本发明专利技术属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料制备方法，其以可溶性锰盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中,进行水热反应，洗涤干燥后得到长有纳米片列阵的泡沫镍，再经过干燥、煅烧冷却后即得钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料。本发明专利技术工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得产品具有新颖的形貌，并且牢固的生长在高导电性的泡沫镍表面。钴酸锰纳米片的厚度在50~80nm之间，长宽在1mm左右，且产品的均一性、分散性都很好，可以直接应用于超级电容器电极材料，且生产工艺较简单，易于应用于实际大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料的制备
，具体地说是涉及。
技术介绍
随着全球气候变暖以及环境污染等问题的日益突出，人们越来越的需要找到一种有效的、清洁可持续的能源，以及相应的能量存储与转化技术。作为新一代能源存储与转化装置，超级电容器，又称电化学电容器，因其安全性高、可快速充放电以及循环寿命长等突出优点而越来越受到科学家的广泛关注。超级电容器是一种介于传统静电电容器和蓄电池之间的储能装置，具有充放电时间短、循环寿命长以及比功率大等优点。超级电容器电极材料的优劣是影响其功率性能的重要因素。金属氧化物也是一类较有潜力的超级电容器电极材料。人们对金属氧化物作为超级电容器电极材料做了较多研究，也取得了很大进展。目前的研究主要集中在简单的二元过渡金属氧化物，三元过渡金属氧化物通常包含两种不同的金属离子，由于在多种能源相关领域均具有潜在的应用而受到越来越多的关注。而三元尖晶石结构的钴基金属氧化物更是其中的佼佼者。在三元尖晶石结构的钴基金属氧化物中除了含有氧元素、钴元素外，还含有另外一种金属元素。如钴酸锌、钴酸锰、钴酸镍、钴酸铜、钴酸锰等。其中钴酸锰作为超级电容器电极材料的很有潜力，其理论的比电容值为3550F/g(参见:Krishnan S G, Reddy Μ V, Harilal M, et al.Characterizat1n of MgCo204as an electrode for high performance supercapacitors .Electrochimica Acta,2015， 161: 312-321)。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，制备成本低，具有较好电化学性能的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术是这样实现的。—种钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:将可溶性锰盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解；洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，洗涤干燥后得到长有纳米片列阵的泡沫镍，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。作为一种优选方案，本专利技术所述可溶性锰盐为硝酸锰或氯化锰的一种或两种的混合物；所述可溶性钴盐为硝酸钴或氯化钴的一种或两种的混合物。作为另一种优选方案，本专利技术所述可溶性锰盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵的摩尔比依次为1:2:12:4?40。进一步地，本专利技术所述醇/水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇或异丙醇中的一种或两种以上的混合物，且醇与水的体积比依次为1: 0.1?100。更进一步地，本专利技术所述可溶性锰盐的摩尔浓度均为0.01?2.0 mol/Lo更进一步地，本专利技术所述水热反应温度在110?160 ° C，反应时间为6?12小时。更进一步地，本专利技术所述干燥时间为1?3小时，干燥温度为60?120 ° C，升温速率为2?10 ° C/分钟。更进一步地，本专利技术所述煅烧时间为2?5小时，煅烧温度为300?450。C，升温速率为2?20。C/分钟。本专利技术利用水热-煅烧两步法，成功的制备了钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料。由于纳米片超级结构的存在，使得材料具有较大的比表面积和丰富的空隙，这些结构有利于电解质的浸润和电子的传输。这种钴酸锰/泡沫镍复合电极表现出优异的电化学性质，是一种非常有潜力的超级电容电极材料。这种优异的性质与多孔状的钴酸锰纳米片这一新颖的结构有密切的关系。与现有技术相比，本专利技术具有如下特点。(1)本专利技术工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，通过对合成条件的有效控制，合成的钴酸锰具有多孔的纳米片结构，并且牢固的生长在高导电性的泡沫镍金属表面形成复合材料。(2)本专利技术制备目的产物钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料，其纯度高(99.90 %?99.98 % )，杂质含量低，分散性好(通过SEM图可以看出)。钴酸锰纳米片的厚度在50~80 nm之间。长宽在1謹左右。(3)钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料，可以直接作为超级电容器电极，其比电容高，循环性能好，这种优异的性能与钴酸锰多孔结构有密切的关系。可满足工业应用领域对钴酸锰多孔结构电极材料产品的要求。【附图说明】下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图1为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。图2为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的X射线衍射花样图。图3为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。图4为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。图5为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。图6为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。图7为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。图8为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。图9为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。【具体实施方式】本专利技术将可溶性锰盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应(温度在110?160 ° C，时间为6?12小时)，洗涤干燥后得到长有纳米片列阵的泡沫镍(干燥时间为1?3小时，温度为60?120。C，升温速率为2?10。C/分钟)。煅烧冷却后即得目的产物(煅烧时间为2?5小时，温度为300?450 ° C，升温速率为2?20 ° C/分钟)。其制备步骤是。(1)将可溶性锰盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵按照一定的摩尔比称量后，放入在醇水混合溶液中充分溶解。(2)将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中，进行水热反应，水热反应温度在110?160 ° C，水热反应时间为6?12小时。(3)水热反应结束，自然冷却至室温后，得到长有纳米片列阵的泡沫镍，洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2?10 ° C/分钟，在60?120 ° C条件下，干燥1?3小时。(4)上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2?20 ° C/min。煅烧时间为2?5小时，煅烧温度为300?450 ° C。自然冷却后即制得钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料。图1为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。其结果是，所得产品钴酸锰多孔结构电极材料由锰、钴和氧三种元素组成。图2为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片的X射线衍射花样图(样品从泡沫镍表面刮下来测量)。参见图3?9所示，为本专利技术所制备的钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的扫描电镜(SEM)图，其结果是，所得产品钴酸锰多孔结构电极材料是具片状形貌，并且均匀的生长在导电性高的泡沫镍表面。钴酸锰纳米片的厚度在50~80 nm之间。长宽在1 mm左右。产品的分散性和均一性都很好。实施例1。将硝酸锰、硝酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比为1:2:12:20，准确称量后放入乙醇水溶液(醇水体积比1:2)中搅拌溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钴酸锰多孔纳米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:将可溶性锰盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解；将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中,进行水热反应，洗涤干燥后得到长有纳米片列阵的泡沫镍，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许家胜，张杰，孙雨霆，刘琳，钱建华，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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