一种高含磷量阻燃剂的制备方法，按质量百分数计，合成高含磷阻燃剂的配方为：6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物9.87%~11.22%，三氯氧磷10.11%~10.54%，三乙胺4.38%~4.72%，二氯甲烷74.22%~78.37%；其制备步骤为：在反应器中加入配方量的二氯甲烷和6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物，25℃下搅拌30min；然后将体系温度降低至-8℃，加入配方量的三乙胺，保持低温搅拌30min，然后向体系内滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度2h，最后将体系升温至25℃，继续搅拌6h后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物，结晶后得到无色固体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及含憐阻燃剂及其制备方法，属于高分子化学及聚合物技术的技术领 域。
技术介绍
聚合物材料W其优异的性能在各行各业中应用十分广泛，但大多数聚合物存在易 燃的缺陷，在高溫或火灾条件下极易引发大火，会造成很大生命财产损失，向聚合物中加入 阻燃剂是提高高分子材料阻燃性能常用的手段。 在过去的研究中发现，含面阻燃剂阻燃聚合物的同时，自身热分解会释放出有毒 的气体，欧盟和美国的发达国家已经明令禁止使用含面阻燃剂。开发其他阻燃元素成为研 究的重点。 憐元素作为阻燃元素具有诸多优点，它可W同时在气相和凝聚相内发挥阻燃效 力。热分解过程中不会释放有毒害的气体，运些特点使含憐物质成为绿色阻燃剂。 阳0化]CN102898677A公开了WD0P0与氯化节为主要原料在催化剂存在下反应制成的添 加型憐菲氧杂阻燃剂。但是反应条件并不溫和，且使用催化剂增加生产成本，同时主要阻燃 元素相对较低，本专利技术将克服运些缺陷。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种高含憐量阻燃剂的制备方法。 本专利技术是一种高含憐量阻燃剂的制备方法，其高含憐量阻燃剂为Ξ((6-氧 代-6Η-二苯并氧憐杂己环-6-基）甲基）憐酸盐的制备方法，按质量 百分数计，合成高含憐阻燃剂的配方为：6-巧圣甲基）二苯并氧憐杂己 环-6-氧化物 9. 87%~11. 22%，Ξ氯氧憐 10. 54%，Ξ乙胺 4. 38%~4. 72%，二氯甲烧 74. 22%~78, 37% ； 高含憐阻燃剂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为： 在装有揽拌器、溫度计的反应器中，加入配方量的二氯甲烧和6-(径甲基)二苯并 氧憐杂己环-6-氧化物，25°C下揽拌30min;然后将体系溫度降低至-8°C，加入配方 量的Ξ乙胺，保持低溫揽拌30min，然后向体系内滴加Ξ氯氧憐，滴加结束后保持溫度化， 最后将体系升溫至25Γ，继续揽拌化后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物， 结晶后得到无色固体。 本专利技术的有益之处为：合成新的高憐含量的阻燃剂，合成工艺简单，性能稳定。【具体实施方式】 本专利技术是一种高含憐量阻燃剂的制备方法，其高含憐量阻燃剂为Ξ((6-氧 代-6Η-二苯并氧憐杂己环-6-基）甲基）憐酸盐的制备方法，按质量 百分数计，合成高含憐阻燃剂的配方为：6-巧圣甲基）二苯并氧憐杂己 环-6-氧化物 9. 87%~11. 22%，Ξ氯氧憐 10. 54%，Ξ乙胺 4. 38%~4. 72%，二氯甲烧 74. 22%~78. 37% ； 高含憐阻燃剂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为： 在装有揽拌器、溫度计的反应器中，加入配方量的二氯甲烧和6-(径甲基)二苯并 氧憐杂己环-6-氧化物，25°C下揽拌30min;然后将体系溫度降低至-8°C，加入配方 量的Ξ乙胺，保持低溫揽拌30min，然后向体系内滴加Ξ氯氧憐，滴加结束后保持溫度化， 最后将体系升溫至25°C，继续揽拌化后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物， 结晶后得到无色固体。 根据W上的高含憐量阻燃剂的制备方法，按质量百分数计，合成6-(径甲基）二苯 并 氧憐杂己环-6-氧化物的配方为： 9,10-二氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物 36. 24%~36. 61%，多聚甲醒 5. 08%~6. 04〇/〇， 二甲苯 57. 72%~58. 31〇/〇; 其制备步骤为： 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管的反应器中，加入配方量的二甲苯和9,10-二 氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物揽拌加热；溫度为85°C时9,10-二氨-9-氧杂-10-憐 杂菲-10-氧化物完全溶解；2h内分批次加入配方量的多聚甲醒；加料完毕后升溫至 120。体系出现回流，同时体系由清澈开始转变为浑浊；保溫反应化后出料；趁热用大量 二甲苯洗涂沉淀物，抽滤；在120°C下保溫4她，得到白色粉末6-巧圣甲基）二苯并 氧憐杂己环-6-氧化物。 本专利技术首先采用9,10-二氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物值ΟΡΟ)和多聚甲醒 (PFA)W1:1的物质的量之比反应得到6-(径甲基)二苯并氧憐杂己环-6-氧 化物（皿ΟΡΟ)。然后皿ΟΡΟ与Ξ氯氧憐W3:1的物质的量反应得到Ξ((6-氧代-6H-二苯 并 氧憐杂己环-6-基）甲基）憐酸盐（Τ0ΡΜΡ)。 含憐阻燃剂T0PMP合成工艺路线如下： 基于制备含憐阻燃剂TOPMP的总质量，按质量百分数计，中间体皿ΟΡΟ配方为： 9,10-二氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物（D0P0) 36. 61%~36. 24%，多聚甲醒 5. 08%~6. 04%，二甲苯 57. 72%~58. 31〇/〇。 皿ΟΡΟ的制备步骤为： 在装有揽拌器、溫度计和玻璃管的反应容器中加去配方量的D0P0和二甲苯，90°C下揽 拌30min，D0P0在二甲苯中完全溶解。保持溫度，分批次两小时内加入配方量的多聚甲醒。 然后升溫至回流，保溫化，出料，用大量二甲苯趁热洗涂，烘干后得到产品。 基于制备含憐阻燃剂T0PMP的总质量，按质量百分数计，其配方为： 皿ΟΡΟ9. 87%~11. 22%，Ξ氯氧憐 10. 154%，Ξ乙胺 4. 38%~4. 72%，二氯甲烧 74. 22〇/〇~78. 37〇/〇。 阳〇1引 Τ0ΡΜΡ的制备步骤为： 在装有揽拌器、溫度计和玻璃管的反应容器中加入配方量的二氯甲烧和皿0Ρ0,室溫下 揽拌30min，然后将体系溫度降低醋-8°C，加入配方量的Ξ乙胺，保持低溫揽拌30min，然后 向体系内滴加Ξ氯氧憐，滴加结束后保持溫度化，然后将体系升溫至25°C并继续揽拌化， 反应结束。将体系内溶剂除去，得到黄色产物，结晶后得到纯净产物。W下是本专利技术的实施例，但本专利技术不局限于下列实施例中。 实施例1. 在在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管的反应器中，加入51. 60kg二甲苯和32. 4k曲ΟΡΟ揽拌加热。溫度为85°C时D0P0完全溶解。保持同一溫度，2h内分批次加入4.5kg多聚甲 醒。加料完毕后升溫至120°C，体系出现回流，同时体系由清澈开始转变为浑浊。然后保溫 6h，出料。趁热用大量二甲苯洗涂沉淀物，抽滤。然后放置在120°C下保溫4她。得到白色 粉末皿ΟΡΟ。 阳0化]实施例2. 在250ml的Ξ口烧瓶中加入7. 95kg的皿0Ρ0,46. 40kg的二氯甲烧溶液，室溫下揽拌 30min。将体系溫度降低至-8°C，加入3. 55kgΞ乙胺，揽拌并保溫30min。然后开始滴加 8. 25kgΞ氯氧憐和13. 25kg二氯甲烧混合溶液。滴加完毕后，保持低溫化，然后升溫至 25°C，揽拌化。出料，将体系内的溶剂和Ξ乙胺蒸发。将产物重结晶，得到纯净产物T0PMP。【主权项】1. ，其高含磷量阻燃剂为三（（6-氧代-6H-二苯并 氧磷杂己环-6-基）甲基）磷酸盐的制备方法，按质量百分数计，合成高含磷阻 燃剂的配方为：6-(羟甲基）二苯并 氧磷杂己环-6-氧化物9. 87%~11. 22%，三 氯氧磷 10. 54%，三乙胺 4. 38%~4. 72%，二氯甲烷 74. 22%~78. 37% ; 高含磷阻燃剂的制备方法，按上述合成所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高含磷量阻燃剂的制备方法，其高含磷量阻燃剂为三（（6‑氧代‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑基）甲基）磷酸盐的制备方法，按质量百分数计，合成高含磷阻燃剂的配方为：6‑（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑氧化物9.87%~11.22%，三氯氧磷 10.11%~10.54%，三乙胺 4.38%~4.72%，二氯甲烷 74.22%~78.37%；高含磷阻燃剂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为：在装有搅拌器、温度计的反应器中，加入配方量的二氯甲烷和6‑（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑氧化物，25℃下搅拌30min；然后将体系温度降低至‑8℃，加入配方量的三乙胺，保持低温搅拌30min，然后向体系内滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度2h，最后将体系升温至25℃，继续搅拌6h后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物，结晶后得到无色固体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：慕波，郭永亮，杨保平，崔锦峰，郭军红，包雪梅，张秀君，周应萍，郭宏伟，高斌基，万晓明，王文华，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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