一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法，属于溶剂萃取分离稀土技术；采用预分离萃取法，利用轻稀土矿的中重稀土配分很低远小于中钇离子稀土矿的中重稀土配分，以及轻稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量比中钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量高很多的特点，将轻稀土矿萃取分离过程的负载有机相用于中钇离子稀土矿萃取分离，形成联合分离轻稀土矿和中钇离子稀土矿的工艺方法。这方法既可以减少轻稀土矿萃取分离工艺的萃取设备；又可以减少中钇离子稀土矿萃取分离的皂化有机相，以减少有机皂化的碱消耗及废水的排放。本发明专利技术方法依次包括四步骤，与传统工艺比较，工艺处理能力增大、萃取设备体积减少、存槽萃取剂物料下降、酸碱消耗降低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法，属于稀土湿法冶金领域。更具体的说，属于溶剂萃取分离稀土技术。
技术介绍
稀土元素是元素周期表中的镧及镧系元素与钪、钇元素的总称。这些元素具有独特的物理与化学性质，被广泛应用于发光材料、电子通讯、磁性材料、冶金、陶瓷、石油化工领域及各种功能材料中。近年，稀土材料在应用领域的迅猛发展，增加了稀土市场的需求。这些应用需要单一稀土元素，溶剂萃取分离稀土具有处理量大、反应速度快、分离效果好的优点，是目前稀土工业分离稀土矿制取一稀土元素的重要分离手段。我国是世界稀土资源大国，有世界第一大的包头白云鄂博稀土矿，江西拥有世界罕见的离子吸附型稀土矿特色资源。稀土原料的来源不同，稀土精矿的稀土配分有较大差异。我国典型稀土矿为：以包头氟碳铈镧矿、广东南山海独居石矿、四川氟碳铈镧矿为主的轻稀土矿，和我国特有的南方离子吸附型稀土矿(以下简称为离子稀土矿)。轻稀土矿的稀土配分特点为La～Nd轻稀土含量约为92～98％。中钇离子吸附型稀土矿(以下简称为中钇离子稀土矿)的轻稀土占45～65％、中稀土占6～13％、重稀土占5～12％、钇含量为18～38％。有的稀土分离企业为了稀土产品的匹配，会同时以轻稀土矿和中钇离子稀土矿为原料，分别萃取分离单一稀土。化学工艺始终在追求高效率、环境友好和零排，溶剂萃取分离稀土工艺亦不例外。如何改进现有流程、创新获得更好的稀土分离工艺，是我们研究的重要目标。上世纪九十年代，我国有学者提出了“预分增产萃取法”(专利申请号92106000.9)。采用这种方法，并利用轻稀土矿稀土配分与中钇离子稀土矿稀土配分不同的特点，以及选择更合理的工艺走向，形成了同时对轻稀土矿和中钇离子稀土矿进行联合分离的工艺方法。这种方法使整体分离效果更好，其萃取分离工艺的处理能力提高，酸碱化工原料的消耗降低，萃取剂和稀土金属的存槽量减少，生产成本降低。获得了一种联合萃取分离轻稀土矿和中钇离子稀土矿的好方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法，采用预分离萃取法，利用轻稀土矿的中重稀土配分很低远小于中钇离子稀土矿的中重稀土配分，以及轻稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量比中钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量高很多的特点，将轻稀土矿萃取分离过程的负载有机相用于中钇离子稀土矿萃取分离，形成联合分离轻稀土矿和中钇离子稀土矿的工艺流程。这方法既可以减少轻稀土矿萃取分离工艺的萃取设备；又可以减少中钇离子稀土矿萃取分离的皂化有机相，以减少有机皂化的碱消耗及废水的排放。获得了轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合萃取分离的新方法。与传统分离工艺比较，新方法的整体萃取分离工艺的处理能力更大，所用萃取设备总体积更小、存槽的萃取剂和物料更少、酸碱消耗降低。本专利技术的技术方案为：一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法，所述工艺方法依次包括以下步骤：(1)轻稀土矿料液首先进入轻稀土矿的预分离逆流萃取段，其出口水相为La-Nd稀土(含Sm小于工艺要求)，出口有机相含Sm-Lu、Y及La-Nd稀土；这负载出口有机相用作为中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取的萃取有机相，从第1级流入该工艺，中钇离子稀土矿料液从第n级流入，这预分离分馏萃取工艺的洗涤段级数较少；该工艺的出口水相为La-Dy，出口有机相为Gd-Lu、Y，它们都流入中钇离子稀土矿的La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口分离工艺；预分离分馏萃取的出口水相La-Dy从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的萃取段流入(此流入口称为La-Dy水相进口)，预分离分馏萃取的出口有机相Gd-Lu,Y从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的洗涤段流入(此流入口称为Gd-Lu,Y有机相进口)；在La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的La-Dy水相进口和Gd-Lu,Y有机相进口之间开设第3出口流出SmEuGd和第4出口流出GdTbDy；La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的出口水相为La-Nd，出口有机相为Ho-Lu,Y，经反萃后获得Ho-Lu,Y高钇重稀土；由于该富钇重稀土不含La-Dy，是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料；中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取工艺的洗涤液可以是洗酸，或从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的Gd-Lu,Y有机相进口附近级引出水相作为中钇离子稀土矿预分离分馏萃取的洗涤液，从洗涤段的最后一级流入该工艺；(2)以步骤(1)轻稀土矿料液预分离逆流萃取段的出口水相La-Nd稀土为原料，进行预分离逆流萃取，它的出口水相是LaCe(含Pr小于工艺要求)，出口有机相含PrNd及少量LaCe；这负载出口有机相从Pr/Nd分馏萃取的萃取段中间某级流入，步骤(1)La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的出口水相La-Nd为Pr/Nd分馏萃取的水相原料，从第n级流入；这Pr/Nd分馏萃取的出口水相是LaCePr，出口有机相经反萃后得到纯Nd；这Pr/Nd分馏萃取的进口有机相可以是经碱皂化有机相S用出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相，或采用后续La/Ce/Pr分离工艺所用的稀土皂有机相分流部分引入；(3)以步骤(2)轻稀土矿的La-Nd稀土预分离逆流萃取的出口水相LaCe为原料，进行La/Ce分馏萃取，出口水相为高纯La，出口有机相经反萃得到高纯Ce；(4)以步骤(2)Pr/Nd分馏萃取的出口水相LaCePr为原料，进行La/Ce/Pr三出口并带Ce/Pr支体工艺分离，这步分离的出口水相为高纯La，出口有机相经反萃后得到纯Pr，Ce/Pr支体工艺出口水相是高纯Ce；Ce/Pr支体工艺的进口有机相可以是经碱皂化有机相S用出口水相Ce制成稀土皂有机相，或直接用经碱皂化有机相S，或采用步骤(3)La/Ce分馏萃取的含Ce出口有机相分流部分引入。本专利技术所述步骤(1)轻稀土矿料液的预分离逆流萃取段、中钇离子稀土矿的La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺、所述步骤(2)轻稀土矿的La-Nd稀土为原料进行的预分离逆流萃取、所述步骤(3)轻稀土矿的La/Ce分馏萃取、和所述步骤(4)La/Ce/Pr三出口等所用的萃取有机相是将经碱皂化有机相S用它们的出口水相在稀土皂段进行稀土皂，制得它们的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相。本专利技术所述的轻稀土矿包括：氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿等，可以是这些矿的一种，也可以是这些矿的组合；这轻稀土矿可以是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海等轻稀土矿的一种，也可以是它们的组合作为本专利技术的实施原料。本专利技术所述的中钇离子稀土矿是中钇离子吸附型稀土矿，它的轻稀土占45～65％、中稀土占6～13％、重稀土占5～12％、钇含量为18～38％。本专利技术所述的轻稀土矿料液和中钇离子稀土矿料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)轻稀土矿料液首先进入轻稀土矿的预分离逆流萃取段，其出口水相为La‑Nd稀土(含Sm小于工艺要求)，出口有机相含Sm‑Lu、Y及La‑Nd稀土；这负载出口有机相用作为中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取的萃取有机相，从第1级流入该工艺，中钇离子稀土矿料液从第n级流入，这预分离分馏萃取工艺的洗涤段级数较少；该工艺的出口水相为La‑Dy，出口有机相为Gd‑Lu、Y，它们都流入中钇离子稀土矿的La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口分离工艺；预分离分馏萃取的出口水相La‑Dy从La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y工艺的萃取段流入，预分离分馏萃取的出口有机相Gd‑Lu,Y从La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y工艺的洗涤段流入，在这四出口工艺的两个流入口之间开设第3出口流出SmEuGd和第4出口流出GdTbDy；La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y工艺的出口水相为La‑Nd，出口有机相为Ho‑Lu,Y，经反萃后获得Ho‑Lu,Y高钇重稀土；中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取工艺的洗涤液可以是洗酸，或从La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺的Gd‑Lu,Y有机相进口级的附近引出水相作为中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取的洗涤液，从洗涤段的最后一级流入该工艺；(2)以步骤(1)轻稀土矿料液预分离逆流萃取段的出口水相La‑Nd稀土为原料，进行预分离逆流萃取，它的出口水相是LaCe(含Pr小于工艺要求)，出口有机相含PrNd及少量LaCe；这负载出口有机相从Pr/Nd分馏萃取的萃取段中间某级流入，步骤(1)La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y工艺的出口水相La‑Nd为Pr/Nd分馏萃取的水相原料，从第n级流入；这Pr/Nd分馏萃取的出口水相是LaCePr，出口有机相经反萃后得到纯Nd；这Pr/Nd分馏萃取的进口有机相可以是经碱皂化有机相S用出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相，或采用后续La/Ce/Pr分离工艺所用的稀土皂有机相分流部分引入；(3)以步骤(2)轻稀土矿的La‑Nd稀土预分离逆流萃取的出口水相LaCe为原料，进行La/Ce分馏萃取，出口水相为高纯La，出口有机相经反萃得到高纯Ce；(4)以步骤(2)Pr/Nd分馏萃取的出口水相LaCePr为原料，进行La/Ce/Pr三出口并带Ce/Pr支体工艺分离，这步分离的出口水相为高纯La，出口有机相经反萃后得到纯Pr，Ce/Pr支体工艺出口水相是高纯Ce；Ce/Pr支体工艺的进口有机相可以是经碱皂化有机相S用出口水相Ce制成稀土皂有机相，或直接用经碱皂化有机相S，或采用步骤(3)La/Ce分馏萃取的含Ce出口有机相分流部分引入。...
【技术特征摘要】
1.一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)轻稀土矿料液首先进入轻稀土矿的预分离逆流萃取段，其出口水相为La-Nd稀土(含Sm小于工艺要求)，出口有机相含Sm-Lu、Y及La-Nd稀土；这负载出口有机相用作为中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取的萃取有机相，从第1级流入该工艺，中钇离子稀土矿料液从第n级流入，这预分离分馏萃取工艺的洗涤段级数较少；该工艺的出口水相为La-Dy，出口有机相为Gd-Lu、Y，它们都流入中钇离子稀土矿的La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口分离工艺；预分离分馏萃取的出口水相La-Dy从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的萃取段流入，预分离分馏萃取的出口有机相Gd-Lu,Y从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的洗涤段流入，在这四出口工艺的两个流入口之间开设第3出口流出SmEuGd和第4出口流出GdTbDy；La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的出口水相为La-Nd，出口有机相为Ho-Lu,Y，经反萃后获得Ho-Lu,Y高钇重稀土；中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取工艺的洗涤液可以是洗酸，或从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的Gd-Lu,Y有机相进口级的附近引出水相作为中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取的洗涤液，从洗涤段的最后一级流入该工艺；
(2)以步骤(1)轻稀土矿料液预分离逆流萃取段的出口水相La-Nd稀土为原料，进行预分离逆流萃取，它的出口水相是LaCe(含Pr小于工艺要求)，出口有机相含PrNd及少量LaCe；这负载出口有机相从Pr/Nd分馏萃取的萃取段中间某级流入，步骤(1)La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的出口水相La-Nd为Pr/Nd分馏萃取的水相原料，从第n级流入；这Pr/Nd分馏萃取的出口水相是LaCePr，出口有机相经反萃后得到纯Nd；这Pr/Nd分馏萃取的进口有机相可以是经碱皂化有机相S用出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相，或采用后续La/Ce/Pr分离工艺所用的稀土皂有机相分流部分引入；
(3)以步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟盛华，钟业腾，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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