本发明专利技术公开了一种碱土磷酸盐荧光粉及其合成方法。其化学组成通式为(Ca1-m-x-ySrm)3(PO4)2:xEu2+,yMn2+，其中m，x，y为摩尔分数，且0≤m≤1.0，0≤x≤0.05，0≤y≤0.20，m+x+y≤1.0。其特征在于该荧光粉可被250-450nm范围内的光有效激发，发光颜色不仅从蓝色到红色可调，还可实现白色发光且稳定性好，是一种极具潜力的固态照明用多色荧光粉。此外，该荧光粉的合成方法简单、环保与低能耗，易实现规模化生成。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固态照明用荧光粉领域，具体涉及一种发射可调的碱土磷酸盐荧光粉及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着气候变化和环境问题日益显现，人们正在寻找替代化石燃料不排放二氧化碳的能源。白光发光二极管(LED)由于其优越的性能一高效、紧凑、耐用以及环保而备受关注。目前，白光LED已广泛地应用于日常照明，以取代传统的照明光源一白炽灯、荧光灯。荧光粉转换的白光LED (pc-WLEDs)被视为下一代新型光源。白光LED (WLEDs)的广泛使用非常重要，它可以显著降低全球电力需求和化石燃料的使用。目前，封装白光LED有几种不同荧光粉和LED的组合:(1)蓝光InGaN LED芯片和YAG: Ce荧光粉，(2)紫外LED芯片和2-4种荧光粉，(3)紫外LED芯片和单一基质白光荧光粉。在各种荧光转换的白光LED体系中，蓝光InGaN芯片和YAG:Ce组合的缺点主要是缺少红光，导致显色指数偏低(Ra < 80)，同时也阻碍了它向更宽的应用领域拓展。为了解决蓝光LED芯片和YAG荧光粉的组合因缺少红光而导致的显色性差问题，国内外开始尝试采用紫外-近紫外(350-410 nm)辐射的GaN芯片(UV LED)激发三基色荧光粉以实现白光LED。将若干种荧光粉涂在UV LED芯片上，芯片激发荧光粉形成红、绿、蓝发光，三色光相叠加得到白光。该方法由于无法避免重吸收而导致发光效率偏低。因此，单一基质白色发光荧光粉由于其色差小、显色高、成本低而具有潜在用途。磷酸盐作为一种传统的发光材料基质，因其烧结温度低，流明效率高以及稳定性好而受到越来越多的关注。2006年，胡学芳等专利技术了一种Ce、Mn激活的碱土金属磷酸盐红色荧光粉833033?7(?04)2+,<4，Mn7 (CN 101033401 A)。2007-2008 年，Zhang 等相继报道了 σ-和/?-Ca2P207:Eu2+，Mn2+荧光粉，通过能量传递，实现了可调的发光(Appl.Phys.Lett., 2007, 90, 261113; J.Electrochem.Soc., 2008, 155, H606-H610)。2011 年，Chen 等报道了 一种发射可调的(Ca，Mg, Sr) 9Y (Ρ04) 7: Eu2+, Μη2+ 荧光粉 ij.Ma ter.Chem.，2011，21，10489-10495)。2014年，余华等专利技术了一种紫外光激发的发射波长可调的磷酸盐荧光粉 Ca3x7Mgx(P04)2:7Eu2+ (CN 103756676 A)。本专利技术以碱土磷酸盐为基质，通过固相反应制备了一种发光颜色可调的荧光粉。该突光粉可被250-450 nm范围内的光激发,发射可调且稳定性好，是一种潜在的固态照明用多色荧光粉。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术存在的不足，提供一种可被250-450 nm范围内的光激发，发射可调且稳定性好的固态照明用多色荧光粉。为实现上述目的，本专利技术提供一种碱土磷酸盐荧光粉，化学组成通式为:(Ca! m s ^Sr,,) 3 (P04) 2: xEu2+, _rMn2+,其中 a?, 7 为摩尔分数，且 0 ( m ( 1.0,0 ^ x ^0.05,0 < 7 < 0.20,? + I + 7 < 1.0。为实现上述目的，本专利技术还提供一种该荧光粉的制备方法:按化学通式(Ca^Jr丄(P04)2: xEu2+, rMn2+，称取各元素相应的氧化物或盐类，研磨混合均匀；将上述混合物在碳还原气氛下600-1000 °C预烧6-12 h，冷却至室温后，研磨混合；再在N2/H2还原气氛下800-1400 °C煅烧8-16 h,冷却至室温后,研磨即得所需样品。所述的相应盐类为碳酸盐，硝酸盐，草酸盐或磷酸酸式盐。本专利技术的荧光粉可被250-450 nm范围内的光激发，发光颜色不仅从蓝色到红色可调，还可实现白光发射且稳定性好，是一种极具潜力的固态照明用多色荧光粉。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果: (1)本专利技术的荧光粉激发带非常宽，在250-450nm范围内具有强吸收，特别适合紫外-近紫外LED芯片激发； (2)本专利技术的荧光粉发射可调，改变掺杂离子浓度，可以实现多色发光； (3)本专利技术的荧光粉紫外激发后发射蓝，青，红三个波段的光，三色光叠加可以得到单一基质白光; (4)本专利技术的荧光粉结构稳定，合成方法简单，便于规模化生产。【附图说明】图1是实施例1中Ca2.994 (P04)2:0.006Eu2+荧光粉的激发和发射光谱图。图2是实施例3中Ca2.946 (P04)2:0.024Eu2+, 0.03Mn2+荧光粉的激发和发射光谱图。图3是实施例5中Ca2.676SrQ.3(P04)2:0.024Eu2+荧光粉的激发和发射光谱图。图4是实施例7中Ca2.616Sra3(P04)2:0.024Eu2+, 0.06Mn2+荧光粉的激发和发射光谱图。图5 是实施例 10 中 Ca2.346Sra6(P04)2:0.024Eu2+, 0.03Mn2+ 荧光粉的发射光谱图。【具体实施方式】实施例1:Ca2.994 (P04)2:0.006Eu2+ 荧光粉的合成 按化学计量比称取碳酸钙(CaC03) 0.39 79 g，磷酸氢钙(CaHP04.2Η20) 1.3767 g，氧化铕(Eu203) 0.0042 g，在玛瑙研钵中研磨混合，置于刚玉坩埚中，在碳还原气氛下800 °C预烧4 h。冷却至室温后，研磨混合，再在N2/H2还原气氛下1150 °C煅烧8 h，冷却至室温后，研磨即得所需样品。该荧光粉可被250-400 nm范围内的光激发，是一种潜在的固态照明用蓝色荧光粉。实施例2:Ca2.970 (P04)2:0.03Eu2+ 荧光粉的合成 按化学计量比称取碳酸钙(CaC03) 0.38 8 3 g，磷酸氢钙(CaHP04.2Η20) 1.3767 g，氧化铕(Eu203) 0.0211 g，在玛瑙研钵中研磨混合，置于刚玉坩埚中，在碳还原气氛下800 °(:预烧4 h。冷却至室温后，研磨混合，再在N2/H2还原气氛下1150 °C煅烧8 h，冷却至室温后，研磨即得所需样品。该荧光粉可被250-400 nm范围内的光激发，是一种潜在的固态照明用蓝色荧光粉。实施例3:Ca2.946 (P04)2:0.024Eu2+, 0.03Mn2+ 荧光粉的合成按化学计量比称取碳酸钙(CaC03) 0.58 9 7 g，磷酸二氢铵(ΝΗ4Η2Ρ04) 0.4601 g，氧化铕(Eu203) 0.0084 g,碳酸猛(MnC03) 0.00 69 g,在玛瑙研钵中研磨混合，置于刚玉i甘祸中，在碳还原气氛下1000 °C预烧5 h。冷却至室温后，研磨混合，再在N2/H2还原气氛下1200 °C煅烧10 h，冷却至室温后，研磨即得所需样品。该荧光粉可被250-400 nm范围内的光激发，发射可调且稳定性好，是一种潜在的固态照明用红色荧光粉。实施例4:Ca2.856 (P04)2:0.024Eu2+, 0.12Mn2+ 荧光粉的合成 按化学计量比称取碳酸钙(CaC03) 0.57 1 7 g，磷酸二氢铵(ΝΗ4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碱土磷酸盐荧光粉，其特征在于：化学组成通式为(Ca1‑m‑x‑ySrm)3(PO4)2:xEu2+, yMn2+，其中m，x，y为摩尔分数，且0 ≤ m ≤ 1.0，0 ≤ x ≤ 0.05，0 ≤ y ≤ 0.20，m + x + y ≤ 1.0。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周文理，韩瑾，邱忠贤，廉世勋，
申请(专利权)人：湖南师范大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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