一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，所述制备方法至少包括：首先提供一SrTiO3衬底；然后对所述SrTiO3衬底进行预处理，获得具有单一终截面的SrTiO3衬底；接着对所述具有单一终截面的SrTiO3衬底依次进行清洗处理和退火处理；最后在氧化物分子束外延系统中，通入氧化源，并交替通入Sr单质蒸发源和Ir单质蒸发源，从而在所述SrTiO3衬底表面生长形成钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料。本发明专利技术通过新型的氧化物分子束外延(Oxide molecular beam epitaxy)技术，在面内晶格失配率较低的SrTiO3(001)衬底上制备出高质量的Sr2IrO4单晶薄膜，为实现高比例化学元素掺杂的Sr2IrO4单晶制备奠定基础。

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法
本专利技术属于材料合成领域，涉及一种高质量异质结薄膜材料的合成，特别是涉及一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法。
技术介绍
长久以来，3d过渡金属氧化物一直是凝聚态物理研究的热点，人们已经在这一体系统中发现了丰富的物理现象，包括高温超导，铁电性，庞磁阻，莫特绝缘态，拓扑绝缘态，二维电子气等。然而对于5d过渡金属氧化物而言，由于5d电子轨道在空间更加延展，巡游性更强的5d电子会导致较弱的电子-电子关联作用，但同等数量级的自旋轨道耦合作用(spin-orbitcoupling，SOC)在这一体系中也变得不可忽略，在材料物性上起到了主导作用。理论上预言5d电子体系中会出现更加丰富奇异的物理现象，如拓扑莫特绝缘体、Weyl半金属、自旋液体(spinliquid)、轴子绝缘体(Axioninsulator)以及高温超导体等。人们对于自旋轨道耦合作用的理解开始于对Sr2IrO4这种典型5d过渡金属氧化物的研究。Sr2IrO4是一种含5d电子的铱氧化物准二维材料，具有类钙钛矿结构的Mott绝缘体，为了解释其异常的绝缘性质，研究人员通过对实验结果与理论计算结合分析发现，除了较弱的电子关联作用，还存在较强的自旋轨道耦合作用，导致Sr2IrO4的费米能级附近形成了非简并的Jeff＝1/2和Jeff＝1/2的两条自旋单带，从而形成绝缘能隙。更重要的是，随着对这种材料的深入了解，人们发现Sr2IrO4与铜基高温超导的母体材料La2CuO4具有诸多相似之处，两者都具有K2NiF4型的晶格结构、绝缘基态、低温面内反铁磁序和费米能级附近的自旋单带电子结构，实验经验告诉我们这些性质都与铜基高温超导密切相关。多个理论预言，对Sr2IrO4进行高浓度的电子型或空穴型电荷掺杂可能实现高温超导。如果这一理论预言能够被实验所证实，这无疑对理解铜基高温超导机理具有非常重要的意义。然而Sr2IrO4单晶合成存在困难。由于Ir是一种原子系数较大的难熔重金属，常规的固化合成方法需要采用高温高压的极端手段才能合成出Sr2IrO4单晶，而对其进行高比例的化学元素掺杂(电荷掺杂)就更加困难，因此我们需要发展新型有效的实验手段来制备出Sr2IrO4单晶和高比例化学元素掺杂(电荷掺杂)的Sr2IrO4单晶，用于研究和测试，探索可能存在的新型高温超导体。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，用于解决现有技术中Sr2IrO4单晶材料合成存在困难的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，所述制备方法至少包括：1)提供一SrTiO3衬底；2)对所述SrTiO3衬底进行预处理，获得表面平整并且具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底；进行预处理的过程为：2-1)用质量浓度均为40％的氢氟酸溶液和氟化铵溶液与去离子水混合，配制出PH值为4～5的氢氟酸缓冲液；2-2)将所述SrTiO3衬底放入所述氢氟酸缓冲液中浸泡16～20s，取出所述SrTiO3衬底放入去离子水中洗净，获得具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底；2-3)将具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底置于马弗炉中进行高温退火，高温退火温度为900～1050℃，退火时间为1.5～2.5小时，获得到表面平整并且具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底；3)对所述表面平整并且具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底依次进行清洗处理和退火处理；4)在氧化物分子束外延系统中，通入氧化源，并交替通入Sr单质蒸发源和Ir单质蒸发源，从而在所述SrTiO3衬底表面生长形成钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料。可选地，所述步骤3)中进行清洗处理的过程为：在1000级超净间中，首先用丙酮超声5～10分钟，洗掉所述SrTiO3衬底表面吸附的有机物；然后，将所述SrTiO3衬底放入异丙醇中搅拌0.5～1.5分钟，洗掉残留的丙酮；最后，用高纯氮气快速吹干所述SrTiO3衬底表面，得到表面干净的SrTiO3衬底。可选地，所述步骤3)进行的退火处理为低温退火处理，所述低温退火处理在氧化物分子束外延系统的真空生长腔内完成，具体为：以8～12℃/min的升温速率，当所述SrTiO3衬底升温至280～300℃时，往所述真空生长腔内通入氧化源，以防止所述SrTiO3衬底表面氧空位的出现，继续升温至650～700℃，保温25～30分钟。可选地，所述氧化源为臭氧。可选地，所述步骤4)中通过控制Sr单质蒸发源和Ir单质蒸发源的挡板开关时间来控制Sr和Ir的沉积时间，从而在所述SrTiO3衬底表面形成由SrO层和IrO2层交替构成的Sr2IrO4单晶薄膜材料。可选地，所述步骤4)中进行薄膜生长时SrTiO3衬底的温度为650～700℃，氧化源的气压为1E-6～2E-6Torr。可选地，所述Sr单质蒸发源束流为所述Ir单质蒸发源束流为如上所述，本专利技术的钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，具有以下有益效果：选用面内晶格失配率较低的SrTiO3(001)衬底，在超高真空环境中进行外延生长，可以获得表面干净平整且结晶质量很高的Sr2IrO4(001)单晶薄膜。更重要的是，本专利技术采用了shutter-growth生长模式，即通过控制Sr和Ir单质蒸发源的挡板开关时间，进行SrO层和IrO2层的单独沉积。在技术层面上，shutter-growth是一种能够实现更高比例化学元素掺杂的薄膜制备方法。因此，我们实现了对制备Sr2IrO4(001)单晶薄膜的shutter-growth生长方法的发展和优化，为进一步制备高比例化学元素掺杂的Sr2IrO4(001)单晶薄膜提供必要的实验基础，为探究5d电子体系中新型高温超导体提供重要可行的实验手段。附图说明图1为本专利技术钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法的工艺流程示意图。图2为本专利技术的SrTiO3(001)衬底经过预处理后的原子力显微照片。图3a为本专利技术制备的Sr2IrO4薄膜的表面原子力显微照片。图3b为拟合图3a中箭头方向范围的台阶高度示意图。图4为本专利技术在SrTiO3(001)单晶衬底上制备Sr2IrO4薄膜的XRD图谱。图5为本专利技术在SrTiO3(001)单晶衬底上生长约7nm厚度的Sr2IrO4薄膜的透射电子显微照片。元件标号说明S1～S4步骤具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，遂图式中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。本专利技术提供一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，如图1所示，所述制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：1)提供一SrTiO3衬底；2)对所述SrTiO3衬底进行预处理，获得具有单一终截面的SrTiO3衬底；3)对所述具有单一终截面的SrTiO3衬底依次进行清洗处理和退火处理；4)在氧化物分子束外延系统中，通入氧化源，并交替通入Sr单质蒸发源和Ir单质蒸发源，从而在所述SrTiO3衬底表面生长形成钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：1)提供一SrTiO3衬底；2)对所述SrTiO3衬底进行预处理，获得表面平整并且具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底；进行预处理的过程为：2-1)用质量浓度均为40％的氢氟酸溶液和氟化铵溶液与去离子水混合，配制出PH值为4～5的氢氟酸缓冲液；2-2)将所述SrTiO3衬底放入所述氢氟酸缓冲液中浸泡16～20s，取出所述SrTiO3衬底放入去离子水中洗净，获得具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底；2-3)将具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底置于马弗炉中进行高温退火，高温退火温度为900～1050℃，退火时间为1.5～2.5小时，获得到表面平整并且具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底；3)对所述表面平整并且具有TiO2单一终截面的SrTiO3(001)单晶衬底依次进行清洗处理和退火处理；4)在氧化物分子束外延系统中，通入氧化源，并交替通入Sr单质蒸发源和Ir单质蒸发源，从而在所述SrTiO3衬底表面生长形成钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料。2.根据权利要求1所述的钙钛矿型Sr2IrO4单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中进行清洗处理的过程为：在1000级的超净间中，首先用丙酮超声5～10分钟，洗掉所述SrTiO3衬底表面吸附的有机物；然后，将所述S...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明颖，沈大伟，杨海峰，刘正太，刘吉山，姚岐，樊聪聪，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31