本发明专利技术属于锂离子电池正极材料的制备领域，具体涉及一种高比容量富锂正极材料的制备方法。采用水热法一步合成富锂正极材料，具体包括以下步骤：1）将乙酸锰、乙酸镍、乙酸钴放入反应釜内衬中，加入去离子水，搅拌使各原料溶解，在40-70℃的水浴下，加入氢氧化锂溶液，搅拌10-20分钟，再加入3-8mL双氧水反应；2）将反应釜内衬密封后，放入反应釜中；在180-200℃反应12-48小时，再经离心洗涤干燥后得到样品，所得样品再经400-600℃退火2-6小时，制得富锂正极材料。按此方法制得的材料有较好的循环稳定性，且具有非常高的首次库伦效率（90%以上）。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池正极材料的制备领域，具体涉及。
技术介绍
锂离子电池具有高电压、高容量和循环寿命长等显著优点而被广泛应用于移动电子设备、国防工业、电动汽车等领域。由于能源和环境保护的需要，电动汽车已成为当前新能源领域中最受关注的行业。因而，开发高性能的锂离子动力电池已成为近年来最热门的研究领域之一。富锂层状正极材料XLi2MnO3.(1-X)LiMO2 (M=Co,Mn,Ni等；0~1)，因具有更高的比容量、优异的高温性能、原料丰富、无毒无害、循环稳定性好和安全性好等优点，成为近年来人们较为广泛的关注的正极材料。我国的锰储量十分丰富，应用富锂正极材料可大大降低目前商业化锂离子电池的成本，使之可以作为便携式电子产品能源供给的装置及交通工具的一个储能装置。富锂层状正极材料的合成有很多方法，有共沉淀法，溶胶凝胶法，喷雾干燥法，固相法，离子交换法等。但这些方法操作起来都相对复杂。而且富锂材料具有容量高、工作电压窗口高的特点，高温稳定性能较好，对于电解液的要求较高；但其同时也具有倍率性能较差、循环稳定性较差等缺点，作为正极材料时，一般小电流密度下的放电比容量能达到300mAh/g左右。但是材料的首次库伦效率较低，不可逆容量损失较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有富锂材料首次循环效率较低，制备方法复杂、不易控制等不足，提供。本专利技术通过水热法一步合成富锂材料，大大简化了操作步骤，同时所制得的材料的首次库伦效率也大大提高。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: ，采用水热法一步合成富锂正极材料，具体包括以下步骤: O称取0.6-0.735g乙酸锰、0.2-0.249g乙酸镍、0.2-0.249g乙酸钴放入反应釜内衬中，加入10-15mL去离子水，搅拌使各原料溶解，在40-70°C的水浴下，加入50_55mL浓度为2-2.5moL/L的氢氧化锂溶液，搅拌10_20分钟，再加入3_8mL双氧水反应； 2)将反应釜内衬密封后，放入反应釜中；在180-200°C反应12-48小时，再经离心洗涤干燥后得到样品，所得样品再经400-600°C退火2-6小时，制得富锂正极材料。按照上述制备方法制得的高比容量富锂正极材料的应用，具体为在锂离子电池正极材料中的应用；锂电池组装:按质量比75-85:10-15:5-10称取富锂正极材料、碳黑、聚偏氟乙烯，混合研磨后，均匀涂在0.25 cm2的铝片上做正极，负极为金属锂，电解质是IMLiPFf^a EC+EMC (EC/ EMC=I/1 v/v)溶液。电池组装均在氩气氛围的手套箱里进行(水及氧的含量均低于0.5 ppm)ο本专利技术的有益效果在于: 1)本专利技术采用水热法一步合成了高纯度高结晶度的富锂材料，大大简化了操作步骤，操作简便、成本低、纯度高、性能优异，有利于工业化生产； 2)通过该方法制得的富锂材料，放电比容量高；在电流密度为30mA g1时，其放电比容量高达STOmAhg1，大电流400 mA g 1时比容量达到140 mAhg S而且材料具有较好的循环稳定性，且所制备的材料具有非常尚的首次库伦效率(90%以上)。【附图说明】图1是水热制得的样品和经过进一步热处理后的富锂正极材料的XRD图； 图2是富锂正极材料的扫描电镜图(SEM); 图3是富锂正极材料在不同电流密度下的充放电曲线图； 图4是富锂正极材料在电流密度200 mA g1下的循环性能图。【具体实施方式】本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实施例。实施例1 ，采用水热法一步合成富锂正极材料，具体包括以下步骤: 1)称取0.6g乙酸锰、0.249g乙酸镍、0.2g乙酸钴放入反应釜内衬中，加入13mL去离子水，搅拌使各原料溶解，在600C的水浴下，加入52mL浓度为2moL/L的氢氧化锂溶液，搅拌15分钟，再加入5mL双氧水反应； 2)将反应釜内衬密封后，放入反应釜中；在190°C反应24小时，再经离心洗涤干燥后得到样品，所得样品再经500°C退火4小时，制得富锂正极材料。按照上述制备方法制得的高比容量富锂正极材料的应用，具体为在锂离子电池正极材料中的应用；锂电池组装:按质量比80:12:8称取富锂正极材料、碳黑、聚偏氟乙烯，混合研磨后，均匀涂在0.25 cm2的铝片上做正极，负极为金属锂，电解质是IM LiPFj^EC+EMC(EC/ EMC=I/1 v/v)溶液。电池组装均在氩气氛围的手套箱里进行(水及氧的含量均低于0.5 ppm)ο图1是水热制得的样品和经过进一步热处理后的富锂正极材料的XRD，可以从图中看出XRD相差不大，说明我们经过一步水热法就可合成出高结晶度的富锂正极材料。对材料进行化学元素分析得到富锂正极材料化学式为Liu2 Ni0.14Mn0.52Co0.1602o图2为富锂正极材料的扫描电镜图(SEM)，从图中可以看出材料尺寸大概为30 nm-60 nm，颗粒尺寸较小，且具有良好的均匀性。图3为富锂正极材料在不同电流密度下的充放电曲线，在电流密度为30 mA g 1时，其放电比容量高达370mAhg \大电流400 mA g 1时比容量达到140 mAhg 1O图4是富锂正极材料在电流密度200 mA g1下的循环性能图，经过100次循环比容量可以达到ISOmAhg \可以看出材料有较好的循环稳定性，且所制备的材料具有非常高的首次库伦效率(90%以上)。实施例2 ，采用水热法一步合成富锂正极材料，具体包括以下步骤: 1)称取0.735g乙酸锰、0.249g乙酸镍、0.249g乙酸钴放入反应釜内衬中，加入15mL去离子水，搅拌使各原料溶解，在70°C的水浴下，加入55mL浓度为2.5moL/L的氢氧化锂溶液，搅拌10分钟，再加入8mL双氧水反应； 2)将反应釜内衬密封后，放入反应釜中；在180°C反应48小时，再经离心洗涤干燥后得到样品，所得样品再经400°C退火6小时，制得富锂正极材料。按照上述制备方法制得的高比容量富锂正极材料的应用，具体为在锂离子电池正极材料中的应用；锂电池组装:按质量比85:10:10称取富锂正极材料、碳黑、聚偏氟乙烯，混合研磨后，均匀涂在0.25 cm2的铝片上做正极，负极为金属锂，电解质是IM LiPF 6的EC+EMC (EC/ EMC=I/1 v/v)溶液。电池组装均在氩气氛围的手套箱里进行(水及氧的含量均低于0.5 ppm)ο实施例3 ，采用水热法一步合成富锂正极材料，具体包括以下步骤: 1)称取0.65g乙酸锰、0.22g乙酸镍、0.22g乙酸钴放入反应釜内衬中，加入1mL去离子水，搅拌使各原料溶解，在40°C的水浴下，加入50mL浓度为2moL/L的氢氧化锂溶液，搅拌20分钟，再加入3mL双氧水反应； 2)将反应釜内衬密封后，放入反应釜中；在200°(:反应12小时，再经离心洗涤干燥后得到样品，所得样品再经600°C退火2小时，制得富锂正极材料。按照上述制备方法制得的高比容量富锂正极材料的应用，具体为在锂离子电池正极材料中的应用；锂电池组装:按质量比75:15:5称取富锂正极材料、碳黑、聚偏氟乙烯，混合研磨后，均匀涂在0.25 cm2的铝片上做正极，负极为金属锂，电解质本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高比容量富锂正极材料的制备方法，其特征在于：采用水热法一步合成富锂正极材料，具体包括以下步骤：1）称取0.6‑0.735g乙酸锰、0.2‑0.249g乙酸镍、0.2‑0.249g乙酸钴放入反应釜内衬中，加入10‑15mL去离子水，搅拌使各原料溶解，在40‑70℃的水浴下，加入50‑55mL 浓度为2‑2.5moL/L的氢氧化锂溶液，搅拌10‑20分钟，再加入3‑8mL双氧水反应；2）将反应釜内衬密封后，放入反应釜中；在180‑200℃反应12‑48小时，再经离心洗涤干燥后得到样品，所得样品再经400‑600℃退火2‑6小时，制得富锂正极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：洪振生，谢超冰，曾悦峰，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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