一种紫外隔离微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种紫外隔离微胶囊，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材，有机紫外吸收剂为芯材，按质量比计算，芯材：壁材为1-2:1。还提供了上述紫外吸收剂微胶囊的制备方法，先将有机紫外吸收剂、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水放入容器中，加热、搅拌形成稳定的乳化体系，然后将甲基丙烯酸甲酯滴加到乳化体系中，在氮气保护下进行预聚反应，再进行聚合反应，反应结束后将所得反应液静置、抽滤，所得滤饼用乙醇水溶液进行洗涤至滤液为澄清液后进行干燥，即得紫外隔离微胶囊，该紫外隔离微胶囊将有机紫外吸收剂被包裹在微胶囊内，从而与人体皮肤完全隔离，解决有机紫外吸收剂对人体皮肤的致敏性问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及一种微胶囊，具体来说是。
技术介绍
微胶囊技术是一种保护技术，它采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小粒子，其尺寸一般在1?300 μπι。成膜材料一般称为壁材，壁材可以是天然高分子材料、半合成高分子材料或全合成高分子材料。常用的壁材有明胶、阿拉伯树胶、脲醛树脂、密胺树脂、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯(ΡΜΜΑ)和芳香族聚酰胺等，其中也有用无机材料做壁材的，如正硅酸乙酯Μ、硅酸钙、金属等。被包封的材料称为芯材，也成嚢芯。芯材可以是油溶性、水溶性化合物或混合物，其状态可为粉末、固体、液体或气体。紫外吸收剂(Uv absorber)就是其中被包封的一类芯材。壁材聚甲基丙稀酸甲酯为一种高透明的致密壁材，对紫外线有一定的反射能力，紫外吸收剂有超强的紫外吸收能力可以吸收UVB波段的紫外线。以微胶囊的形式作为紫外吸收产品对防晒化妆品进行整理，可以使有机紫外吸收剂与皮肤完全隔离，对皮肤无致敏性，可以改善有机防晒剂的安全性和功效，提高其在配方中的光稳定性，相容性和SPF值，消除有机紫外吸收剂对皮肤的刺激作用，同时可以大大提高吸收剂的SPF值和吸光度，得到具备具有高强度紫外线吸收剂的微胶囊，减少紫外吸收剂在化妆品中的用量。得到的微胶囊粒径均匀，不会渗入人体皮肤造成毛孔堵塞。目前乳液聚合法制备微胶囊的反应单体主要有甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯等，其中聚甲基丙烯酸甲酯由于环保无毒、机械强度高、耐热性好等优点，是制备微胶囊的优选壁材。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了解决有机紫外吸收剂直接作用于皮肤，经光照会降解，其降解产物对人体皮肤有致敏性等技术问题而提供一种紫外隔离微胶囊，该紫外隔离微胶囊将有机紫外吸收剂被包裹在微胶囊内，从而与人体皮肤完全隔离，解决有机紫外吸收剂对人体皮肤的致敏性问题。本专利技术的目的之二是提供一种上述的一种紫外隔离微胶囊的制备方法。本专利技术提供了一种紫外隔离微胶囊，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材，以有机紫外吸收剂为芯材，按质量比计算，其中芯材:壁材为1-2:1 ;所述的有机紫外吸收剂为二苯酮_3或二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。进一步的，甲基丙烯酸甲酯为壁材，以有机紫外吸收剂为芯材，按质量比计算，其中芯材:壁材为2:1 ;所述的有机紫外吸收剂为二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。进一步的，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材，以有机紫外吸收剂为芯材，按质量比计算，其中芯材:壁材为1:1 ;所述的有机紫外吸收剂为二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。进一步的，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材，以有机紫外吸收剂为芯材，按质量比计算，其中芯材:壁材为1.5:1 ;所述的有机紫外吸收剂为二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。本专利技术还提供了上述的一种紫外隔离微胶囊的制备方法，包括以下步骤:1)将有机紫外吸收剂、乳化剂、助乳化剂、引发剂交联剂和蒸馏水放入容器中，加热、搅拌得到乳液；上述有机紫外吸收剂、乳化剂、助乳化剂、引发剂、交联剂和蒸馏水按质量比计算，即有机紫外吸收剂:乳化剂:助乳化剂:引发剂:交联剂:蒸馏水为100:4-7:1-2:1-4:6-18:1800-2900 ;所述的乳化剂为 Tween-80 和 Span-80，按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；所述的助乳化剂为正戊醇或正己醇；所述的交联剂为季戊四醇四丙烯酸酯；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；2)将步骤(1)所得乳液在75°C下以500rpm的转速搅拌20min，得到乳化体系；3)控制滴加速率约为lml/min将甲基丙烯酸甲酯滴加到步骤(2)所得的乳化体系中，滴加完后，在氮气保护下，控制温度为75°C进行预聚反应0.5h，然后继续在氮气保护下升温至90°C进行聚合反应5h，反应结束后，将所得反应液静置、抽滤，所得滤饼用乙醇水溶液进行洗涤至滤液为澄清液后控制温度为70°C进行干燥，即得紫外隔离微胶囊。进一步的，步骤(1)中所述有机紫外吸收剂、乳化剂、助乳化剂、引发剂、交联剂和蒸馏水按质量比计算，即有机紫外吸收剂:乳化剂:助乳化剂:引发剂:交联剂:蒸馏水为100:5:1:1-4:6-18:2000。进一步的，步骤(1)中所述有机紫外吸收剂、乳化剂、助乳化剂、引发剂、交联剂和蒸馏水按质量比计算，即有机紫外吸收剂:乳化剂:助乳化剂:引发剂:交联剂:蒸馏水为100:5:1:3:6-18:2000 ;所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；所述的助乳化剂为正己醇；所述的交联剂为季戊四醇四丙烯酸酯；所述的引发剂为偶氮二异丁腈。进一步的，步骤(1)中所述有机紫外吸收剂、乳化剂、助乳化剂、引发剂、交联剂和蒸馏水按质量比计算，即有机紫外吸收剂:乳化剂:助乳化剂:引发剂:交联剂:蒸馏水为100:5:1:3:9:2000 ;所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；所述的助乳化剂为正己醇；所述的引发剂为偶氮二异丁月青。进一步的，步骤(1)中所述有机紫外吸收剂、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机紫外吸收剂:乳化剂:助乳化剂:引发剂:交联剂:蒸馏水为100:5:1:3:9:2000 ;所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；所述的助乳化剂为正己醇；所述的交联剂为季戊四醇四丙烯酸酯；所述的引发剂为偶氮二异丁腈。进一步的，步骤(3)中所述的乙醇水溶液，按体积百分比浓度计算为20%。本专利技术提供了一种紫外隔离微胶囊的制备方法，在乳化剂及助乳化剂的作用下将有机紫外吸收剂均匀地分散在水相中，在一定温度及搅拌速度下将甲基丙烯酸甲酯滴加到上述乳化体系中，将上述体系升温至一定温度在引发剂的作用下引发自由基聚合，即乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊。本专利技术的制备紫外隔离微胶囊的原理为乳液聚合法，乳液聚合法是在水介质中生成的自由基进入由乳化剂或其他方式生成的胶束或乳胶粒中引发其中单体进行聚合的非均相聚合。体系至少由单体、乳化剂、引发剂和水组成，在该实验体系中，还有芯材有机紫外吸收剂。具体地，乳液聚合是在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌，使单体在水中分散成乳状液，由引发剂引发而进行的聚合反应。乳液聚合过程中伴随的是甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合。因此，乳液聚合法合成聚甲基丙烯酸甲酯有机紫外吸收微胶囊原理分两部分说明:(1)、乳液聚合的三个阶段(增速期、恒速期和降速期)①、乳液聚合的第一阶段——增速期(乳胶粒生成期)第一阶段标志:从聚合开始到未成核的胶束全部消失；转化率从0 %?15 %，这一阶段乳胶粒直径从6nm?10nm增长到20nm?40nm以上;②、乳液聚合的第二个阶段-----〖亘速期第二阶段标志:单体液滴全部消失，转化率从15 %?50 % ;单体-聚合物乳胶粒中单体和聚合物各占一半，乳胶粒中单体浓度基本保持不变，乳胶粒数目恒定，聚合速率恒定，单体-聚合物乳胶粒直径最大为50nm?150nm ；③、乳液聚合的第三个阶段一降速期第三阶段标志:转本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外隔离微胶囊，其特征在于：以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材，以有机紫外吸收剂为芯材，按质量比计算，其中芯材：壁材为1‑2:1；所述的有机紫外吸收剂为二苯酮‑3或二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓秋，于翠，陈元鹏，顾丹杰，刘宁，沈佳意，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31