一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法技术

本发明专利技术公开了放电等离子体烧结(SPS)制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，属于粉末冶金材料领域。本发明专利技术以铁基预合金粉末为原料，通过球磨得到含氧预合金粉末；然后将所得含氧预合金粉末经放电等离子体烧结、热轧制和退火处理，得到氧化物弥散强化铁基合金。本发明专利技术通过机械球磨将气氛中的氧引入到铁基合金粉末基体中，并采用SPS工艺制备大量纳米尺寸的氧化物相弥散分布的铁基合金。本发明专利技术通过短时间的球磨以及SPS快速烧结，所形成的氧化物强化相尺寸细小、分布均匀，有效避免了氧化物的长大。本发明专利技术制备工艺简单，所得成品力学性能优异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种放电等离子体烧结(SparkPlasmaSintering,SPS)制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，属于粉末冶金材料领域。
技术介绍
氧化物弥散强化(Oxidedispersionstrengthened,ODS)铁基合金具有优异的室、高温强度，高温抗蠕变性能及抗辐射稳定性能，是核能、热加工等领域的优选结构材料目前，制备ODS铁基合金主要是采用机械合金化(MA)方法将氧化物颗粒均匀分散到合金粉末基体，然后经粉末成形及变形加工处理获得，其强化效果取决于氧化物弥散相的尺寸及分布。通常，将Y2O3等氧化物粉末与原料粉末混合，经机械球磨破碎，将Y2O3等氧化物粉末均匀分散到原料粉末基体，经粉末成形和加工过程，制备得到氧化物弥散分布的ODS合金[KishimotoH,AlingerMJ,OdetteGR,etal.JNuclMater329–333(2004):369；MillerMK,KenikEA,RussellKF,etal.MaterSciEng:A.353(2003):140.]。要将Y2O3颗粒通过球磨破碎、均匀分散到合金基体，工艺要求苛刻，需要长达一百多小时的长时间球磨[BalucN,BoutardJL,DudarevSL,etal.JNuclMater417(2011):149；中国专利CN102994884A,CN200910083638.5]，工艺周期长，效率低。长时间球磨，会引入杂质，降低合金的性能。为了防止球磨过程引入过量的氧，要求在真空保护气氛中球磨。其次，目前的粉末热成形主要是采用机械合金化粉末热等静压、热压烧结或模压-烧结、热挤压等工艺，粉末热成形时间较长，所制备合金中氧化物相尺寸、分布不易控制。针对上述问题，中国专利CN102994884A，公开了一种纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，采用雾化法直接(一步)制备出含有Y和Ti过饱和固溶的粉体固溶体合金，以取代母合金(不含Y、Ti)雾化制粉+雾化粉与Y2O3和Ti长时间机械合金化的常规工艺。但是，该专利技术没有提供引入形成氧化物强化相所需的氧的方法。中国专利CN101265530A，公开了一种纳米团簇弥散强化铁基合金的制备方法，采用雾化铁基预合金粉末进行室温模压、1350℃/2h烧结制备坯体，然后在900℃～1200℃锻造成形工艺制备ODS铁基合金的方法。这种方法制备工艺简单，但长时间的高温烧结使粉末表面氧化，降低材料的力学性能，难以制备出高性能的ODS铁基合金。针对上述问题，本专利提出采用氩气雾化Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末，在空气气氛中机械球磨制备含氧粉末，再经放电等离子烧结和后续处理，制备得到大量细小氧化物弥散分布的ODS铁基合金。这种采用氧化物形成元素Y、Ti合金化的铁基预合金粉末为原料，在含氧气氛中机械球磨制备含氧预合金粉末，经SPS制备ODS铁基合金的技术在相关文献中还未见报道。
技术实现思路
本专利技术针对现有制备ODS铁基合金技术存在的不足，提供一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，包括下述步骤：步骤一：以铁基预合金粉末为原料，通过球磨得到含氧预合金粉末；步骤二：将步骤一所得含氧预合金粉末经放电等离子体烧结(SPS)、热轧制和退火处理，得到ODS铁基合金；所述放电等离子体烧结的条件为：烧结压力40～60MPa、烧结温度1050～1250℃、烧结时间6～8min。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述铁基预合金粉末为Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末。进一步优选为氩气雾化Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述铁基预合金粉末的粒度小于等于150μm，优选为小于等于75μm。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述铁基预合金粉末中氧的质量百分含量小于等于0.05％。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述球磨的参数为：转速250～350r/min，球料质量比8～12:1，球磨时间12～24小时，球磨罐填充率为50～60％。本专利技术一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤一中所述球磨，球磨罐为可密闭球磨罐，并设有与空气连通的通孔，通孔孔径为3～5毫米。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，球磨后，在手套箱保护气氛中筛分，得到含氧预合金粉末。这是为了控制球磨制备的含氧预合金粉末氧的含量小于等于0.30wt％。本专利技术一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，球磨制备的铁基含氧预合金粉末，氧的质量百分含量小于等于0.30％。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，所述放电等离子体烧结的优选条件为：烧结压力40～60MPa、烧结温度1050～1250℃、烧结时间6～8min。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤二中所述热轧的条件为：温度900～1100℃、总变形量40～70％。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤二中；热轧后进行退火处理；退火时，控制退火温度为1000～1300℃，时间为1～2h。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，所得成品中，强化相的尺寸为5nm～50nm。本专利技术一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，所述ODS铁基合金中，强化相为Y-Ti-O相。本专利技术的优点和积极效果：本专利技术采用Y、Ti合金化的预合金粉末，在含氧气氛中，利用机械球磨引入氧，得到氧均匀分布的球磨粉末，经过放电等离子体烧结、热轧制和退火处理，制备出具有弥散分布的纳米氧化物的铁基合金。首先，在高温熔体中，合金元素分布均匀。采用气体雾化制粉，由于雾化过程冷却速度快，可有效抑制凝固过程合金元素发生偏析，因此氩气雾化制备的Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末合金元素分布均匀，为形成弥散分布的氧化物提供了条件。其次，利用制粉过程引入氧，有效解决了制粉工艺过程引入的杂质氧利用及氧的均匀分布问题。将氩气雾化制备的Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末，在空气气氛中球磨，制备氧均匀分布的含氧铁基合金粉末，代替添加Y2O3颗粒球磨制备含Y2O3颗粒的铁基合金复合粉末，有利于获得尺寸细小、分布均匀的氧化物强化相。在含氧气氛中，粉末表面会吸附气氛中的氧。在铁基合金中，O-空位对的形成能较低，其次是O-Y对、O-Ti对[FuCL,PainterGS,etal.Phy本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，其特征在于：采用Fe‑Cr‑W‑Ti‑Y预合金粉末为原料，在含氧气氛中进行球磨制得含氧预合金粉末，经放电等离子体烧结成形、变形加工和热处理，制备得到氧化物弥散强化铁基合金。

【技术特征摘要】
1.一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，其特征在于：采用Fe-Cr-W-Ti-Y
预合金粉末为原料，在含氧气氛中进行球磨制得含氧预合金粉末，经放电等离子体烧结成形、
变形加工和热处理，制备得到氧化物弥散强化铁基合金。
2.根据权利要求1所述的一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，其特征在
于：包括下述步骤：
步骤一：以铁基预合金粉末为原料，通过球磨得到含氧预合金粉末；
步骤二：将步骤一所得含氧预合金粉末经放电等离子体烧结、热轧制和退火处理后，得
到氧化物弥散强化铁基合金。
3.根据权利要求2所述的一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，其特征在
于：步骤一中所述铁基预合金粉末为氩气雾化Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末，粒度小于等于
150μm，氧的质量百分含量小于等于0.05％。
4.根据权利要求2所述的一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，其特征在
于：步骤一中所述含氧气氛为空气气氛。
5.根据权利要求2所述的一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，其特征在
于：步骤一中所述球磨的参数为：转速250～350r/min，球料质量比8～12:1，球磨时间12～24
小时，球磨罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘祖铭，段清龙，郭旸，麻梦梅，王帅，段然曦，辜恩泽，王帅，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43