血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法，属于柱色谱法领域。本发明专利技术采用顶空-气相色谱-质谱联用仪分析了血府逐瘀胶囊、血府逐瘀片中的挥发性成分。具体步骤如下①供试品的制备；②血府逐瘀制剂挥发性成分分析条件的优化及样品检测；③数据分析，采用NIST-10标准质谱库检索得到血府逐瘀胶囊、片剂中的挥发性成分并计算各成分的相对百分含量。本发明专利技术填补现有技术中检测血府逐瘀样品中挥发性物质方法领域的空白，方法简单、灵敏、快速，为血府逐瘀制剂挥发性成分的研究提供了基础，具有广泛的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法
本专利技术属于柱色谱法领域，具体是一种血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法。
技术介绍
血府逐瘀方源自清代医家王清任的《医林改错》，是活血化瘀方中的经典名方，具有活血祛瘀，行气止痛的功效。该方由柴胡、当归、地黄、赤芍、红花、炒桃仁、麸炒枳壳、甘草、川芎、牛膝及桔梗十一味中药组成，主治气滞血瘀所致的胸痹、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒等。以血府逐瘀方为基础，采用现代制药工艺研究开发了血府逐瘀胶囊、片剂等。血府逐瘀方中多味药材含有挥发性成分，如柴胡、当归、赤芍及川芎等，但《中华人民共和国药典》2010版及相关研究中均未对挥发性成分进行检测分析。
技术实现思路
本专利技术就是为了填补现有技术中检测血府逐瘀样品中挥发性物质的方法领域的空白，所提出的一种血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法。本专利技术是按照以下技术方案实现的。一种血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：①供试品的制备：取血府逐瘀样品粉末1-3g，精密称定，置于顶空进样瓶中，备用；②采用顶空-气相色谱-质谱联用仪检测样品中的挥发性成分：分析条件如下：顶空条件：顶空平衡时间：10-30min；进样针温度60-90℃；顶空震荡室加热温度：60-95℃；色谱条件：456GC气相色谱仪；30m×0.25mm×0.25μm色谱柱VF-5ms；升温程序：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升至280℃，保持8min；接口温度：280℃；载气：He；流速：1mL/min；分流比：10:1；进样量：1mL；溶剂延迟：1.5min；质谱条件：SCIONTQ质谱仪；电离方式：EI；能量：-70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：220℃；电子倍增器电压：14000V；全扫描模式，质量扫描范围：43-500amu,并获得原始质谱数据；③数据分析：根据步骤②获得的原始质谱数据，通过检索得到血府逐瘀样品中的挥发性成分并计算各成分的相对百分含量。本专利技术获得了如下的有益效果：本专利技术填补现有技术中检测血府逐瘀样品中挥发性物质的方法领域的空白。这样设计的本专利技术利用气相色谱-质谱联用仪的强大分离能力和结构鉴定能力对血府逐瘀制剂中的挥发性成分进行分离和半定量分析，该方法具有样品的分析时间短，分离效果好的优势，更好地控制了药品的质量，保证了临床用药的安全性和有效性，具有广泛的应用前景。附图说明图1是本专利技术血府逐瘀胶囊样品的总离子流图；图2是本专利技术血府逐瘀片剂样品的总离子流图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。实施例1：血府逐瘀胶囊挥发性成分的分析一、供试品制备血府逐瘀胶囊（天津宏仁堂药业有限公司，12粒×2板/盒，0.4g/粒，生产批号：E03066），除去胶囊壳，取样品粉末3g，精密称定，置于顶空进样瓶中，备用。二、顶空-气相色谱-质谱联用仪的分析顶空条件：顶空平衡时间：30min；进样针温度90℃；顶空震荡室加热温度：95℃。色谱条件：456GC气相色谱仪（美国布鲁克公司），色谱柱VF-5ms（30m×0.25mm×0.25μm，美国安捷伦公司）；程序升温：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升温速率升至280℃，保持8min；接口温度：280℃；载气：He（纯度>99.999%）；流速：1mL/min；分流比：10:1；进样量：1mL；溶剂延迟：1.5min。质谱条件：SCIONTQ质谱仪（美国布鲁克公司），电离方式：EI；能量：-70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：220℃；电子倍增器电压：14000V；全扫描模式，质量扫描范围：43-500amu。三、数据处理及分析采用顶空-气相色谱-质谱联用仪获得血府逐瘀胶囊挥发性成分的总离子流图（图1），并进一步采用NIST-10标准质谱库检索其挥发性成分，统计R、M匹配度均大于700的挥发性成分，结果见表1。本专利技术采用顶空-气相色谱-质谱联用技术（HS/GC-MS）对血府逐瘀胶囊中的挥发性成分分析，共鉴定了21个挥发性成分。从表1看出，血府逐瘀胶囊中挥发性成分主要是以乙酸（15.03%）、苯甲醛（13.63%）、藁本内酯（12.52%）、2-甲基丁醛（11.10%）为主。实施例2：血府逐瘀片中挥发性成分的分析一、供试品的制备血府逐瘀片（陕西海天制药有限公司，4×12片/板/盒，0.42g/片，生产批号：140903），取血府逐瘀片，粉碎，取样品粉末3g，精密称定，置于顶空进样瓶中，备用。标号：SXHT。血府逐瘀片（重庆希尔安药业有限公司，3×12片/板/盒，0.45g/片，生产批号：150103），取血府逐瘀片，粉碎，取样品粉末3g，精密称定，置于顶空进样瓶中，备用。标号：CQXEA。二、顶空-气相色谱-质谱联用仪的分析顶空条件：顶空平衡时间：30min；进样针温度：90℃；顶空震荡室加热温度：95℃。色谱条件：456GC气相色谱仪（美国布鲁克公司）；色谱柱VF-5ms（30m×0.25mm×0.25μm，美国安捷伦公司）；程序升温：色谱柱初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升温速率升至280℃，保持8min；接口温度：280℃；载气：He（纯度>99.999%）；流速：1mL/min；分流比：10:1；进样量：1mL；溶剂延迟：1.5min。质谱条件：SCIONTQ质谱仪（美国布鲁克公司）；电离方式：EI；能量：-70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：220℃；电子倍增器电压：14000V；全扫描模式，质量扫描范围：43-500amu。三、数据处理及分析采用顶空-气相色谱-质谱联用仪获得血府逐瘀片中挥发性成分的总离子流图（图2），并进一步采用NIST-10标准质谱库检索其挥发性成分，统计R、M匹配度均大于700的挥发性成分，结果见表2。本专利技术采用顶空-气相色谱-质谱联用技术（HS/GC-MS）分析血府逐瘀片中挥发性成分，血府逐瘀片（SXHT）中共鉴定22个挥发性成分，血府逐瘀片（CQXEA）中共鉴定16个挥发性成分。从表2看出，血府逐瘀片（SXHT）中的挥发性成分以巴豆醇（17.23%）、3-甲基丁醛（16.11%）、三乙酸甘油酯（11.47%）及2-甲基丁醛（10.48%）为主；血府逐瘀片（CQXEA）中挥发性成分以柠檬烯（28.64%）、3-甲基丁醛（19.67%）、藁本内酯（12.71%）及2-甲基丁醛（12.28%）为主。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：①供试品的制备：取血府逐瘀样品粉末1‑3g，精密称定，置于顶空进样瓶中，备用；②采用顶空‑气相色谱‑质谱联用仪检测样品中的挥发性成分：分析条件如下：顶空条件：顶空平衡时间：10‑30min；进样针温度60‑90℃；顶空震荡室加热温度：60‑95℃；色谱条件：456GC气相色谱仪；30m × 0.25mm × 0.25μm色谱柱VF‑5ms；升温程序：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min 升至 280℃，保持8 min；接口温度：280℃；载气：He；流速：1mL/min；分流比：10 : 1；进样量：1mL；溶剂延迟：1.5min；质谱条件：SCION TQ质谱仪；电离方式：EI；能量：‑70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：220℃；电子倍增器电压：14000V；全扫描模式，质量扫描范围：43‑500amu，并获得原始质谱数据；③数据分析：根据步骤②获得的原始质谱数据，通过检索得到血府逐瘀样品中的挥发性成分并计算各成分的相对百分含量。

【技术特征摘要】
1.一种血府逐瘀制剂挥发性成分的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：①供试品的制备：取血府逐瘀样品粉末1-3g，精密称定，置于顶空进样瓶中，备用；②采用顶空-气相色谱-质谱联用仪检测样品中的挥发性成分：分析条件如下：顶空条件：顶空平衡时间：10-30min；进样针温度60-90℃；顶空震荡室加热温度：60-95℃；色谱条件：456GC气相色谱仪；30m×0.25mm×0.25μm色谱柱VF-5ms；升温程序：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升至280℃，保持8min；接口温度：280℃；载气：He；流速：1mL/min；分流比：10:1；进样量：1mL；溶剂延迟：1.5min；质谱条件：SCIONTQ质谱仪；...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓晶，王跃飞，杨欣莹，于卉娟，江振作，杨帆，
申请(专利权)人：天津宏仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12