本发明专利技术提供一种含氧化石墨烯的铁沟浇注料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：预混料，将原料和辅料混合均匀，原料包含致密刚玉、白刚玉、碳化硅、α-Al2O3微粉、二氧化硅微粉、铝酸盐水泥、球状沥青和单质硅粉，辅料包括减水剂和防爆纤维；步骤二：加入氧化石墨烯溶液和氧化石墨烯用抗氧化剂。应用本发明专利技术的技术方案，具有以下效果：(1)制备步骤精简，适合工业化生产；(2)加入氧化石墨烯能降低球状沥青等常规碳质材料用量，在高温环境中使用时能减少有毒致癌烟气的产生；(3)氧化石墨烯的加入能有效增加浇注料中碳的含量，并能减少加水量和减少铁沟浇注料的气孔率，提高铁沟浇注料的结构强度、抗热震性能以及抗侵蚀性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及铁沟诱注料领域，特别设及一种含氧化石墨締的铁沟诱注料的制备方 法。
技术介绍
高炉铁沟是引导高溫铁水和烙渣的通道，其耐火材料内衬受到铁水和烙渣的高 溫、机械W及化学侵蚀。随着高炉冶炼技术向大型化发展，铁水溫度更高，通铁量增加，通铁 时间延长，出铁间隔时间短，渣铁氧化性增强，使得高溫铁水和烙渣对耐火材料的冲刷和磨 损增加，运对耐火材料的抗冲刷性、抗热震性、抗爆裂性W及抗侵蚀性提出了更加苛刻的要 求。 目前大型高炉出铁沟诱注料通常应用的是Al2〇3-SiC-C质诱注料，该诱注料具有 良好的高溫强度、抗冲刷性、抗渣铁侵蚀性等，诱注料中的碳和碳化娃具有不被铁水和溶渣 湿润和高的导热性，加入到诱注料中，可显著地改善诱注料抗热震性等，因此，碳和碳化娃 的高导热性、低膨胀率和非润湿性赋予诱注料体系良好的理化性能。 目前Al2〇3-SiC-C质诱注料中使用的碳质材料为高溫渐青或球状渐青。通过引入 渐青，可有效提高诱注料中的碳含量，其中球状渐青表面光滑，可使诱注料的流动性更好， 其加热软化后渗入诱注料孔隙，阻止烙渣向内部渗透，提高抗侵蚀性能，可提高材料的热导 率W改善热震稳定性，减轻材料的结构剥落和开裂，从而提高铁沟诱注料的使用性能。但 是随着球状渐青加入量的增加，诱注料的需水量增加，显气孔率增大，体积密度和强度逐渐 降低；另外，渐青含有苯并巧，在高溫使用过程中苯并巧会产生易致癌的黄色浓烟，对操作 人员的健康产生威胁。石墨具有优异的理化性质，含碳量高且结晶好，是理想的碳质材料添 加物，但是，由于水对石墨表面的不湿润性，直接引入石墨效率较低，石墨在诱注料中的分 散性很差，运影响了诱注料的流动性，随着鱗片石墨加入量的增多，对水的需求量大幅度增 加，从而使诱注料的显气孔率升高、体积密度降低及强度大幅降低，初凝时间较长，不利于 实际使用。 由于鱗片石墨作为碳源难W直接引入，研究人员一直在探索各种方法将石墨引入 至诱注料中。如"一种用于耐火诱注料的造粒石墨的制备方法"(CN102491760A)专利技术， 公开了用造粒石墨取代鱗片石墨，诱注料的加水量有所降低，流动性得到一定的改善，但是 用运种方法引入的石墨在基质中不易分散均匀，而且造粒的效率很低，不适用于规模生产； "一种含改性石墨的铁沟诱注料及其制备方法"(CN104402479A)专利技术，公开了用改性石 墨加入Al2〇3-SiC-C质诱注料，提高了其抗折强度和抗渣性，但其密度变小，烘干后试样的 强度降低较多。 因此，行业内急需寻找一种具有加水量少、流动值大、高热震稳定性、通铁量大W 及耐火材料消耗少等特点的铁沟诱注料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含氧化石墨締的铁沟诱注料的制备方法，包括W下步 骤： 步骤一：预混料，具体是：将原料和辅料加入揽拌机中混合均匀得到第一配料，其 中，W质量百分数计原料包含W下组分： 致密刚玉 20-50% 白刚玉 10-30% 碳化娃 10-30% a-Al2〇3微粉2-10% 二氧化娃微粉0.2-5% 侣酸盐水泥1-5% 球状渐青 0.5-3%单质娃粉 1-3%; 所述辅料包括所述原料总重量0. 1-0. 5 %的减水剂W及所述原料总重量 0.05-0. 2%的防爆纤维； 步骤二：氧化石墨締溶液和氧化石墨締用抗氧化剂的加入，具体是：先将氧化石 墨締用抗氧化剂加入氧化石墨締溶液中得到第二配料，再将第二配料加入步骤一所得第一 配料中揽拌均匀得到第=配料，诱注成型后即得含氧化石墨締的铁沟诱注料，其中，所述氧 化石墨締溶液的浓度为l-5mg/mu所述氧化石墨締溶液中氧化石墨締的用量为步骤一中所 述原料总重量的0. 01-0. 1%，所述氧化石墨締用抗氧化剂的用量为所述氧化石墨締用量的 10-30%。 W上技术方案中优选的，诱注成型前还包括向所述第S配料中加水的步骤，向所 述第=配料中加水的步骤具体是：将步骤一中所述原料总重量0.01-3%的水加入第=配 料中揽拌均匀。 W上技术方案中优选的，所述步骤一W及步骤二中的揽拌速率均为20-25r/min， 揽拌时间均为3-5min。 W上技术方案中优选的，所述氧化石墨締溶液的浓度为3mg/血时其制备方法具 体是：在115mL98%的浓硫酸和2. 5g硝酸钢混合液的烧杯中揽拌5g鱗片石墨，混合均匀 后，再缓慢加入15g高儘酸钟到置于30-40°C的恒溫水或油浴的烧杯中揽拌反应1-化，然后 加热将反应液溫度缓慢升至90-95°C，继续揽拌的同时加入25mL30 %的双氧水，溶液从黑 褐色变为鲜亮的黄褐色，反应终止；趁热过滤，先用稀盐酸对其进行3-5次洗涂，之后再用 蒸馈水对其进行3-5次洗涂，即得氧化石墨；将所得氧化石墨分散于适量蒸馈水中超声震 荡0. 5-比，即得栋色氧化石墨締分散液，然后将所得分散液W 5000r/min离屯、20-30min，移 去沉淀物，取上层清液即为氧化石墨締溶液。 W上技术方案中优选的，所述氧化石墨締用抗氧化剂为二棚化儀、二棚化错W及 碳化棚中的至少一种；所述减水剂为=聚憐酸钢、聚丙締酸钢、六偏憐酸钢W及己斯夫的 FS-IO中的至少一种。 W上技术方案中优选的，所述致密刚玉中=氧化二侣的质量含量大于等于 98. 5 %，其粒度为I-Smm ;所述白刚玉中S氧化二侣的质量含量大于等于99 %，其粒度小 于等于Imm ;所述碳化娃中碳化娃的质量含量大于等于97%，其粒度小于等于Imm ;所述 a -Al2〇3微粉中S氧化二侣的质量含量大于等于99 %，其粒度为1-5 ym ;所述二氧化娃微 粉中二氧化娃的质量含量大于等于93%，其粒度为0. 1-3 ym ;所述侣酸盐水泥中氧化 二侣的质量含量大于等于70%，氧化巧的质量含量小于等于20%，侣酸盐水泥的粒度为小 于等于0. 045mm ;所述球状渐青中碳的质量含量大于等于50 %，其粒度为0. 5-lmm ;所述单 质娃粉中娃的质量含量大于等于97%，其粒度小于等于0. 074mm ;所述防爆纤维为迂阳市 巨欣化纤有限公司生产的JX-6-3型耐火防爆裂纤维。 石墨締是指紧密堆积成二维蜂窝状结构的单层碳原子，自从2004年Geim等人发 现稳定存在的单层石墨締结构W来，因其具有良好的导电性、较高的热导率、优异的透光性 W及力学性能，在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人振奋的性能和潜 在的应用前景。 氧化石墨締是石墨締的氧化物，因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较 石墨締更加活泼，且其属于亲水性物质，在水中具有优越的分散性，详情如下：氧化石墨 締是石墨通过化学氧化法得到的产物，其呈准二位层状结构，其化学式中的C:0:H位于 6:2. 33:1. 2至6:3. 7:2. 83之间，运取决于石墨的氧化程度。经研究，氧化石墨締由未被氧 化的芳香区（SP2碳原子）和氧化形成的脂肪六元环区运两个区域组成。受制备方法、反应 时间、氧化程度等因素的影响，氧化石墨締呈现出不同的化学组成和结构，在保留石墨締众 多优良特性的同时，其表面有丰富的含氧官能团簇基、径基、环氧基等，使得氧化石墨締具 有良好的亲水特性，可W在中性或者弱碱性水溶液中均匀分散。 本专利技术技术方案具有W下优点： (1)制备工艺本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含氧化石墨烯的铁沟浇注料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：预混料，具体是：将原料和辅料加入搅拌机中混合均匀得到第一配料，其中，以质量百分数计原料包含以下组分：致密刚玉20‑50％ 白刚玉10‑30％ 碳化硅10‑30％α‑Al2O3微粉2‑10％ 二氧化硅微粉0.2‑5％ 铝酸盐水泥1‑5％球状沥青0.5‑3％ 单质硅粉1‑3％；所述辅料包括所述原料总重量0.1‑0.5％的减水剂以及所述原料总重量0.05‑0.2％的防爆纤维；步骤二：氧化石墨烯溶液和氧化石墨烯用抗氧化剂的加入，具体是：先将氧化石墨烯用抗氧化剂加入氧化石墨烯溶液中得到第二配料，再将第二配料加入步骤一所得第一配料中搅拌均匀得到第三配料，浇注成型后即得含氧化石墨烯的铁沟浇注料，其中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1‑5mg/mL，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的用量为步骤一中原料总重量的0.01‑0.1％，所述氧化石墨烯用抗氧化剂的用量为氧化石墨烯用量的10‑30％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程本军，何可，张少伟，古丽寨娜，林良绪，刘诚，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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