一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法技术

本发明专利技术一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法，称取铁观音乌龙茶，另外量取纯净水，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器冷凝，收集馏出液；向馏出液中加入二氯甲烷和石油醚混合液，连续萃取，取上层有机相，将除去水分的有机相用滤膜过滤；将滤膜过滤后获得的混合溶液装入刺型分馏装置中，放置于45~55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，然后取出分馏后的混合溶液，采用氮吹仪浓缩，获得浓缩的铁观音乌龙茶香气成分。本发明专利技术操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性定量分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品学领域，涉及一种铁观音乌龙茶，具体来说是一种铁观音乌龙茶 香气成分的浓缩方法。
技术介绍
香气是影响茶叶品质的因素之一。通过对铁观音乌龙茶进行香气成分的分析，鉴 定出茶叶中的特征香气成分，对提高茶叶的品质有着重要的意义。 目前有关茶叶的香气成分浓缩方法主要包括：氮吹法、旋转蒸发法、真空离心浓缩 法和K-D浓缩法等。然而这些方法各有利弊，由于茶叶提取时使用了较多的有机溶剂，如 采用氮吹法和旋转蒸发法致使挥发性强的香气物质极易逸失，微量成分难以分析；真空离 心浓缩法和K-D浓缩法结构复杂、设备昂贵、操作繁琐、实验成分高。而刺型分馏法可使在 香气浓缩过程中，上升蒸气中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多 次，就等于进行了多次的气液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，可 有效提高香气的浓缩效果。
技术实现思路
针对现有技术中的上述问题，本专利技术提供了一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方 法，所述的这种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法解决了现有技术中的浓缩乌龙茶香气成 分的方法中香气物质易损失，微量成分难以分析，操作繁琐，实验成分高等技术问题。 本专利技术提供了，包括如下步骤： 1) -个蒸馏粗提的步骤，称取铁观音乌龙茶，加入到一个样品容器中，另外量取纯 净水，加入到一个蒸馏器中，所述的铁观音乌龙茶和纯净水的质量比为1:10~30,加热使 水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器冷凝，蒸馏过程持 续30min~50min，收集馏出液； 2) -个采用复合溶剂萃取的步骤，向馏出液中加入二氯甲烷和石油醚混合液，连 续萃取3~5次，将有机相在3500~4500r/min条件下离心10~20分钟，取上层有机相， 除去有机相中的水分，再采用滤膜过滤； 3) -个采用刺型分馏装置浓缩的步骤，将步骤（2)滤膜过滤后获得的混合溶液装 入刺型分馏装置中，放置于45~55°C的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，然后取出分馏后 的混合溶液，采用氮吹仪浓缩，获得浓缩的铁观音乌龙茶香气成分。 进一步的，所述的二氯甲烷和石油醚混合液中，二氯甲烷和石油醚的体积比为 1:1 ~3:1〇 进一步的，所述的滤膜的孔径为〇. 22 μm。 进一步的，在有机相中加入无水硫酸钠除去水分。 本专利技术采用了一种香气成分的浓缩方法，对铁观音乌龙茶中的微量组分可起到浓 缩、富集的作用。刺型分馏柱是每隔一段距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间 呈螺旋状排列的分馏管。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的 蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，使上升蒸气 中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气 液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，达到浓缩样品的效果。此过程 减少了混合液中的成分损失，从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。 本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术提供了一种铁观音乌龙茶 香气成分的浓缩方法，通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取和浓缩，获 得了更全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本专利技术操作简单、方便，省时省力，费用低 廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，副产物少、有利于极微量物质的定性分析，同时有 效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。【附图说明】 图1显示了市售铁观音乌龙茶香气成分色谱图。【具体实施方式】 实施例1 1)水上蒸馏粗提：取一种市售铁观音乌龙茶30g于样品瓶中，量取400mL纯净水 于蒸馏瓶中，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝 器冷凝，得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下时开始计时，蒸馏过程持续 30min，收集馏出液。 2)复合溶剂萃取：向馏出液中加入二氯甲烷和石油醚混合液（体积比3:1)，连续 萃取三次（20mL、20mL、20mL)，将有机相在4500r/min条件下离心10分钟，取上层有机相，在 有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用〇. 22 μ m的滤膜过滤； 3)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中， 将步骤（2)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于45°C的恒温水浴锅中进行刺型 分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移 去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴 下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至ImL后，加20 μ L 230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标 物，混匀待GC-MS分析。 4)取1 μ L该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质联 用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX (60mΧ0. 25mmΧ0. 25 μ m)进样口温 度230°C，程序升温：初始温度40°C，保留6min，以3°C /min的速率升至100°C，再以5°C / min的速率升至230°C，保持IOmin ;检测器温度230°C ;载气He，流速为I. 2mL/min ;不分流 进样；MS条件：四极杆温度150°C，离子源温度230°C，接口温度280°C，EI电离源，电子能量 70ev，扫描范围，30~400amu。 5)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database， NIST05 (Agilent Technologies Inc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内 标法进行定量，计算公式：式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内标 物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。 通过本专利技术的香气浓缩方法，共鉴定出132种香气成分，香气成分总含量为 125. 604mg/kg ;;而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出122种香气成分，香气成分总含量为 102.052mg/kg。 由此可见，本专利技术的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓 缩方法所鉴定的种类和含量，此专利技术能更准确的反映出铁观音乌龙茶中香气物质组成以及 含量。表1为采用本专利技术的方法和传统氮吹方法获得的铁当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个蒸馏粗提的步骤，称取铁观音乌龙茶，加入到一个样品容器中，另外量取纯净水，加入到一个蒸馏器中，所述的铁观音乌龙茶和纯净水的质量比为1:10~30，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器冷凝，蒸馏过程持续30min~50min，收集馏出液；2）一个采用复合溶剂萃取的步骤，向馏出液中加入二氯甲烷和石油醚混合液，连续萃取3~5次，将有机相在3500~4500r/min条件下离心10~20分钟，取上层有机相，除去有机相中的水分，再采用滤膜过滤；3）一个采用刺型分馏装置浓缩的步骤，将步骤（2）滤膜过滤后获得的混合溶液装入刺型分馏装置中，放置于45~55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，然后取出分馏后的混合溶液，采用氮吹仪浓缩，获得浓缩的铁观音乌龙茶香气成分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖作兵，牛云蔚，陈合兴，朱建才，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31