本发明专利技术涉及一种荧光纳米晶复合材料及制备方法和应用，其特征在于该材料是包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体，其颗粒粒径在1-10μm，晶体颗粒的发射波长在425-650nm，半峰宽20-100nm。其制备步骤如下：先配制纳米晶储备溶液，再配制可溶性钙盐和可溶性碱溶液；搅拌下在纳米晶储备溶液中加入可溶性钙盐溶液和可溶性碱溶液，反应得到包覆有纳米晶的Ca(OH)2晶体悬浊液，过滤、洗涤、烘干即得包覆有纳米晶的氢氧化钙荧光纳米晶复合材料。本发明专利技术所用的原料简单易得；制备过程具有反应条件温和，方法简便易行的特点。所制备的纳米晶复合材料能够稳定的发射出多色荧光，且荧光稳定性高，可作为荧光粉有效地应用在发光器件中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，尤其涉及一种包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体及制备方法和应用，属于半导体荧光材料
技术背景荧光纳米晶由于其显著的量子限域效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于体相材料的性质，成为了近年来材料科学研究的热点。目前，荧光纳米晶在光电器件、荧光染料、生物标记和太阳能等众多领域的研究已取得了一系列进展。其中，水溶性的IIB-VIA族量子点，比如CdS、CdTe、ZnTe、ZnS等，由于其量子产率较高，合成方法简单迅速，受到了广泛的关注与研究。但是，在几乎所有的荧光纳米晶中，都存在着荧光稳定性弱、固体产量低、生产过程中重金属离子废水难处理等缺点，从而导致若大规模生产则费时费力且污染环境。另外，目前的纳米晶热稳定性较差，在100°C的空气中加热即能观察到明显的荧光淬灭。因此，开发一种制备固体产量高、环境友好、荧光稳定性高的荧光纳米晶的方法已迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提供荧光纳米晶复合材料，此复合材料具有多色荧光，且稳定性好；本专利技术的另一目的是提供环境友好型且产量大的制备上述复合材料的方法，以克服传统制备技术中固体产量低、污染环境等问题；由于氢氧根离子的引入，一方面通过生成氢氧化钙的共沉淀法将量子点进行沉积，另一方面氢氧根能与重金属离子反应生成沉淀，极大地提高了包覆率，并且最终所得废液中重金属离子含量低于lppmo本专利技术还有一目的是提供上述荧光纳米晶复合材料的应用，同时提供用所制备的荧光纳米晶制备发光器件的方法。所制备的发光器件可以发出明亮的多色光。本专利技术的技术方案为:利用氢氧化钙微溶于水的特点，在纳米晶水溶液中形成氢氧化钙晶体，形成的晶体粒径在1-10 μπι，并且与纳米晶具有很好的相容性，因此在形成的晶体中便包有纳米晶。本专利技术的具体技术方案为:一种荧光纳米晶复合材料，其特征在于荧光纳米材料是包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体；其中包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体的颗粒粒径在1-10 μπι;包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体颗粒的发射波长在425-650nm，半峰宽20-100nm。本专利技术还提供了上述的荧光纳米晶复合材料的制备方法，其具体步骤如下:a.先制备(按常规方法)水相纳米晶和水相核壳结构纳米晶，然后加入沉淀剂分离提纯，再分散于水中，形成纳米晶储备溶液；b.配制可溶性钙盐和可溶性碱溶液作为储备溶液；C.吸取步骤a中的，剧烈搅拌下在纳米晶储备溶液中加入步骤b配制的可溶性钙盐溶液和可溶性碱溶液，反应得到包覆有纳米晶的0&(0!1)2晶体悬浊液，过滤、洗涤、烘干即得包覆有纳米晶的氢氧化钙荧光纳米晶复合材料。优选上述的水相纳米晶为CdS、CdTe, ZnS或ZnTe等；所述的水相核壳结构纳米晶为 CdTe/ZnS、CdTe/CdS、CdTe/ZnTe、CdSe/ZnS、CdTe/CdS/ZnS 或 CdSe/ZnS/ZnSe 等；上述水相纳米晶或水相核壳结构纳米晶均按现有常规技术制备。优选沉淀剂为乙醇。优选上述的可溶性钙盐为氯化钙或硝酸钙等；所述的可溶性碱为氢氧化钾或氢氧化纳等。优选步骤a中的纳米晶储备溶液浓度为l_100mg/L(以纳米晶固体粉末质量计)，步骤b中可溶性|丐盐溶液浓度为l_6mol/L ;可溶性碱溶液浓度为0.5_20mol/L。上述步骤c中加入纳米晶储备溶液以及钙盐溶液和碱溶液的顺序可任意调整。优选加入可溶性钙盐溶液和可溶性碱溶液的摩尔比为0.1-10:1 ;加入的纳米晶储备溶液与可溶性1丐盐溶液的体积比例为1: (0.2-1)。本专利技术海提供了上述的荧光纳米晶复合材料在制造发光器件中的应用。本专利技术的具有高亮度多色光的NCs@Ca(0H)2粉末制备发光器件是通过以下步骤进行的:将所制备的具有高亮度多色光的NCs@Ca(0H)2粉末以一定的比例与硅胶混合后，涂覆在已固好晶焊好线的紫外芯片上，烘烤使其固化后，在芯片上盖上透镜，并在透镜内填充满高折射率填充胶，填充胶固化后制得发光器件。本专利技术的应用具有高亮度多色光的NCs@Ca(0H)2粉末制备发光器件的方法，其进一步的技术方案是所用粉末中的纳米晶可以是CdS、CdTe、CdSe、CdTe/ZnS、CdTe/CdS、CdSe/ZnS、CdTe/CdSiZnS等纳米晶中的一种或多种，以任意比例混合。本专利技术的应用具有高亮度多色光的NCs@Ca(0H)2粉末制备发光器件的方法，其进一步的技术方案还可以是所述的NCsOCa(0H)2粉末与硅胶的混合质量比例为5:95-50:50。有益效果:1.本专利技术所用的原料简单易得。2.本专利技术整个材料的制备过程具有反应条件温和，方法简便易行的特点。3.本专利技术所制备的具有高荧光强度与高荧光稳定性的NCs@Ca(0H)j〖够稳定的发射出多色荧光，且荧光稳定性高。4.本专利技术所制备的具有高荧光强度与高荧光稳定性的NCs@Ca(0H)2可以作为荧光粉有效地应用在发光器件中。5.应用本专利技术制备的具有高荧光强度与高荧光稳定性的NCs@Ca(0H)2的发光器件可以发出明亮的多色光。6.本专利技术制备的具有高荧光强度与高荧光稳定性的从^(^&(0!1)2还可以用于全彩显示器、防伪等领域中。【附图说明】图1为实施例1制备的氢氧化钙包碲化镉量子点样品的Sffl图；图2为实施例1制备的氢氧化钙包碲化镉量子点样品的荧光显微照片；图3为实施例1制备的氢氧化钙包碲化镉量子点样品的荧光发射光谱(激发波长:360nm)；图4为实施例1制备的氢氧化钙包碲化镉量子点样品与紫光LED芯片配合制备的 LED的色坐标位置，其中标记位置的坐标为(0.2821，0.3532)。【具体实施方式】以下通过具体实施例说明本专利技术，但本专利技术并不仅仅限定于这些实施例。实施例11.碲化镉纳米晶储备溶液的制备将68.lmg NaBH# 4mL水加入菌种瓶中，倒入191.4mgTe粉，密封后，用针头连接以释放产生的H2。将菌种瓶置于冰水浴中，8h后即可用于注射。将0.685g CdCl^P入三颈烧瓶中，加入154mL水，用20mL水溶解0.7336g N-乙酰L-半胱氨酸(NAC)后加入三颈烧瓶中，用5M的NaOH调节pH至9。通氮气30min。油浴加热三颈烧瓶，温度设为95°C。待温度稳定后，用注射器吸取反应生成的NaHTe溶液，注入三颈瓶中。反应lh得CdTe纳米晶。反应完后关闭加热，将纳米晶溶液与乙醇以体积比1:2混合与离心管中，离心速度为12000rpm，离心时间为lOmin。倒出上层清液，所得固体真空干燥，然后加水配成10mg/mL的储备溶液。2.氯化钙、氢氧化钠储备溶液的制备22.196g无水氯化钙溶于lOOmL水中，制得2mol/L的氯化钙储备溶液；16g氢氧化钠溶于lOOmL水中，制得4mol/L的氢氧化钠储备溶液。3.氢氧化钙晶体包覆碲化镉纳米晶的制备取10mL碲化镉纳米晶储备溶液，加入10mL氯化钙储备溶液，剧烈搅拌下加入10mL氢氧化钠储备溶液，随后过滤该混合溶液，所得固体即为包覆有碲化镉纳米晶的氢氧化钙晶体。过滤所得废液中镉离子含量为0.238ppm。如图1所示，此颗粒为六面体型，粒径为2.8nm左右。图2为此颗粒的荧光显微照片，在紫外灯照射下发出橙光。图3为其荧光光本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种荧光纳米晶复合材料，其特征在于荧光纳米材料是包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体；其中包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体的颗粒粒径在1‑10μm；包覆有荧光纳米晶的氢氧化钙晶体颗粒的发射波长在425‑650nm，半峰宽20‑100nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈苏，赵智星，凌露霆，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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