本发明专利技术公开了一种表面氨基化纳米四氧化三铁吸附剂及其制备方法，该制备方法包括先用化学共沉淀法制备磁性纳米四氧化三铁，再以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法在纳米四氧化三铁表面包覆SiO2壳层，然后以三氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂为修饰剂，制备表面氨基化纳米四氧化三铁吸附剂。该吸附剂的粒径为80nm～100nm，所用纳米四氧化三铁的粒径为10～20nm。本发明专利技术的吸附剂具有高吸附性能，易于分离与回收，其制备方法简单、成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种纳米四氧化Ξ铁吸附剂及其制备方法，特别是设及一种表面氨基 化纳米四氧化Ξ铁吸附剂及其制备方法。
技术介绍
近年来随着经济的高速发展和工业化进程的不断加速，水环境的污染问题日趋严 重。水中重金属离子的污染就是其中之一。目前重金属离子的来源主要有采矿、冶炼、电锻 等化工行业。重金属即使是在低浓度时也会对微生物产生明显的毒性，可W直接进入水体、 大气和±壤中，对自然环境、人体健康和各类生物的生存产生严重危害。因此，解决工业废 水中的重金属离子污染问题具有重要的意义。 一般工业废水中的重金属离子浓度在500mg^左右，在较高浓度下，常采用电解 法来回收重金属，但是随着离子浓度的降低，电解法所耗的电能会逐渐升高，当离子浓度 在lOOmg/1W下时，电解将变得特别困难。因此，为了使处理后的重金属离子浓度更低，工 业上就用沉淀法来实现。但是当工业废水中含有化、Pb、Sn、Al等两性金属时，中和沉淀时 若抑值偏高，可能使得形成的氨氧化物沉淀有再溶解倾向，若废水中的抑值太高，需要用 酸中和处理后才能排放。如果W硫化物作为沉淀剂，一方面，硫化物沉淀剂本身在水中也会 残留，遇酸会生成硫化氨气体，形成二次污染；另一方面，硫化物沉淀物本身也是一种高毒 性的固体污染物。运些缺陷使得硫化物沉淀法并没有在工业上得到广泛的应用。 目前，对水环境中重金属离子的治理中，磁性纳米吸附是近年来开发的新技术， 由于其具有传质速率高、固液接触好、工艺简单等优点，并且吸附剂在外加磁场作用下易 于分离，避免对水体的二次污染，因此近年来受到了广泛的关注和研究。
技术实现思路
阳0化]本专利技术的目的在于提供一种成本低廉的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂，该吸 附剂对重金属离子具有较好的吸附性，且在酸性条件下稳定性好。 本专利技术的另一目的在于提供一种上述表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的制备 方法。 本专利技术提供的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的制备方法包括如下步骤： 阳00引 （1)将化化·他2〇和化化· 6&0溶于蒸馈水中，混合均匀，然后边揽拌边加入 化0H溶液，继续揽拌直至沉淀产生，分离沉淀，得到纳米化3〇4粒子； 似将纳米化3〇4粒子加入到乙醇溶液中，超声处理后加入正娃酸乙醋（TE0S)，继 续超声处理； (3)向上述混合液中逐滴加入畑3 ·&0,边揽拌边滴入，直至溶液的抑值为9~ 10,继续揽拌数小时； (4)加入3-氨丙基Ξ乙氧基硅烷（APTES)，揽拌数小时后，用蒸馈水洗涂沉淀，直 至滤液的抑值为中性，最后将沉淀烘干，得到表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂。 进一步地，步骤（1)中化Cl2· 4&0和化CI3· 6&0的的摩尔比为1 :1. 75~2,继 续揽拌的时间为0. 5~1小时。 进一步地，步骤（2)中所述乙醇溶液由体积比为1 :3~5的蒸馈水和乙醇混合制 得，加入正娃酸乙醋前和加入正娃酸乙醋后的超声处理时间均为10~30分钟。 更进一步地，步骤似中纳米化3〇4粒子与TE0S的摩尔比为1 :8~10。 进一步地，步骤（3)中所述继续揽拌数小时是指2~3小时。 进一步地，步骤（4)中3-氨丙基Ξ乙氧基硅烷（ΑΡΤΕ巧与正娃酸乙醋灯E0巧的 体积比为1 :2. 3~5,揽拌时间为2~3小时，沉淀的烘干溫度为60°C~100°C。 本专利技术还提供了由上述方法制得的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂，该吸附剂 的纳米四氧化Ξ铁被二氧化娃壳层包覆，形成核壳结构，APTES位于二氧化娃壳层表面。[001引本专利技术W正娃酸乙醋为娃源，采用溶胶-凝胶法在纳米四氧化Ξ铁表面包覆Si02 壳层，再ΚΞ氨丙基Ξ乙氧基硅烷（ΑΡΤΕ巧偶联剂为修饰剂，所制得的表面氨基化纳米四 氧化Ξ铁吸附剂的纳米四氧化Ξ铁被二氧化娃壳层包覆，形成核壳结构，APTES修饰于二氧 化娃壳层表面上。二氧化娃壳层可W保护纳米四氧化Ξ铁在酸性条件下不易被溶解，APTES 可W吸附重金属离子。因此，本专利技术的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂具有易于磁分离、 对重金属离子较好的吸附性，且在酸性条件下稳定性好的优点。另外，本专利技术制备方法简 单、成本低廉。【附图说明】 图1是实施例1中制备的纳米四氧化Ξ铁粒子的ΤΕΜ图。 图2是实施例2中制备的纳米四氧化Ξ铁粒子的ΤΕΜ图。 图3是实施例1制得的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的XRD衍射图。 图4是实施例2制得的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的XRD衍射图。[002引图5是实施例1制得的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的SEM图。 图6是实施例2制得的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的SEM图。【具体实施方式】W下结合附图和实施例对本专利技术做进一步详细说明，但并不因此而限制本专利技术的 保护范围。 阳0%] 实施例1 本实施例提供的表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的制备方法包括如下步骤： 阳0測 （1)磁性纳米化化粒子的制备将 1. 59gFeClz.4&0(0.OOSmol)和 3. 78gFeCls.6&0(0. 014mol)溶于 140血蒸 馈水中，混合均匀；在机械揽拌下，将20mL3. 5mol/L的化OH溶液加入到混合溶液中，继续揽 拌30分钟后，将沉淀磁分离，得到纳米Fe3〇4粒子； 似表面氨基化纳米四氧化Ξ铁吸附剂的制备 阳03U 1)将制备的纳米化化粒子加入到由64血蒸馈水和200血乙醇混合制得的乙醇 溶液中，超声处理10分钟后，按纳米化3〇4粒子与TE0S的摩尔比为1 :8加入TE0S，继续超 声10分钟； 2)在机械揽拌下，向上述混合液中逐滴加入畑3 ·&0,直至溶液的抑值为9,继续 揽拌2小时； 阳03引 3)按APTES与TE0S的体积比为1 :2. 3加入APTES，继续揽拌2小时后，用蒸馈水 洗涂沉淀，直至滤液的抑值为中性，当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种表面氨基化纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于蒸馏水中，混合均匀，然后边搅拌边加入NaOH溶液，继续搅拌直至沉淀产生，分离沉淀，得到纳米Fe3O4粒子；(2)将纳米Fe3O4粒子加入到乙醇溶液中，超声处理后加入正硅酸乙酯(TEOS)，继续超声处理；(3)向上述混合液中逐滴加入NH3·H2O，边搅拌边滴入，直至溶液的pH值为9～10，继续搅拌数小时；(4)加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌数小时后，用蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液的pH值为中性，最后将沉淀烘干,得到表面氨基化纳米四氧化三铁吸附剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王美平，邓飞，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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