一种二氧化钛包裹纳米晶材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化钛包裹纳米晶材料及其制备方法，所述方法包括：(1)、将10-100mg纳米晶颗粒A加入到5-50ml溶剂B中，25℃搅拌1-5min，形成溶液C；(2)、将0.01-0.1ml钛盐化合物D缓慢加入所述溶液C中，25℃搅拌5-20h，形成溶液E；(3)、将0.01-0.1ml配体F和0.01-0.1ml配体G缓慢加入溶液E中，25℃搅拌1-5min，形成溶液H；(4)、将溶液H转移到含有5-10ml乙醇和1-5ml去离子水的反应釜中，升温至100-200℃，保温10-20h，然后降温至25℃，得到溶液L；(5)、向溶液L中加入溶液I，离心清洗1-3次，将离心得到的固体分散到5-50ml溶剂J中，得到溶液K；(6)、将5-50ml溶液K作为反应物带回(2)中，替换溶液C，重复执行(2)至(5)，带回过程重复执行三次，离心得到二氧化钛包裹纳米晶材料。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛包裹纳米晶材料及其制备方法
本专利技术涉及工艺
，特别涉及一种二氧化钛包裹纳米晶材料，以及涉及一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法。
技术介绍
随着纳米技术的不断发展，对于高质量、高性能的纳米材料要求越来越高，其中通过在量子点周围包裹其他纳米材料得到的核壳结构引起人们的广泛关注。因为这种结构能够具备两种材料的性能，极大地提高了材料的应用范围。使用纳米二氧化钛材料包裹不同的纳米晶，可以得到具有优良性能的包裹材料。例如利用二氧化钛包裹氧化锰纳米晶，锂化后能够有效的降低锂电池的容量衰减，增加锂电池的稳定性，提高电化学性能。或者利用二氧化钛包裹贵金属纳米晶，能够得到高活性、低激活能量的光催化体系，大大提高了材料的光催化性能。但是，传统的微乳液包裹方法得到的二氧化钛包裹层往往呈现无定形的状态，包裹的往往是大尺寸的纳米晶，并且容易产生团聚的现象，使得制备的二氧化钛包裹纳米晶材料的电化学性能或光催化性能较差。所以现阶段急需一种二氧化钛包裹纳米晶的新型制备方法，使得制备的材料中包裹的纳米晶具有较小的尺寸，二氧化钛包裹层具有明显的结晶形态，并且二氧化钛颗粒分散均匀。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种克服上述问题的二氧化钛包裹纳米晶材料，以及一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法。为了解决上述问题，本专利技术公开了一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法，所述方法包括：步骤(1)、将10-100mg纳米晶颗粒A加入到5-50ml溶剂B中，25℃搅拌1-5min，形成溶液C，其中，所述纳米晶颗粒A为氧化锰纳米晶、金纳米晶或氧化铟纳米晶，所述溶剂B为正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷；步骤(2)、将0.01-0.1ml钛盐化合物D缓慢加入所述溶液C中，25℃搅拌5-20h，形成溶液E，其中，所述钛盐化合物D为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或四乙胺基钛；步骤(3)、将0.01-0.1ml配体F和0.01-0.1ml配体G缓慢加入所述溶液E中，25℃搅拌1-5min，形成溶液H，其中，所述配体F为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺，所述配体G为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺；步骤(4)、将所述溶液H转移到含有5-10ml乙醇和1-5ml去离子水的反应釜中，升温至100-200℃，保温10-20h，然后降温至25℃，得到溶液L；步骤(5)、向所述溶液L中加入溶液I，离心清洗1-3次，每次加入的所述溶液I为5-50ml，将离心得到的固体分散到5-50ml溶剂J中，得到溶液K，其中，所述溶液I为以下物质中的一种：水、乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮；所述溶剂J为以下物质中的一种：正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷；步骤(6)、将5-50ml溶液K作为反应物带回所述步骤(2)中，替换所述溶液C，重复执行所述步骤(2)至所述步骤(5)，带回过程重复执行三次，得到溶液M，离心所述溶液M得到具有核壳结构的二氧化钛包裹纳米晶材料。优选地，所述纳米晶颗粒A为氧化锰纳米晶颗粒，所述氧化锰纳米晶的用量为10mg，所述溶剂B为正己烷，所述搅拌的时间为5min。优选地，所述钛盐化合物D为钛酸四丁酯，所述钛酸四丁酯的用量为0.01ml，所述搅拌的时间为5h。优选地，所述配体F为油酸，所述油酸的用量为0.01ml，所述配体G为油胺，所述油胺的用量为0.01ml，所述搅拌的时间为5min。优选地，所述乙醇的用量为5ml，所述去离子水的用量为1ml，升温至100℃，保温时间为10h。优选地，所述溶液I为水，所述水的用量为5ml，离心清洗1次，所述溶液J为正己烷，所述正己烷的用量为5ml。优选地，所述溶液K的用量为5ml。本专利技术还公开了一种二氧化钛包裹纳米晶材料，所述材料的二氧化钛包裹层具有结晶形态。与现有技术相比，本专利技术包括以下优点：本专利技术提供了一种二氧化钛包裹纳米晶材料及其制备方法，依据本专利技术的方法制备的二氧化钛包裹纳米晶材料中，包裹的纳米晶具有较小的尺寸，得到的二氧化钛包裹层具有明显的结晶形态，二氧化钛颗粒分散均匀。同时，本专利技术的制备工艺简单，反应条件易于控制，制备过程便于操作，整个反应过程不会对环境产生污染，且制备的材料为环境友好型材料。附图说明图1为本专利技术实施例的一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法的流程图；图2为本专利技术实施例的另一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法的流程图；图3为本专利技术实施例1中所制备的二氧化钛包裹纳米晶材料的透射电子显微镜图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。下面通过实施例对本专利技术所述材料、制备及施工方法的实现流程进行详细说明。本专利技术实施例提供了一种二氧化钛包裹纳米晶材料及其制备方法，参考图1，其示出了本专利技术实施例的一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法的流程图，所述方法包括以下步骤：步骤101、将10-100mg纳米晶颗粒A加入到5-50ml溶剂B中，25℃搅拌1-5min，形成溶液C，其中，所述纳米晶颗粒A为氧化锰纳米晶、金纳米晶或氧化铟纳米晶，所述溶剂B为正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷。本专利技术实施例中，所述步骤101发生了溶解反应，所述纳米晶颗粒A溶解到溶剂B中。C溶液包含溶剂B和溶解的纳米晶颗粒A。步骤102、将0.01-0.1ml钛盐化合物D缓慢加入所述溶液C中，25℃搅拌5-20h，形成溶液E，其中，所述钛盐化合物D为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或四乙胺基钛。本专利技术实施例中，所述步骤102发生了分解反应，钛盐化合物D分解生成了二氧化钛。步骤103、将0.01-0.1ml配体F和0.01-0.1ml配体G缓慢加入所述溶液E中，25℃搅拌1-5min，形成溶液H，其中，所述配体F为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺，所述配体G为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺。本专利技术实施例中，所述步骤103发生了络合反应，提高了纳米晶表面的活性。步骤104、将所述溶液H转移到含有5-10ml乙醇和1-5ml去离子水的反应釜中，升温至100-200℃，保温10-20h，然后降温至25℃，得到溶液L。本专利技术实施例中，所述步骤104促进了二氧化钛附着在纳米晶的表面。步骤105、向所述溶液L中加入5-50ml溶液I，离心清洗1-3次，将离心得到的固体分散到5-50ml溶剂J中，得到溶液K，其中，所述溶液I为水、乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮，所述溶剂J为正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷。步骤106、将5-50ml溶液K作为反应物带回所述步骤102中，替换所述溶液C，重复执行所述步骤102至所述步骤105，带回过程重复执行三次，得到溶液M，离心所述溶液M得到具有核壳结构的二氧化钛包裹纳米晶材料。参考图2，其示出了本专利技术实施例的另一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法的流程图，所述方法包括以下步骤：步骤201、将10mg氧化锰纳米晶颗粒加入到5ml正己烷中，25℃搅拌5min，得到溶液C＇。步骤202、将0.01ml钛酸四丁酯缓慢加入到所述溶液C＇中，25℃搅拌5h，形成溶液E＇。步骤203、将0.01ml油酸和0.01ml油胺缓慢加入所述溶液E＇中，25℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤(1)、将10‑100mg纳米晶颗粒A加入到5‑50ml溶剂B中，25℃搅拌1‑5min，形成溶液C，其中，所述纳米晶颗粒A为氧化锰纳米晶、金纳米晶或氧化铟纳米晶，所述溶剂B为正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷；步骤(2)、将0.01‑0.1ml钛盐化合物D缓慢加入所述溶液C中，25℃搅拌5‑20h，形成溶液E，其中，所述钛盐化合物D为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或四乙胺基钛；步骤(3)、将0.01‑0.1ml配体F和0.01‑0.1ml配体G缓慢加入所述溶液E中，25℃搅拌1‑5min，形成溶液H，其中，所述配体F为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺，所述配体G为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺；步骤(4)、将所述溶液H转移到含有5‑10ml乙醇和1‑5ml去离子水的反应釜中，升温至100‑200℃，保温10‑20h，然后降温至25℃，得到溶液L；步骤(5)、向所述溶液L中加入溶液I，离心清洗1‑3次，每次加入的所述溶液I为5‑50ml，将离心得到的固体分散到5‑50ml溶剂J中，得到溶液K，其中，所述溶液I为以下物质中的一种：水、乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮；所述溶剂J为以下物质中的一种：正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷；步骤(6)、将5‑50ml溶液K作为反应物带回所述步骤(2)中，替换所述溶液C，重复执行所述步骤(2)至所述步骤(5)，带回过程重复执行三次，得到溶液M，离心所述溶液M得到具有核壳结构的二氧化钛包裹纳米晶材料。...

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤(1)、将10-100mg纳米晶颗粒A加入到5-50ml溶剂B中，25℃搅拌1-5min，形成溶液C，其中，所述纳米晶颗粒A为氧化锰纳米晶、金纳米晶或氧化铟纳米晶，所述溶剂B为正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷；步骤(2)、将0.01-0.1ml钛盐化合物D缓慢加入所述溶液C中，25℃搅拌5-20h，形成溶液E，其中，所述钛盐化合物D为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或四乙胺基钛；步骤(3)、将0.01-0.1ml配体F和0.01-0.1ml配体G缓慢加入所述溶液E中，25℃搅拌1-5min，形成溶液H，其中，所述配体F为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺，所述配体G为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺；步骤(4)、将所述溶液H转移到含有5-10ml乙醇和1-5ml去离子水的反应釜中，升温至100-200℃，保温10-20h，然后降温至25℃，得到溶液L；步骤(5)、向所述溶液L中加入溶液I，离心清洗1-3次，每次加入的所述溶液I为5-50ml，将离心得到的固体分散到5-50ml溶剂J中，得到溶液K，其中，所述溶液I为以下物质中的一种：水、乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮；所述溶剂J为以下物质中的一种：正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷；步骤(6)、将5-50ml溶液K作为反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈卓，王东，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11