本发明专利技术公开了一种氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法和应用，在氧化石墨烯水溶液中，引入氨水作为氮源，进行预掺杂，然后与醋酸钴溶液混合，采用水热法制得氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料。预掺杂大大提升了石墨烯的氮掺杂量，使得复合材料的电导率增加，同时有利于四氧化三钴纳米颗粒的负载，得到的纳米颗粒尺寸均一（80nm）。该复合材料具有二元多级结构，有利于活性物质的充分利用，可用于超级电容器电极材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料和电化学领域，具体涉及一种氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
石墨烯作为一种由碳原子以Sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维材料，相对于其他碳材料，如零维富勒烯、一维碳纳米管，具有更高的电导率及比表面积。其独特的物理性质与化学性质，引起了研究者们的极大兴趣。石墨烯在超级电容器中的应用得到了广泛的研究。值得注意的，化学氧化制备的石墨烯存在很多缺陷大大降低了其电导率，同时其表现出的双电层电容，无法满足人们对超级电容器的应用要求。引入杂原子进行掺杂有利于提升石墨烯的性能，另外一方面通过与赝电容材料，比如过渡金属氧化物和导电聚合物，复合提高材料的比电容。因此本专利技术在对石墨烯进行掺杂的同时负载赝电容材料，制备出高性能的复合材料以满足人们对超电电容器的要求就显得极为迫切。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法和应用，通过引入杂原子氮，对石墨烯进行掺杂，提高电导率，同时负载赝电容材料四氧化三钴以得到更大的比电容。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: (I)制备氧化石墨烯水溶液 采用改进的Hummers法，首先将天然鳞片石墨缓慢加入硫酸/磷酸混酸(H2SO4:H3PO4=Q:1, v/v)溶液中，随后将高锰酸钾加入其中，混合均匀后，将体系温度升至50 V,反应12 ho将产物分别用盐酸、去离子水离心洗涤，直至pH到中性，冷冻干燥后将其分散在去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液，其浓度控制4mg/mL。(2)将上述制备好的石墨烯水溶液(60mL)与适量氨水在80°C回流搅拌一定时间，实现预惨杂； (3)称量一定量的醋酸钴，预先溶解于40mL去离子水中，然后加入到上述混合体系中，进行水热反应。醋酸钴的浓度控制在0.01~lmg/mL,反应温度控制在120~180 °C，反应时间控制在4~16小时。(4)所得产物用去离子水洗涤，60°C真空干燥即可得到氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料。所述的氣惨杂石墨稀/四氧化二钻复合材料由80nm左右的四氧化二钻颗粒均勾负载在石墨烯表面构成，具有优异的性能，可用于超级电容器电极材料。本专利技术的优点在于:引入氨水作为氮源，通过在80°C进行预掺杂，大大提高了氮原子的掺杂量，然后通过水热法同时负载高电容的赝电容电极材料四氧化三钴纳米颗粒，大大提高复合材料的性能，可用于超电电容器电极材料，最终复合材料的比电容可达到355.9 F/g (0.2A/g)0【附图说明】图1为本专利技术实施例3制备的氮掺杂石墨烯/四氧化三钴复合材料的SEM图；图2为本专利技术实施例3制备的氮掺杂石墨烯/四氧化三钴复合材料的恒电流充放电曲线。【具体实施方式】本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实施例。—种氮掺杂石墨烯/四氧化三钴的纳米复合材料及其制备方法，其详细过程为: (I)制备氧化石墨烯水溶液 采用改进的Hummers法，首先将天然鳞片石墨缓慢加入硫酸/磷酸混酸(H2SO4:H3PO4=Q:1, v/v)溶液中，随后将高锰酸钾加入其中，混合均匀后，将体系温度升至50 V,反应12 h，将产物分别用盐酸、去离子水离心洗涤，直至pH到中性，冷冻干燥后将其分散在去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液，其浓度控制4mg/mL。(2)将上述制备好的石墨烯水溶液(60mL)与适量氨水在80°C回流搅拌一定时间，实现预惨杂； (3)称量一定量的醋酸钴，预先溶解于40mL去离子水中，然后加入到上述混合体系中，进行水热反应。醋酸钴的浓度控制在0.01~lmg/mL,反应温度控制在120~180 °C，反应时间控制在4~16小时。(4)所得产物用去离子水洗涤，60°C真空干燥即可得到氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料。实施例1 (I)制备氧化石墨烯水溶液 采用改进的Hummers法，首先将天然鳞片石墨缓慢加入硫酸/磷酸混酸(H2SO4:H3PO4=Q:1, v/v)溶液中，随后将高锰酸钾加入其中，混合均匀后，将体系温度升至50 V,反应12 h，将产物分别用盐酸、去离子水离心洗涤，直至pH到中性，冷冻干燥后将其分散在去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液，其浓度控制4mg/mL。(2)将上述制备好的石墨烯水溶液(60mL)与ImL浓氨水在80°C回流搅拌一定时间，实现预掺杂； (3)称量一定量的醋酸钴，预先溶解于40mL去离子水中，然后加入到上述混合体系中，进行水热反应。醋酸钴的浓度控制在0.2mg/mL，反应温度控制在180 V，反应时间控制在12小时。(4)所得产物用去离子水洗涤，60°C真空干燥即可得到氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料。实施例2 (I)制备氧化石墨烯水溶液采用改进的Hummers法，首先将天然鳞片石墨缓慢加入硫酸/磷酸混酸(H2SO4:H3PO4=Q:1, v/v)溶液中，随后将高锰酸钾加入其中，混合均匀后，将体系温度升至50 V,反应12 h，将产物分别用盐酸、去离子水离心洗涤，直至pH到中性，冷冻干燥后将其分散在去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液，其浓度控制4mg/mL。(2)将上述制备好的石墨烯水溶液(60mL)与2mL浓氨水在80°C回流搅拌一定时间，实现预掺杂； (3)称量一定量的醋酸钴，预先溶解于40mL去离子水中，然后加入到上述混合体系中，进行水热反应。醋酸钴的浓度控制在0.2mg/mL，反应温度控制在180 V，反应时间控制在12小时。(4)所得产物用去离子水洗涤，60°C真空干燥即可得到氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料。实施例3 (I)制备氧化石墨烯水溶液 采用改进的Hummers法，首先将天然鳞片石墨缓慢加入硫酸/磷酸混酸(H2SO4:H3PO4=Q:1, v/v)溶液中，随后将高锰酸钾加入其中，混合均匀后，将体系温度升至50 V,反应12 h，将产物分别用盐酸、去离子水离心洗涤，直至pH到中性，冷冻干燥后将其分散在去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液，其浓度控制4mg/mL。(2)将上述制备好的石墨烯水溶液(60mL)与5mL浓氨水在80°C回流搅拌一定时间，实现预掺杂； (3)称量一定量的醋酸钴，预先溶解于40mL去离子水中，然后加入到上述混合体系中，进行水热反应。醋酸钴的浓度控制在0.4mg/mL，反应当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮掺杂石墨烯/四氧化三钴纳米复合材料，其特征在于：尺寸均一的四氧化三钴纳米颗粒均匀地分布在氮掺杂石墨烯表面构成具有二元多级结构的复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑玉婴，刘先斌，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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