一种中空核壳结构稀土上转换发光纳米球及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种中空核壳结构稀土上转换发光纳米球的制备方法及其产品和用途，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备中空介孔二氧化硅纳米球；(2)将稀土掺杂三元氟化物的前驱体引入到步骤(1)制备的中空介孔二氧化硅纳米球的空腔内；(3)对空腔内已填充前驱体的二氧化硅纳米球焙烧，以使所述前驱体生成稀土掺杂三元氟化物，从而得到所述中空核壳结构稀土上转换发光纳米球。本发明专利技术所提供的合成方法不需要高沸点的有机溶剂，仅通过简单高温焙烧即可获得纯相稀土掺杂三元氟化物，制备方法比较简单。该方法制备的纳米球不仅具有强的上转换发光能力，而且具有较高的药物负载能力，可应用于药物缓释等。

【技术实现步骤摘要】
一种中空核壳结构稀土上转换发光纳米球及其制备方法和用途
本专利技术属于纳米复合材料
，具体而言，涉及一种中空核壳结构稀土上转换发光纳米球及其制备方法和用途。
技术介绍
稀土掺杂上转换纳米颗粒(upconversionnanoparticle，UCNP)能够将近红外光转换成可见光，具有无背景荧光、低毒性、高光稳定性和较深的光穿透深度等优势，因此在各种生物应用中引起广泛关注。被公认为最佳的载体之一的介孔二氧化硅(mesoporoussilica，MS)由于孔结构和表面性质可调等特点，经常被用于结合UCNP，使其获得载药和生物偶联等更多功能。近几年，国内外发展了很多UCNP-MS复合材料，应用于上转换发光监控的化疗、基于近红外光的光动力学治疗和近红外光触发的药物缓释等。在这些复合材料中，一种中空核壳结构材料，即UCNP和MS之间含有空腔，可容纳更多客体分子并提供特殊环境的材料尤为突出。目前，合成UCNP-MS中空核壳结构材料主要采用“先核后壳”方法，即先合成稀土掺杂氟化物纳米晶，在稀土掺杂氟化物纳米晶上包覆二氧化硅或介孔二氧化硅壳层后，再对壳层进行选择性腐蚀形成中空结构。该方法步骤较本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空核壳结构稀土上转换发光纳米球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备中空介孔二氧化硅纳米球；(2)将稀土掺杂三元氟化物的前驱体引入到所述步骤(1)制备的所述中空介孔二氧化硅纳米球的空腔内；(3)对空腔内已填充所述前驱体的二氧化硅纳米球焙烧，以使所述前驱体生成稀土掺杂三元氟化物，从而得到所述中空核壳结构稀土上转换发光纳米球。

【技术特征摘要】
1.一种中空核壳结构稀土上转换发光纳米球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备中空介孔二氧化硅纳米球；(2)将稀土掺杂三元氟化物的前驱体引入到所述步骤(1)制备的所述中空介孔二氧化硅纳米球的空腔内；(3)对空腔内已填充所述前驱体的二氧化硅纳米球焙烧，以使所述前驱体生成稀土掺杂三元氟化物，从而得到所述中空核壳结构稀土上转换发光纳米球；所述稀土掺杂三元氟化物的分子通式为ALnF4:Yb,X；其中，A为碱金属Li，Na和K中的一种或多种，Ln为选自Y、Gd或Lu的稀土元素；Yb和X为稀土掺杂离子，所述X为Er、Tm或Ho。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：在真空条件下，将所述前驱体加入到所述中空介孔二氧化硅纳米球固体粉末中，搅拌，去除真空后，继续搅拌；以及离心分离后收集固体，干燥，得到固体物质。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌，去除真空后，继续搅拌为先搅拌0.1～2小时，去除真空后，继续搅拌0.5～10小时。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌，去除真空后，继续搅拌为先搅拌1小时，去除真空后继续搅拌1小时，离心后收集固体，在110℃干燥过夜，得到干燥固体物质。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌，去除真空后，继续搅拌为先搅拌0.5小时，去除真空后继续搅拌6小时，离心后收集固体，80℃干燥过夜，得到干燥固体物质。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体以注射方式加入到所述中空介孔二氧化硅纳米球固体粉末中。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：将已填充所述前驱体的二氧化硅纳米球置于马弗炉内，升温至180～230℃，保温焙烧4～24小时，继续升温至230～600℃保温焙烧1～12小时。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：将已填充所述前驱体的二氧化硅纳米球置于马弗炉内，升温至180～230℃，保温焙烧4～24小时，继续升温至300～500℃保温焙烧3～8小时。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：将已填充所述前驱体的二氧化硅纳米球置于马弗炉内，1℃/分钟升温至230℃焙烧4小时，继续1℃/分钟升温至500℃焙烧4小时。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：将已填充所述前驱体的二氧化硅纳米球置于马弗炉内，以1℃/分钟升温至230℃焙烧4小时，继续1℃/分钟升温至300℃焙烧4小时。11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中空介孔二氧化硅纳米球为中空无机介孔二氧化硅纳米球或者中空有机介孔二氧化硅纳米球。12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述中空无机介孔二氧化硅纳米球是通过聚合物小球模板法或阳离子表面活性剂辅助选择性腐蚀法制备得到的。13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述中空有机介孔二氧化硅纳米球是在聚合物小球模板法或阳离子表面活性剂辅助选择性腐蚀法制备过程中采用三烷氧基硅烷代替正硅酸乙酯。14.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体为CF3COOA，Ln(CF3COO)3，Yb(CF3COO)3和X(CF3COO)3的混合物；其中，A选自碱金属Li，Na，和K中的一种或多种；L...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学元，卢珊，涂大涛，李幸俊，李仁富，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35