一种折射率可调的疏水性有机改性硅酸盐薄膜制备方法及该硅酸盐薄膜技术

本发明专利技术属于化学薄膜的技术领域。具体公开折射率可调的疏水性硅酸盐薄膜制备方法，具体步骤是：(1)配置初始SiO2溶胶镀膜液，将正硅酸乙酯和无水乙醇加入进行混合搅拌，滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，然后搅拌静置陈化；(2)通过PMHS改性SiO2溶胶镀膜液：在经过陈化后稳定的SiO2溶胶镀膜液中加入一定含量的PMHS试剂，搅拌均匀后加入催化剂，之后继续密封搅拌，待反应完全之后再次静置；(3)制备疏水性薄膜。该制备方法操作简单，能够精确控制制备出的薄膜的折射率在1.18-1.36之间变化，并且薄膜表面不会有大量羟基残留，直接形成疏水性薄膜，与此同时，镀膜液的使用寿命也将大幅度提升，膜液稳定性大大提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学薄膜产品
，特别设及一种折射率可调的疏水性有机改性 娃酸盐薄膜及其制备方法。
技术介绍
目前，减反膜薄膜技术在太阳能盖板玻璃、光学器件等领域有着广泛的应用，通过 在玻璃（或其他光学器件）表面制备一层减反膜薄膜，可W大幅增加薄膜的透过率，并且可 W对透过光的波段进行选择。 现有技术中，通常要求使用的减反膜的折射率低于1. 25,而已知的最低折射率的 常规薄膜材料为氣化儀薄膜，其折射率为1. 35。 目前关于减反膜的制作工艺存在W下技术问题： 1、折射率是减反膜的一个重要参数，但受材料本身性能所限，很难通过常规方法 将薄膜的折射率降到1.20 W下，但更低的折射率的薄膜可W适用于更广泛的膜系设计，具 有重要意义。 2、现有报道通过酸碱两步催化法可W控制薄膜折射率在1. 22-1. 44之间变化，但 能够精确控制材料折射率在1. 18-1. 36间变化的报道尚未可见。 3、采用溶胶凝胶法可W制备出碱性Si02锻膜液，通过溶胶凝胶法制备的薄膜表 面都会残留大量的径基，使薄膜的耐候性能大幅度下降，现有工艺通常采用后期处理的办 法消除运些径基并形成疏水性薄膜，但运种方法增加了工艺流程和成本，不利于工业生产。 4、碱性锻膜液中的二氧化娃粒子在相互碰撞和缩合反应的作用下会连接在一起 使得锻膜液的粘度快速增大，严重影响了锻膜液的使用寿命。 溶胶-凝胶法是一种常规的制备减反膜的工艺，其成本低、对生产条件没有太高 的要求，具有较为理想的投入-产出比，是目前太阳电池玻璃锻膜的重要研究方向。相对于 其他制备减反膜工艺，锻膜相比，具有折射率可调、过程简单、成本低、易于工业化等优点， 因此使用溶胶凝胶方法制备薄膜已经得到了广泛的关注，但如何研发出通过简单易行的工 艺流程即可有效地消除径基并形成疏水性薄膜尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种折射率可调的疏水性有机改性娃 酸盐薄膜制备方法及该娃酸盐薄膜，该制备方法操作简单，能够精确控制制备出的薄膜的 折射率在1. 18-1. 36之间变化，并且薄膜表面不会有大量径基残留，直接形成疏水性薄膜。 与此同时，锻膜液的使用寿命也将大幅度提升。 为了实现上述技术目的，本专利技术是按W下技术方案实现的： 本专利技术公开了一种折射率可调的疏水性娃酸盐薄膜制备方法，具体步骤是：[001引 （1)配置初始Si02溶胶锻膜液，将正娃酸乙醋（TE0巧和无水乙醇（EtOH)加入进 行混合揽拌，待溶液揽拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，然后揽拌 约两个小时，之后静置陈化；其中正娃酸乙醋的作用是提供娃源，无水乙醇的作用是作为溶 剂，去离子水的作用是作为水解反应的原料，氨水的作用是促进Si化球形团簇的形成；似通过PM服改性Si〇2溶胶锻膜液：在经过陈化后稳定的SiO2溶胶锻膜液中加 入一定含量的PMHS试剂，揽拌均匀后加入微量催化剂，之后继续密封揽拌，待反应完全之 后再次静置；其中PM服的作用有W下=种，第一是去除Si化表面的径基，为形成疏水性薄 膜做准备；第二是交联Si〇2球粒，通过改变PMHS的相对含量可W控制SiO2球粒交联之后的 形貌的改变，从而影响之后制备薄膜的孔隙率和折射率；第=是随着PMHS含量的提高，锻 膜液的稳定性和使用寿命将会大幅度提高。催化剂的作用是催化PMHS和Si02球粒之间反 应的进行； (3)制备疏水性薄膜：在洁净的玻璃片表面进行锻膜，形成疏水性薄膜。 作为上述技术的进一步改进，在步骤（1)中，所述初始Si02溶胶锻膜液中，正娃酸 乙醋灯EO巧、去离子水化2〇)和无水乙醇巧tOH)的摩尔比是1 :2 :38,其中氨水为催化剂， 通过氨水将溶胶锻膜液的PH值调节为8-10之间。 作为上述技术的更进一步改进，在步骤（1)中，初始Si化溶胶锻膜液的陈化时间 是4-5天。 阳01引在本专利技术中，所述步骤似中所添加PM服的与初始锻膜液中Si〇2含量的质量比 值在0. 1-2. 5之间。 在本专利技术中，所述步骤（2)所述的催化剂是1，3-二乙締基-1，1，3, 3-四甲基二娃 氧烧销（O)Pt, 2%二甲苯溶液，催化剂的用量是每1升溶胶锻膜液溶液中加入约400微升催 化剂。 在本专利技术中，所述步骤（3)中锻膜方法为提拉锻膜法，或旋涂锻膜法，或弯液面 法，或喷涂法，或漉涂法。 本专利技术还公开了一种折射率可调的疏水性娃酸盐薄膜，其由上述折射率可调的疏 水性娃酸盐薄膜制备方法制作而成。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： (1)本专利技术可W通过控制PMHS与溶液中所含Si化的质量比改变薄膜的折射率和 水滴接触角，相对于未添加PM服的碱性锻膜液相比，经过PMHS改性锻膜液的稳定性和使用 寿命大幅度上升，此外，锻膜液的粘度值随时间变化也体现了改性之后的锻膜液稳定性大 大提局。 (2)本专利技术中，不同PMHS含量下制备的有机改性娃酸盐薄膜的折射率不同，少量 的PMHS的可W使临近的Si〇2球粒连接在一起，形成不规则形状的凸起结构，从而提高薄膜 孔隙率，降低折射率；而随着PMHS含量增加，未反应或者部分反映的PMHS会存在于孔桐之 中，降低了孔隙率，从而使折射率提高，W达到折射率可调的目的。除此之外，薄膜表面粗糖 度也会随着PMHS含量的升高而增大。【附图说明】 下面结合附图和具体实施例对本专利技术做详细的说明： 图1是薄膜静态水滴接触角值和折射率值随着PMHS与初始锻膜液中Si化质量比 的变化曲线图；图2是不同锻膜液胶体在0. 25mm/s的提拉速度下所制备的薄膜的平均透过率值 (400-800nm波段）随着陈化时间的变化曲线图； 图3a-3d是不同工艺条件下的Si〇2薄膜与有机改性的娃酸盐薄膜的沈M表面形 貌图； 图4a-4d是不同工艺条件下的Si〇2薄膜与有机改性的娃酸盐薄膜的SPM表面形 貌图；【具体实施方式】 本专利技术公开了一种折射率可调的疏水性娃酸盐薄膜制备方法，具体步骤是： (1)配置初始Si〇2溶胶锻膜液，将正娃酸乙醋灯EO巧和无水乙醇巧tOH)加入进 行混合揽拌，待溶液揽拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，然后揽拌 约两个小时，之后静置陈化；其中正娃酸乙醋的作用是提供娃源，无水乙醇的作用是作为溶 剂，去离子水的作用是作为水解反应的原料，氨水的作用是促进水解反应的进行。在所述初 始Si化溶胶锻膜液中，正娃酸乙醋灯EO巧、去离子水化2〇)和无水乙醇巧tOH)的摩尔比是 1 :2 :38,其中氨水为催化剂，通过氨水将溶胶锻膜液的PH值调节为8-10之间；初始Si化溶 胶锻膜液的陈化时间是4-5天。 阳03引 似通过PM服改性Si〇2溶胶锻膜液：在经过陈化后稳定的SiO2溶胶锻膜液中加 入一定含量的PMHS试剂，揽拌均匀后加入微量催化剂，之后继续密封揽拌，待反应完全之 后再次静置；其中PM服的作用有W下=种，第一是去除Si化表面的径基，为形成疏水性薄 膜做准备；第二是交联Si02球粒，通过改变PMHS的相对含量可W控制Si化球粒交联之后 的形貌的改变，从而影响之后制备薄膜的孔隙率和折射率；第=是随着PMHS含量的提高， 锻膜液的稳定性和使用寿命将会大幅度提高。催化剂的作用是催化PMHS和Si化球粒之间 反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种折射率可调的疏水性硅酸盐薄膜制备方法，具体步骤是：(1)配置初始SiO2溶胶镀膜液，将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)加入进行混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，然后搅拌约两个小时，之后静置陈化；(2)通过PMHS改性SiO2溶胶镀膜液：在经过陈化后稳定的SiO2溶胶镀膜液中加入一定含量的PMHS试剂，搅拌均匀后加入微量催化剂，之后继续密封搅拌，待反应完全之后再次静置；(3)制备疏水性薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成疏水性薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：洪瑞江，袁野，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44