(12%)，添加适量乙醇超声分散，调成浆液，滴涂到泡沫镍上，干燥后压片；随后作为工作电极由电化学工作站进行测试。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于锂离子电池负极材料。所述Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于锂离子电池负极材料，具体操作步骤:按照80: 10: 10的质量比分别称取Fe304/埃洛石/石墨稀三元复合材料、炭黑和PVDF以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调制成均匀浆状，将浆状物置于铝箔之上，采用刮刀将其均匀涂布成片状，均匀的附着于铝箔表面，干燥后压片，裁成圆片后在手套箱中装成扣式电池，进行测试。与现有技术相比:本专利技术取得的有益效果: 1.本专利技术整个反应过程在水溶液中进行，无需外加表面活性剂，工艺简单，成本低廉且节能环保，易于工业上生产；Fe304/埃洛石/石墨烯复合过程中有明显的溶液变化，溶液颜色从棕色变浑浊到最后出现沉淀，可直接倒掉上清液；Fe304的生成和石墨烯的还原可集中在同一热处理步骤；Fe304，埃洛石颗粒，石墨烯复合材料的成分配比方便调控。2.本专利技术的制备方法环境友好的，简单灵活，利用共沉淀方法制备均匀的Fe304纳米颗粒，埃洛石颗粒与石墨烯层叠状结构的复合材料。这种室温下水溶液中组装方法简单可行，可适用于工业化大面积生产的要求，还原步骤中实现两组分的同时还原，节能经济又环保。【附图说明】图1是本专利技术制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料透射电镜照片； 图2是本专利技术制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料X射线衍射图； 图3是本专利技术制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料吸附染料的示意图； 图4是本专利技术制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料吸附重金属离子As5+的示意图； 图5是本专利技术制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料循环伏安图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术进一步的描述，但是并不限制本专利技术的内容。本专利技术中涉及的原料氧化石墨烯为自制或市售，其它原料均为市售。实施例1 一种Fe304 /埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤: (1)将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1:(0.8-1.2)，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.05g/L ; (2 )搅拌下，先将FeCl3.6H20和FeS04.7H20加入到步骤(1)得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70°C温度下，加入氨水调节pH为8~12，反应结束后静置lh，接着倒掉上清液得到Fe304/埃洛石/石墨稀三元复合材料前驱体；其中，FeCl3.6H20与步骤(1)得到的氧化石墨烯的质量比为(8~12):1，FeCl3.6H2。和FeS04.7H20的摩尔比为2:(1.1-1.4)； (3)将步骤(2)得到Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于500 °(:煅烧得到Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料。利用本方法所制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料的透射电镜如图1所示，表明其类似三明治结构，石墨烯片为基底，Fe304和埃洛石生长在石墨烯表面； 利用本方法所制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料的X射线衍射如图2，其中30.1°, (311)，43.0°, 57.2°, 62.6° 处的峰为 Fe304的特征峰，24.84°，35.02° 处的峰为埃洛石的特征峰，而23°到26°的宽峰为石墨烯的峰，证明了其的确由Fe304纳米颗粒、埃洛石和石墨烯三种材料复合而成； 利用本方法所制得的Fe304/埃洛石/石墨烯三元复合材料可用作吸附剂吸附废水中的染料，如附图3所示，超声或搅拌条件下lOmin左右溶液变为无色，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Fe3O4 /埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：（0.8~1.2），其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.05~1g/L；（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和 FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃~90℃温度下，加入氨水调节pH为8~12，反应结束后静置1~2h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为（8~12）:1，FeCl3·6H2O和 FeSO4·7H2O的摩尔比为2：（1.1~1.4）；（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400~1100 ℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁洁，高成伟，刘玉山，王子逢，李亚珂，严芳芳，郭亚敏，张建民，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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