一种2-苯基-1,3-丙二醇的制备方法技术

技术编号:12529368 阅读:105 留言:0更新日期:2015-12-18 00:35
本发明专利技术提供了一种2-苯基-1,3-丙二醇制备方法,将苯乙酸乙酯、甲酸甲酯在特定溶剂和缩合剂存在下进行缩合反应,反应液中加入冰水混合物,分出的水层酸化再用萃取,合并有机层,用饱和食盐水洗涤,回收有机溶剂得到α-甲酰基苯乙酸乙酯,α-甲酰基苯乙酸乙酯再经硼氢化钠在特定溶剂下还原,再酸化,萃取,石油醚、乙酸乙酯混合溶剂加热溶解,冷却,析出固体,再用石油醚洗涤,得到 2-苯基-1,3-丙二醇。本发明专利技术的制备方法操作简便,产品纯度和收率高,具有极大的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域,涉及一种2-苯基-1,3-丙二醇,具体来说是一种2-苯 基_1,3-丙二醇制备方法。
技术介绍
2_苯基_1,3_丙二醇是重要的医药和精细化工中间体。2_苯基_1,3_丙二醇可 用于合成抗癫痫药非氨酯(felbamate)。(李春元.非氨酯:一种新的抗癫痫药.国外 医药-合成药、生化药、制剂分册,1994,15(2): 92-93.) 作为2-苯基-1,3-丙二醇的合成路线主要有三种。 1)使用乙醚为溶剂,2-苯基-丙二酸二乙酯用氢化铝锂还原得到2-苯 基_1,3_丙二醇。缺点:氛化错裡成本尚,而乙酿易挥发、易燃、易爆。 2)以乙醇为溶剂,用硼氢化钠还原3-羟基-2苯基丙酸甲酯;后处理麻烦。 3)在Pd催化下对2-硝基-2-苯基-1,3-丙二醇加氢还原,成本较高。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题,本专利技术提供了一种2-苯基-1,3-丙二醇制备方 法,所述的这种2-苯基-1,3-丙二醇制备方法解决了现有技术中的制备方法成本高、后处 理工艺复杂的技术问题。 本专利技术提供了一种2-苯基-1,3-丙二醇的制备方法,包括如下步骤: (1)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑苯基‑1,3‑丙二醇的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)称取苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和缩合剂,所述的苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和缩合剂的摩尔比为1:1.1~2:1.2~3,将上述的苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和缩合剂在第一有机溶剂中40‑45℃下进行缩合反应,反应结束后,反应液中加入冰水混合物,分出的水层用酸调节pH为1‑2,再用第二有机溶剂萃取,合并有机层,用饱和食盐水洗涤,回收有机溶剂得到α‑甲酰基苯乙酸乙酯;(2)称取硼氢化钠,α‑甲酰基苯乙酸乙酯和硼氢化钠的摩尔比为1:2‑4,在反应容器中加入硼氢化钠和第三有机溶剂,再加入α‑甲酰基苯乙酸乙酯,进行还原反应,反应结束后,用酸调节pH为2‑3...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡艳刘维俊林淑慧
申请(专利权)人:上海应用技术学院
类型:发明
国别省市:上海;31

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