一种氢及扩散氢的分析方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种氢及扩散氢的分析方法及装置，其特征在于通过氢和氧化汞反应生成单质汞，通过测定汞来间接测定氢的含量。为了排除一氧化碳等气体的干扰，在氢和汞反应之前，首先用选择性试剂将一氧化碳等干扰物除去。与目前已有方法相比较，本发明专利技术公开的方法具有检出限低、测试速度快，实用性强的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学
，具体来说是一种氢及扩散氢的分析方法及装置。
技术介绍
氢的被广泛用于各种新能源、氢气制造、石油化工、生物质裂解等领域，这些领域 在未来的经济与环境发展中具有重要的意义。而氢在焊接金属中形式及危害是相当严重 的，如气孔和冷裂纹直接影响焊接的牢固程度。因此开展氢特别是金属中的扩散氢含量的 检测，具有重要的意义。 目前，对非扩散氢的测定有气相色谱法、体积法和燃烧一热导法等。而对焊接金属 中的扩散氢测定有甘油置换法、汞置换法和气相色谱法。近年又发展了热导法测定扩散氢。 上述方法尽管比较成熟，但是操作上还是比较繁琐，尤其气相色谱法、甘油体积法和汞体积 法。而对热导法测定，则需要连续转化，检测终端热导池设置比较复杂。 针对上述不足，本专利技术人经过实验提出了一种新的快速测定氢特别是扩散氢的方 法。该方法特点是不需要特殊仪器，仅使用现有的原子光谱，经过适当的样品处理技术就可 以进行氢的测定。
技术实现思路
为实现上述目的，本专利技术公开了如下的
技术实现思路
： 一种氢及扩散氢的分析方法，其特征在于通过氢和汞的化合物反应生成单质汞，通过 测定汞，或同时测定汞和二氧化碳来间接测定氢的含量。所述的汞化合物指的是氧化汞。当 只通过测定汞来间接测定氢的含量时，在氢和汞的化合物反应前，分别用试剂除去二氧化 碳、一氧化碳和有机物及水的干扰。这些试剂如下：去除二氧化碳可以用氢氧化钾溶液或碱 石棉；而去除CO和有机物可以选用是亚铜氨性溶液，为了使有机物去除的彻底，去除CO后。 和(或)部分脱水的碘酸HI 3O8;所述的部分脱水碘酸指的是3个碘酸脱去一分子水后形成的 化合物I2 O5 · HIO3 ;还可以用分子筛（5A或13X型分子筛）深度除有机物。另外，也可以使 用活性炭去除有机物。 当通过同时测定汞和二氧化碳来间接测定氢的含量时，在氢和一氧化碳与汞的化 合物反应前，也要分别除去载气中的二氧化碳、CO和有机物及水汽的干扰。这些去除试剂 与上面相同。 本专利技术公开的氢及扩散氢的分析方法，其中还原氧化汞转化为汞的温度为 100 °C - 200 °C，优选的温度为 170 °C - 200 °C。 本专利技术更加详细的描述如下： 一种氢特别是扩散氢的分析方法，它是通过氢和汞的化合物反应生成单质汞，通过测 定汞，或同时测定汞和二氧化碳来间接测定氢的含量。所用汞的化合物通常指的是黄色氧 化汞。 本专利技术中通过测定汞单质来测定氢的含量，有两种方法： (1)当只通过测定汞来间接测定氢的含量时，该方法的原理是首先使用使含氢的气体 中的二氧化碳、有机物、和水等干扰物得到去除，然后再使用一氧化碳脱除剂（亚铜氨性溶 液、部分脱水的碘酸HI3O 8)去除待测氢气中的一氧化碳。这样剩余的气体中的氢和氧化汞 反应生成的单质汞就可以用原子光谱仪进行测定。 CO + HgO = Hg + CO2 有关二氧化碳、有机物、和水等干扰物得到去除方法是公知技术，比如，在考奥氏气体 分析仪中这些相关的干扰气体去除方法和装置及其连接顺序阐述的很清楚。 (2)当通过同时测定汞和二氧化碳来间接测定氢的含量时，该方法的原理是首先 使用使含氢的气体中的二氧化碳、有机物、和水等干扰物得到去除，此时不用脱除C0,即不 使用亚铜氨性溶液、部分脱水的碘酸HI 3O8。然后再使用氧化汞同时与剩余的一氧化碳和氢 气反应： CO + HgO = Hg + CO2 H2 + HgO = Hg + H2O 上面两个反应，都产生Hg,但CO2却只由CO产生，因此用测得的总的Hg量减去CO 2的 量，剩余的就是H2的含量。此时使用的仪器是能够同时测定Hg和CO 2的仪器，这样的仪器 有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)等。 同样，在使CO和H2与氧化汞反应前，脱除这两种气体中可能含有的关二氧化碳、 有机物、和水等干扰物的方法可参考方法（1)中所提及的公知技术，即可参考奥氏气体分析 仪中相关气体去除方法和顺序。 本专利技术中用于氢及扩散氢分析方法的装置，它包括载有待测氢的载气供给单元、 除二氧化碳、CO和有机物及水的单元、氧化汞柱、恒温炉、检测仪器。其中含有待测氢的载 气首先进入除C02单元，然后与除CO和有机物单元连接，再连接除水单元，最后进入氧化汞 柱后与检测仪器依次相连。 上面装置中当测定的氢气是扩散氢时，该装置包括待测氢载气单元、氧化汞柱、恒 温炉、检测仪器，其中待测氢载气单元与氧化汞柱连接，氧化汞柱设置在恒温炉内部、氧化 汞柱与检测仪器依次相连。 本专利技术中所用的载气为惰性气体或净化后不含干扰组分的空气。 本专利技术公开的氢及扩散氢的分析方法与现有技术相比所具有的积极效果在于： (1)使用气态汞的间接测定方法和装置来测定氢的含量，使用的仪器是能够测定汞的 原子光谱仪(冷原子吸收、无色散原子荧光光度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等） 检出限很低，因此氢的检出限非常低，能够检测PPb级的氢气含量。而目前的检测氢的方法 (如热导法或气相色谱法）则达不到这样的检出限。 (2)可与多种类型的光谱仪器联用，无需新的检测仪器，扩展了现有仪器的应用范 围，降低了扩散氢测定的仪器购置费用。（3)应用面广，本方法和装置不仅能够检测金属中 的不含干扰气体的扩散氢，而且能够检测其它含有干扰的待测的氢气气体，如半水煤气、电 解氢等广品。【附图说明】： 图1为通用的氢分析方法的测定装置；其中：1含待测氢的载气；2氢氧化钾溶液；3除 CO和有机物的单元(可以根据选择试剂不同而同时去除CO和有机物，或分别用两种试剂分 别去除CO和有机物）；4除水蒸汽单元；5氧化汞柱；6恒温炉；7检测仪器。【具体实施方式】 以下最佳实施例说明细节中，阐述了本专利技术的特征和优点。虽然本专利技术只通过几 种形式进行了披露，但对于本领域普通技术人员清楚的是：与本专利技术中的零件的形状、大 小、和布置相关的修改、增减和删除，均属于本专利技术权利要求中阐述的核心专利技术范围。因此， 当试图通过在此的传授内容建议下的其当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢及扩散氢的分析方法，其特征在于通过氢和汞的化合物反应生成单质汞，通过测定汞，或同时测定汞和二氧化碳来间接测定氢的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段旭川，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：天津;12