一种制备Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料的方法，本发明专利技术以Si3N4粉为原料，以Al2O3‑Re2O3‑TiO2‑SiO2为烧结助剂，Si3N4、Al2O3‑Re2O3‑SiO2和TiO2分别按质量分数比经混料、干燥后得到Si3N4‑Al2O3‑Re2O3‑SiO2‑TiO2混合粉体；混合粉体通过气压烧结将温度升至1600～2000℃并保温0.5～4h，整个过程烧结过程氮气压力为0.1～10MPa，获得Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料；利用该方法所制备的陶瓷球材料的相对密度高于95%，硬度为10～22GPa，断裂韧性为3～8MPa m

【技术实现步骤摘要】
一种制备Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料的方法
本专利技术涉及非氧化物基陶瓷材料领域，具体公开了一种制备Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料的方法。
技术介绍
传统的Si3N4-O’-Sialon或Si3N4-TiN陶瓷材料具有较高的抗弯强度、硬度、较低的热膨胀系数和良好的抗氧化性，在陶瓷、冶金等领域发挥重要作用。但是在应用过程中人们发现，传统的Si3N4-O’-Sialon或者Si3N4-TiN陶瓷材料在抗弯强度、硬度和抗氧化性等方面尚有不足，本专利技术制备Si3N4-O’-Sialon-TiN复相陶瓷材料，它补充了传统Si3N4-O’-Sialon或者Si3N4-TiN陶瓷材料的不足。Si3N4-O’-Sialon-TiN复合相互相交错生长，相组织结合更紧密，因此该材料具有更优异的力学性能、抗氧化性和抗腐蚀性等，因而扩大了应用领域，广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工等领域。本专利技术通过引入Al2O3-Re2O3-SiO2（其中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu）改善Si3N4致密化并生成O’-Sialon，引入纳米TiO2实现了原位生成纳米TiN，获得了Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料。
技术实现思路
本专利技术通过引入Al2O3-Re2O3-SiO2改善Si3N4致密化并生成O’-Sialon，引入纳米TiO2实现了原位生成纳米TiN，通过气压烧结实现了Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料的制备。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：本专利技术提供的一种制备Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料的方法，包括如下步骤：（1）以Si3N4粉为原料，以Al2O3-Re2O3-SiO2、TiO2为烧结助剂，其中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；按Si3N4：Al2O3-Re2O3-SiO2：TiO2的质量分数比为98~60%：1～30%：1～10%的配比经混料、干燥后，得到Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体，所述的Al2O3-Re2O3-SiO2中的Al2O3：Re2O3：SiO2质量分数比为1～99%：99～1%：1～98%；（2）将Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体放入模具中，通过冷等静压成型获得坯体；(3)将Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2坯体通过气压烧结制备Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料。步骤（1）所述的Si3N4粉纯度为95～100%，粒径为<10μm；Al2O3纯度为99.9%；Re2O3纯度为99.9%；SiO2粉纯度为98～100%，粒径为<10um；TiO2纯度为99.999%，粒径为<100nm。步骤（1）中，将Si3N4、Al2O3-Re2O3-SiO2和TiO2按所述质量分数比进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在辊式球磨机上混合4～48h，干燥后得到Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体。优选地，步骤（1）中，在辊式球磨机上混合24h。优选地，步骤（1）中，取Re为Y，所述的Si3N4：Al2O3-Re2O3-SiO2：TiO2的质量分数比为80%：18%：2%，所述的Al2O3-Re2O3-SiO2中的Al2O3：Re2O3：SiO2质量分数比为27.8%：27.8%：44.4%。步骤（2）所述的冷等静压成型压力100～300MPa，保压时间为1～10min。优选地，步骤（2）所述的冷等静压成型压力200MPa，保压时间为5min。步骤（3）所述的气压烧结为：将Si3N4-Al2O3-Re2O3-TiO2-SiO2坯体放入氮化硼坩埚，以20℃/min的升温速率将温度升至1000～1250℃，然后以10℃/min的升温速率将温度升至1300～1600℃，然后以5℃/min的升温速率将温度升至1600～2000℃，并保温0.5～4h，整个烧结过程氮气压力为0.1～10MPa，通过气压烧结获得Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料。优选地，步骤（3）所述的气压烧结为：将Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2坯体放入氮化硼坩埚，以20℃/min的升温速率将温度升至1200℃，然后以10℃/min的升温速率将温度升至1600℃，然后以5℃/min的升温速率将温度升至1850℃，并保温2h，整个过程烧结气氛为0.1MPa的氮气，通过气压烧结获得Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料。本专利技术还提供了上述方法制备得到的Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料，其相对密度高于95%，硬度为10～22GPa，断裂韧性为3～8MPam1/2，抗弯强度为600～1200MPa，TiN粒径为20～1000nm。优选地，上述陶瓷球材料的相对密度为99%，硬度为18GPa，断裂韧性为6.5MPam1/2，抗弯强度为1000MPa，TiN粒径为100nm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：（1）本专利技术Si3N4-O’-Sialon-TiN为复合陶瓷材料，该材料是以Si3N4为主相，以O’-Sialon-TiN为结合相的相组织结构，该相组织结构具有更好、更紧密的晶体结构。（2）该材料原位生成的TiN粒径为20～1000nm。（3）该材料具有更优异的力学性能、抗氧化及抗腐蚀性能。（4）该材料具有更广阔的应用领域，广泛应用在陶瓷、冶金、电子、机械、化工及军工等领域。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料的XRD图。具体实施方式下面结合说明书附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细、完整地说明，但决非限制本专利技术，本专利技术也并非仅局限于下述实施例的内容，下述所使用的实验方法若无特殊说明，均为本
现有常规的方法，所使用的配料或材料，如无特殊说明，均为通过商业途径可得到的配料或材料。下面给出实施案例：实施例1Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料的制备，具体方法如下：(1)以Si3N4粉（粒径<10μm）为原料，以Al2O3粉(纯度为99.9%)、Y2O3粉(纯度为99.9%)、SiO2粉（粒径为<10um）和TiO2粉（粒径为<100nm）为烧结助剂，按照Si3N4粉质量分数为80%、Al2O3-Y2O3-SiO2质量分数为18%、TiO2粉的质量分数为2%进行配料，其中Al2O3：Y2O3：SiO2质量分数比为27.8%：27.8%：44.4%，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在辊式球磨机上混合24h，经混料、干燥后，得到混合均匀的Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体。（2）将Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体放入模具进行冷等静压成型，冷等静压成型压力200MPa，保压时间为5min。（3）将Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2坯体放入氮化硼坩埚，以20℃/min的升温速本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以Si3N4粉为原料，以Al2O3‑Re2O3‑SiO2、TiO2为烧结助剂，其中Re为Sc、Y、 La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；按Si3N4：Al2O3‑Re2O3‑SiO2：TiO2的质量分数比为98~60%：1～30%：1～10%的配比经混料、干燥后，得到Si3N4‑Al2O3‑Re2O3‑SiO2‑TiO2混合粉体，所述的Al2O3‑Re2O3‑SiO2中的Al2O3：Re2O3：SiO2质量分数比为1～99%：99～1%：1～98%；（2）将Si3N4‑Al2O3‑Re2O3‑SiO2‑TiO2混合粉体放入模具中，通过冷等静压成型获得坯体；(3)将Si3N4‑Al2O3‑Re2O3‑SiO2‑TiO2坯体通过气压烧结制备Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以Si3N4粉为原料，以Al2O3-Re2O3-SiO2、TiO2为烧结助剂，其中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；按Si3N4：Al2O3-Re2O3-SiO2：TiO2的质量分数比为98～60％：1～30％：1～10％的配比经混料、干燥后，得到Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体，所述的Al2O3-Re2O3-SiO2中的Al2O3：Re2O3：SiO2质量分数比为1～99％：99～1％：1～98％；(2)将Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体放入模具中，通过冷等静压成型获得坯体；(3)将Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2坯体通过气压烧结制备Si3N4-O’-Sialon-TiN陶瓷球材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的Si3N4粉纯度为95～100％，粒径为<10μm；Al2O3粉纯度为99.9％；Re2O3粉纯度为99.9％；SiO2粉纯度为98～100％，粒径为<10μm；TiO2粉纯度为99.999％，粒径为<100nm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，将Si3N4、Al2O3-Re2O3-SiO2和TiO2按所述质量分数比进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在辊式球磨机上混合4～48h，干燥后得到Si3N4-Al2O3-Re2O3-SiO2-TiO2混合粉体。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，在辊式球磨机上混合24h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，取Re为Y，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，于俊杰，林华泰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44