本发明专利技术提供了本发明专利技术涉及一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金以及制备及对氧还原性能的测试方法，首先利用电弧熔炼技术制备了铝基三元合金原材料Pt15Y5Al80，然后采用脱合金法腐蚀Al获得纳米多孔Pt3Y，随后将上述制备的Pt3Y与一定质量的碳粉通过简易的超声混合，制得燃料电池阴极氧还原电催化剂，酸性条件下，本发明专利技术制备的氧还原电催化剂的催化活性以及稳定性要远远超过Pt/C，同时，本发明专利技术制备的催化剂降低了贵金属铂的用量，且方法简单，适合于规模化生产制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金，属于燃料电池催 化剂领域。本专利技术还涉及作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金的制备及对氧还 原性能的测试方法。
技术介绍
质子交换膜燃料电池（PEMFCs)是将化学能转化为电能的装置，不受卡诺循环的 限制，能源转换率高且环境友好，是未来新能源体系的重要组成部分。目前，PEMFCs的大规 模商业化应用的主要障碍是：大批量Pt催化剂的使用和阴极氧还原反应（0RR)动力学缓 慢。因此，开发具有优越的0RR质量活性和更高的催化耐久性的低Pt用量甚至无Pt的氧 还原催化剂至关重要。 基于密度泛函理论（DFT)的第一性原理计算，Pt3Y在理论上被认为是一种 具有高活性、高稳定性的氧还原催化剂。近年来，国内外研究人员进行了大量的研 究，并取得了 一 些成果。。但是Pt3Y催化剂的合成方法复杂，成本也相对较高，不适合大 批量生产。为了最大化Pt3Y合金的0RR催化活性，目前众多的研究致力于专利技术各种各样 的Pt3Y合成方法。虽然有一些化学方法成功地合成了纳米结构的Pt3Y或类似的催化剂， 但催化活性并不高。 〇 脱合金法是一种制备三维双连续纳米多孔金属的有效方法，所制备的产物形貌、 组份、尺寸可控，结构稳定，适合批量生产，在催化和传感领域都有广阔的应用前景。研究发 现，通过脱合金方法制备的Pt基合金催化剂（例如Pt与Fe，Ni，Cu等相结合），展现出了比 纯Pt更高的氧还原催化性能，这可能是由于两种或者两种以上的金属之间产生的增效催 化效应。。目前，利用脱合金法制备纳米多孔Pt3Y合金作为氧还原电 催化剂还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金。本发 明还提供了一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金的制备及对氧还原性能的 测试方法。 为了达到上述技术目的，本专利技术的技术方案是： -种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金，所述三维纳米多孔Pt3Y 合金通过电弧恪炼获得Pt15Y5Als。三元合金原材料，再通过脱合金法制得纳米多孔Pt3Y。 Pt15Y5Als。三元合金前驱体中Pt和Υ配料的计量比为3:1。金属铝为廉价易得的产品，再通 过Υ的掺杂，能显著降低催化剂的成本。 -种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金的制备方法，包括以下步骤： 步骤1.配料：按化学计量比(Pt15Y5Als。）计算出所需 Pt、Y、Al等金属单质的质量进行配料。 步骤2.电弧熔炼：将配好的原料放入水冷式铜坩埚电弧炉中，真空度抽至 5X10 3Pa左右的高真空，向炉腔内充入0. 6个大气压的高纯Ar气，开始熔炼，一般需要重 复熔炼3-4次，即可得到Pt15Y5Als。合金铸锭。 步骤3.合金样品研磨：称取（约50mg)Pt15Y5Als。放入研钵中，反复研磨成粉末状。 步骤4.采用去合金化法制备纳米多孔Pt3Y:称取步骤⑶得到的Pt15Y5Als。置于 1~5MNaOH溶液中（每10mgPt15Y5Als。置于50ml的1~5MNaOH溶液中），室温下合金 粉末表面有大量气泡生成，待反应变得缓慢时再转移到水浴中反应（25~50°C水浴中反应 24~72h。）；去合金化反应结束后，取出下层均匀的黑色悬浮液，冷却至室温以后进行离心 分离，首先在稀碱溶液中洗涤，再用超纯水反复清洗至pH为中性，然后将所得到的沉淀物 置于真空干燥箱中干燥（20~60°C温度下干燥24~72h)，即得三维纳米多孔Pt3Y合金。 -种三维纳米多孔Pt3Y合金对氧还原性能的测试方法，包括以下步骤： 步骤1.配置0· 1~0· 5wt%Nafion溶液。如0· 5wt%Nafion溶液的配置：将 20μL的5wt%Nafion溶液与180μL的异丙醇混合，超声混勾即可得到0· 5wt%的Nafion 溶液。 步骤2.催化剂的制备：首先称取三维纳米多孔Pt3Y合金、炭黑置于离心管中，三 维纳米多孔Pt3Y合金、炭黑的质量比为1~4 :2。如首先称取lmg步骤4获得的纳米多孔 Pt3Y合金，2mg炭黑置于5ml的离心管中。然后加入含有超纯水、异丙醇、0. 5wt%Nafion的 混合溶液（体积比为1:4:0. 025)，震荡混勾后超声45分钟形成3mg/ml的催化剂悬浮液。 步骤3.旋转圆盘玻碳电极（直径为5mm)首先分别用1. 0、0. 3、0. 05μm的氧化铝 粉末在麂皮上打磨光滑，然后用二次蒸馏水清洗，随后置于ImM铁氰化钾溶液（含〇. 1M的 KC1)中做循环伏安扫描，电位范围为-0. 2~0. 6V，扫速设为100mV/s，得到氧化还原电位 之差在70mV左右，说明电极表面已经处理干净，依次在去离子水，乙醇，去离子水中超声清 洗，室温晾干。 步骤4.用移液枪取5~10μL步骤（2)制备的催化剂溶液滴到步骤（3)得到的 玻碳电极上，得到电极上Pt的载量为15~20. 4μgcm2;在室温下待溶剂挥发后，滴涂1~ 5yL质量百分比浓度为0. 1~0. 5%的Nafion溶液固定，室温晾干，得到修饰电极。 步骤5.将得到当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金，其特征在于：所述三维纳米多孔Pt3Y合金通过电弧熔炼获得Pt15Y5Al80三元合金原材料，再通过脱合金法制得纳米多孔Pt3Y。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔荣静，梅玲，韩志达，张根华，陈继云，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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