本发明专利技术公开了一种Cu(3-bpdh)(TDA)催化剂的制备方法，包括如下步骤：室温条件下，将0.15mmol2,5-二（3-吡啶基）-3,4-偶氮-2,4-戊二烯（3-bpdh）、0.15mmol对-三联苯-4,4'-二羧酸（TDA）和0.15mmolCu(NO3)2·3H2O溶解于10mLDMF溶液中，转移到50ml的圆底烧瓶中，搅拌均匀，再将10mL无水乙醚慢慢滴加至上述溶液中，反应3小时，得到了灰绿色的产品。真空抽滤，干燥后，即得到Cu(3-bpdh)(TDA)微米晶。制备得到样品可用于催化降解有机染料。本发明专利技术的优点为：催化剂制备过程简单，不需要能耗，且容易获得形貌尺寸均一的微米晶。所制备样品具有较高的光催化活性，能有效降解有机染料，因此它在环境治理尤其是染料废水水污染处理方面有着潜在的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种MOFs催化剂的制备方法，具体为一种Cu (3-bpdh) (TDA)催化剂的制备方法。
技术介绍
MOFs具有良好的吸附分离性能和光催化能力。MOFs材料可能成为催化剂的理想化合物有以下原因。一，它们可以给予理性基础被设计。二，点隔离使结构-活性的关系评估成为可能。MOFs的可协调性，多功能性以及原有的灵活性使得它们脱颖而出，列于沸石和酵母之间的研究前沿。对不同功能的结合可以实现复杂的串连反应，而其协调机理在一定程度上不能尚且不能预期出来，不过这也开辟了研究的新道路。近几年来，研究工作者利用MOFs对水相中多种物质进行了分离和催化降解研究，MOFs显示出其他材料无法比拟的良好的处理效果，为废水净化技术提供了新的技术方向。含N配体种类繁多，构型多样，例如咪唑、吡啶、三氮唑、四氮唑以及它们的衍生物等，N原子具有很强的配位能力，并且含N杂环类配体有多个配位点，能与金属离子配位合成结构稳定的多维配合物；羧酸类配体的羧基具有独特的电子结构可以形成独特的拓扑结构和有趣的性质。因此，构筑金属有机骨架材料时，可以充分利用这两种配体的配位方式和结构特点，得到具有独特性能的MOFs材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Cu (3-bpdh) (TDA)催化剂的制备方法，以提供一种能够氧化催化降解有机染料的新催化剂。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现。—种Cu (3-bpdh) (TDA)催化剂的制备方法，其步骤如下: (1)将0.15 mmol 3-bpdh和0.15 mmol铜盐溶解于10 mL有机溶剂中，搅拌充分得到A溶液； (2)将A溶液置于50mL的圆底烧瓶中搅拌； (3)慢慢将10mL有机溶剂B滴加到上述溶液中，搅拌反应一段时间，真空抽滤，得到催化剂样品。步骤(1)中铜盐为Cu (N03) 2.3H20。步骤(1)中有机溶剂为DMF，无水甲醇，无水乙醇，正丙醇，正丁醇。步骤(3 )中的有机溶剂B是无水乙醚。步骤(3)中的搅拌反应时间为3 ho【附图说明】图1为实施例1制得样品的SEM图； 图2为实施例1制得样品的红外谱图； 图3为实施例2~5制得样品的SEM图； 图4为实施例1制得样品的BET图； 图5为实施例1~5制得样品催化降解染料甲基橙的曲线图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步详细、完整的说明: 实施例1 室温条件下，称量0.15 mmol 3_bpdh，溶解到10 mL DMF中，加入0.15 mmol TDA到上述溶液中，充分溶解完全后，加入0.15 mmol Cu (Ν03)2.3Η20，将上述溶液转移到50 mL的圆底烧瓶中，再将10 mL无水乙醚慢慢滴加到圆底烧瓶中，室温下搅拌反应3 h，真空抽滤、干燥得到粉末状的样品。 实施例2 重复实施例1的操作步骤，不同之处在于有机溶剂为无水甲醇，结果和实施例1相比，样品的形貌却发生了很大的改变，呈现出大小不一的片状。 实施例3 重复实施例1的操作步骤，不同之处在于有机溶剂为无水乙醇，结果和实施例2类似，只是片状颗粒的尺寸变小了一些。 实施例4 重复实施例1的操作步骤，不同之处在于有机溶剂为正丙醇，结果和实施例2类似，片状颗粒堆积在一起。 实施例5 重复实施例1的操作步骤，不同之处在于有机溶剂为正丁醇，结果和实施例2类似，大块的片状颗粒，团聚在一起。图1为实施例1制得样品的SEM图，样品花瓣状的晶体自发组装成小球，其粒径约为10 Mm。图2为实施例1制得样品的红外谱图；3042.9 cnf1处出现的尖峰为吡啶环的伸缩振动峰，2849.4 cm'1处为饱和C - Η伸缩振动吸收峰，1650.9 cm-1处的峰推测为C=N伸缩振动吸收峰。通过以上特征峰，可以推测样品中含有配体3-bpdh。1476.0 cnf1处出现的峰推测为苯环的伸缩振动吸收峰，3083.9 cm'1处出现的峰为苯环上C - Η伸缩震动吸收峰，1737.9 cnf1处出现的峰为羧基中_C=0伸缩振动峰，3449.2 cm — 1处出现的峰推测为TDA的羧基中-0H伸缩振动峰。图3为实施例2~5制得样品的SEM图，可以看出换了不同的溶剂后，样品的形貌发生了很大的变化，在无水甲醇、无水乙醇、丙醇及丁醇中生成的颗粒都是片状的，只是在尺寸上有些差别。图4为实施例1制得样品的BET图；样品的队等温吸脱附曲线为I型，即微孔型，整个吸附过程中，吸附量平缓增加。配合物的比表面积为24.868 m2.g"1, Langmuir比表面积为37.024 m2.g"1,吸附平均孔径为8.314 nm，单点吸附总孔体积为0.052 cm^g^o图5为实施例1~5制得样品催化降解甲基橙的降解曲线图，5个样品对甲基橙均有明显的催化降解效果，10 mg样品2 h对150 mL的12 ppm甲基橙的氧化催化降解率可以达到70%以上。以上所述仅为本专利技术的优选实施例，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.一种降解有机染料的MOFs催化剂Cu(3-bpdh) (TDA)的制备方法，其特征在于: 其步骤如下: (1)将0.15 mmol 3_bpdh、0.15 mmol TDA 和 0.15 mmol 铜盐溶解于 10 mL 有机溶剂中，搅拌充分得到A溶液； (2)将A溶液置于50mL的圆底烧瓶中搅拌； (3)慢慢将10mL有机溶剂B滴加到上述溶液中，搅拌反应一段时间，真空抽滤，得到催化剂样品。2.根据权利要求1所述的一种Cu(3-bpdh)(TDA)催化剂的制备及应用，其特征在于:步骤(1)中铜盐为Cu(N03)2.3H20o3.根据权利要求1所述的一种Cu(3-bpdh)(TDA)催化剂的制备及应用，其特征在于:步骤(1)中有机溶剂为DMF，无水甲醇，无水乙醇，正丙醇，正丁醇。4.根据权利要求1所述的一种Cu(3-bpdh)(TDA)催化剂的制备及应用，其特征在于:步骤(3)中有机溶剂为无水乙醚。5.根据权利要求1所述的一种Cu(3-bpdh)(TDA)催化剂的制备及应用，其特征在于:步骤(3)中搅拌反应时间为3 ho【专利摘要】本专利技术公开了一种Cu(3-bpdh)(TDA)催化剂的制备方法，包括如下步骤：室温条件下，将0.15mmol2,5-二（3-吡啶基）-3,4-偶氮-2,4-戊二烯（3-bpdh）、0.15mmol对-三联苯-4,4ˊ-二羧酸（TDA）和0.15mmolCu(NO3)2·3H2O溶解于10mLDMF溶液中，转移到50ml的圆底烧瓶中，搅拌均匀，再将10mL无水乙醚慢慢滴加至上述溶液中，反应3小时，得到了灰绿色的产品。真空抽滤，干燥后，即得到Cu(3-bpdh)(TDA)微米晶。制备得到样品可用于催化降解有机染料。本专利技术的优点为：催化剂制备过程简单，不需要能耗，且容易获得形貌尺寸均一的微米晶。所制备样品具有较高的光催化活性，能有效降解有机染料，因此它在环境治理尤其是染料废水水污染处理方面有着潜在的应用价值。【IPC分类】C02F1/72, B01J31/2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种降解有机染料的MOFs催化剂Cu(3‑bpdh)(TDA)的制备方法，其特征在于：其步骤如下：（1）将0.15 mmol 3‑bpdh、0.15 mmol TDA和0.15 mmol铜盐溶解于10 mL有机溶剂中，搅拌充分得到A溶液；（2）将A溶液置于50 mL的圆底烧瓶中搅拌；（3）慢慢将10 mL有机溶剂B滴加到上述溶液中，搅拌反应一段时间，真空抽滤，得到催化剂样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许海涛，叶静，郑治中，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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