一种可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速检测方法技术

技术编号:12857961 阅读:74 留言:0更新日期:2016-02-12 15:14
本发明专利技术公开了一种可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速检测方法,该方法通过液体型镍离子检测试剂的制备、扣除试剂空白颜色并以透明塑料板为支撑材质的标准色卡的制作、检测时将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行对照,具有方法简单、准确性高、易于操作的优点;使用液体型镍离子检测试剂进行检测,可有效控制整个检测过程所需时间;通过将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行比色对照的方法,可有效消除试剂空白的波动对检测结果准确性造成的不利影响,特别适合水中镍离子现场快速检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水质检测领域,尤其涉及一种可消除试剂空白影响的水中镍离子现场 快速检测方法。
技术介绍
镍是生物与人体中重要的微量元素,可以激活多种酶,在人体内参与一些酶的组 成和代谢,具有增强胰岛素分泌,降低血糖等功能。缺乏时会导致血红蛋白减少。镍摄入过 量会对人体造成危害,大量口服会出现呕吐、腹泻、急性胃肠炎和齿龈炎,长期接触镍会使 头发变白,全身中毒,导致肺、肝、脑、心肌和肾等损害,并会诱发肺癌。 水中镍离子的检测多采用原子吸收分光光度法、可见光分光光度法、电感耦合等 离子体原子发射光谱/质谱法、电化学分析法等,这些方法均需将水样带回专门的实验室, 由专业的操作技术人员化验完成,大部分方法还需要价格高昂的大型专用仪器,不能满足 快速、简便的现场检测要求,在一些特殊时间和地点还存在采样不及时、不能客观反映采样 现场水体质量的情况。 目前市场上现有的镍离子现场检测试剂多为以比色法为基础的干粉型检测试剂, 该检测试剂在进行测量时取一定量的水样与干粉型检测试剂混合、溶解、反应一段时间后 产生特定的颜色,直接与标准色卡对照得出水样待测物质的浓度。此类方法快速、方便、公 众参与度高,但测量时无法消除试剂空白的变化对测定结果的影响,只有在试剂空白恒定 不变时才具有较高的准确性。但是,实际检测发现,无论是液体型还是干粉型的检测试剂, 在存储过程中都不可避免的存在试剂空白逐渐变大或变小的情况。此外,使用干粉型的检 测试剂进行水样检测时,需要先用待测水样把检测试剂充分溶解,再与水样中的具体污染 物进行反应产生特定颜色。由于不同季节、不同区域采集的水样温度不尽相同,溶解干粉型 检测试剂时所需时间也不尽相同,整个检测过程所需时间难以有效控制,也对检测结果的 准确性造成不利影响。 因此,需求一种使用液体型检测试剂、可消除试剂空白对检测结果影响、使用标准 色卡直接目视比色定量的水中镍离子的检测方法,对于实现水中镍离子现场快速检测显得 尤为重要。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速 检测方法,以实现水中镍离子现场快速、准确测定,克服现有技术在使用干粉型检测试剂时 因溶解时间的差异而难以有效控制检测时间、因使用不扣除试剂空白的标准色卡、比色时 将此标准色卡直接与样品管对照得出结果、无法消除试剂空白的波动对检测结果准确性造 成不利影响的缺点。 本专利技术是这样实现的, 包括: 步骤一、配制液体型镍离子检测试剂,该检测试剂是含有2-(5-溴-2-吡啶偶 氮)-5-二乙氨基酚、TritonX-100、氟化铵、维生素 C、硫脲、乙二醇的pH为5. 0的醋酸-醋 酸钠缓冲液; 步骤二、取7根IOml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为 标准管,分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的镍离子标准溶液,再加入步 骤一所述的液体型镍离子检测试剂,反应一段时间; 步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色,用作图软件 ph〇t〇sh〇p7. 0将各标准管颜色扣除空白管颜色后,将所得的颜色及对应的镍离子标准溶液 的浓度打印在无色透明PVC塑料板上,得到扣除试剂空白后的镍离子标准色卡; 步骤四、另取2根IOml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为 样品管,分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样,再加入步骤一中所述的液体 型镍离子检测试剂,反应一段时间; 步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部,由比色管底部向 上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色,并与样品管颜色对照,当空白管与标准色卡叠加 后的颜色与样品管颜色一致时,在一定时间内读取标准色卡所对应的镍离子浓度,即为水 样中镍离子浓度。 进一步,步骤一中,所述的液体型镍离子检测试剂为SOmmol/L的pH为5. 5的醋 酸-醋酸钠缓冲液,含有的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚的浓度为0. 1-0. 2g/ L、TritonX-IOO的浓度为0. 1-0. 5ml/L、氟化铵的浓度为50-200g/L、维生素 C的浓度 为50-100g/L、硫脲的浓度为10-20g/L、乙二醇的浓度为20-50ml/L,配制方法为:称取 0. 1-0. 2g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚、50-200g氟化铵、50-100g维生素 C、 10-20g硫脲,加800ml 80mmol/L pH5. 5醋酸-醋酸钠缓冲液搅拌溶解,再加入0. 1-0. 5ml TritonX-100、20-50ml乙二醇,搅拌溶解后用80mmol/L pH5. 5醋酸-醋酸钠缓冲液定容至 1000 ml0 进一步,步骤二中,所述的镍离子标准溶液的浓度分别为0. 02mg/L、0. 05mg/L、 0· 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L,配制方法为:精密称取0· 2239g六水硫酸镍,用去 离子水溶解并定容至500ml,得到浓度为100mg/L的镍离子储备液,再用去离子水将镍离子 储备液稀释成浓度为 〇· 02mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. 0mg/L 的镍离 子标准溶液。 进一步,步骤二和步骤四中,所述的加入去离子水和不同浓度的镍离子标准溶液 的体积均为l〇ml。 进一步,步骤二和步骤四中,所述的加入液体型镍离子检测试剂的体积为0. 2ml。 进一步,步骤二和步骤四中,优选反应条件为在5_40°C环境中反应5-15分钟。 进一步,步骤三中,所述的无色透明PVC塑料板的厚度为1-2_。 进一步,步骤五中,所述的一定时间内是5-10分钟。 本专利技术的可消除试剂空白影响的镍离子现场快速检测方法具有方法简单、准确性 高、易于操作的优点;使用液体型镍离子检测试剂进行检测,可有效控制整个检测过程所需 时间;通过将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行比色对照的方法,可有效消除 试剂空白对检测结果的影响,特别适合水中镍离子现场快速检测。【附图说明】 图1是本专利技术实施例提供的可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速检测方 法流程图。【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本本发 明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本本专利技术,并不 用于限定本专利技术。 下面结合附图及具体实施例对本专利技术的应用原理作进一步描述。 如图1所示,本专利技术是这样实现的,一种可消除试剂空白影响的水中镍离子现场 快速检测方法包括: S101、配制液体型镍离子检测试剂,该检测试剂是含有2- (5-溴-2-吡啶偶 氮)-5-二乙氨基酚、TritonX-100、氟化铵、维生素 C、硫脲、乙二醇的pH为5. 0的醋酸-醋 酸钠缓冲液; S102、取7根IOml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标 准管,分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的镍离子标准溶液,再加入步骤 SlOl所述的液体型镍离子检测试剂,反应一段时间; S103、由比色管底部向上拍摄步骤S102中各管反应所产生的颜色,用作图软件 ph〇t〇sh〇p7. 0将各标准管颜本文档来自技高网
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一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/52/CN105319208.html" title="一种可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速检测方法原文来自X技术">可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速检测方法</a>

【技术保护点】
一种可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速检测方法,其特征在于,所述的可消除试剂空白影响的水中镍离子现场快速检测方法包括:步骤一、配制液体型镍离子检测试剂,镍离子检测试剂是含有2‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑5‑二乙氨基酚、TritonX‑100、氟化铵、维生素C、硫脲、乙二醇的pH为5.0的醋酸‑醋酸钠缓冲液;步骤二、取7根10ml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2‑7根比色管为标准管,分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的镍离子标准溶液,再加入步骤一的液体型镍离子检测试剂,进行反应;步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色,用作图软件photoshop7.0将各标准管颜色扣除空白管颜色后,将所得的颜色及对应的镍离子标准溶液的浓度打印在无色透明PVC塑料板上,得到扣除试剂空白后的镍离子标准色卡;步骤四、另取2根10ml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为样品管,分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样,再加入步骤一中所述的液体型镍离子检测试剂,进行反应;步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部,由比色管底部向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色,并与样品管颜色对照,当空白管与标准色卡叠加后的颜色与样品管颜色一致时,读取标准色卡所对应的镍离子浓度,即为水样中镍离子浓度。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:连国军
申请(专利权)人:温州医科大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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