本发明专利技术公开了一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，包括以下经典步骤：取钛合金化铣废液1L置于塑料杯中，加入适量钾盐，充分搅拌使钾盐快速溶解，通过产生氟钛酸钾沉淀，过滤得到含钛量极少的滤清液，在滤清液中补充少量的酸及添加剂，得到可以正常使用的化铣液。针对钛合金化铣液进行研究，溶液经沉淀过滤补加后可循环使用十五次，1L溶液中溶钛累加量达到272g。本发明专利技术的优点是：（1）解决了化铣废液难以处理的问题。（2）对化铣废液中剩余的酸进行再利用（3）使用补加适量酸度和添加剂的循环液加工的化铣试样表面光亮，粗糙度Ra＜0.5μm，化铣速度v＞12μm/min。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，涉及。
技术介绍
钛合金的化学铣切是将钛合金置于化铣液中，使钛合金工件需要加工的部分在化铣液中有控制地均匀溶解，从而获得所需的形状和尺寸:选取的钛合金化铣溶液为氢氟酸-硝酸型，钛合金化铣液加工组成:氢氟酸(浓度40%):105mL/L、硝酸(浓度65%):315mL/L、十二烷基硫酸钠:0.5g/L、尿素:12g/L。(注:以下酸度浓度均为相同标准) 溶液寿命是IL腐蚀加工溶液所能溶解的最大钛含量，化铣液加工一定的零件以后，溶液酸度被消耗，而溶液中的钛离子含量增加，加工速度会显著下降，表面粗糙度先降低后升高，溶液的粘滞性加大，腐蚀加工深度差增大，当溶液中钛离子含量达到一定量时，通过增大酸度也无法解决化铣中钛离子含量过高弓丨起的质量问题，此时溶液报废。溶液中钛离子可通过紫外分光法进行测量。溶液中硝酸根离子可通过紫外分光法进行测量。溶液中氟离子可通过氟离子选择性电极法进行测量。溶液中的尿素可通过紫外分光法进行测量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，这种方法针对现有钛合金化铣废液难以处理，提出一种既能避免资源浪费，又可以变废为宝的工艺方法。本专利技术是这样实现的，其特征方法步骤为: 本专利技术的优点在于:(I)取IL的钛合金化铣废液置于塑料烧杯中，加入83g的钾盐，充分搅拌待钾盐完全溶解，钾离子能与溶液中氟钛酸根离子结合生成氟钛酸钾，得混合液A，备用O(2)将混合液A置于温度为0°C的冷藏柜中4h，备用。(3)对混合液A进行过滤，除去溶液中的钛离子，得滤清液B。(4)对滤清液B中酸度进行滴定，通过紫外分光法对硝酸根离子进行测定，利用氟离子选择性电极法测定氟离子，对比滤清液和新配化铣液间的差别，通过加入氢氟酸82ml，硝酸136ml，尿素7g，十二烷基硫酸钠0.125g，得到可以满足化铣指标的化铣液C。(5)将化铣液C化铣至报废，重复以上步骤，溶液仍然能正常使用，如此循环下去，达到第十五次后，溶液仍旧能够通过该方法进行使用。所得化铣指标均与原配方相符合。本专利技术以钛合金化铣废液为基础，制备可供循环使用的化铣液，遵从可持续发展的原则，不仅保护环境，而且能变废为宝，使资源再利用，工艺流程简单，所需设备少。【具体实施方式】初试化铣加工溶液为: 氢氟酸(浓度为40%):105mL/L 硝酸(浓度为65%):315mL/L 十一■烧基硫酸纳:0.5g/L 尿素:12g/L 零件材料为钛合金钛合金，试样尺寸80mmX60mmX8mm，腐蚀加工区域为40mmX40mm。见实施例1、2、3。实施例1 溶液中钛离子含量为Og/L时，钛合金平均腐蚀加工速度为14.8 ym/min单面，加工表面粗糙度Ra为0.38 μ m，腐蚀加工表面光亮平整。当溶液中钛离子含量20g/L时，钛合金降到7 μ m/min，表面粗糙度Ra为0.58 μ m，深度偏差为0.061mm。按本专利技术提供的方法对溶液进行循环，通过加入83g钾盐，按上述流程过滤后，得750ml滤清液，其中钛离子含量为1.86g，通过酸度分析，加入氢氟酸81ml，加入硝酸136ml，添加剂十二烷基硫酸钠通过上述公式添加量为0.125g，添加尿素的量通过离子检测确定为7g，调整后单面腐蚀速度为15.2 μ m/min，加工表面粗糙度Ra为0.37，试样表面光亮平整。第十五次循环后，当溶液中钛离子含量20g/L时，钛合金降到6.9 μπι/min，表面粗糙度Ra为0.6 μ m。按本专利技术提供的方法对溶液进行循环，加入83g钾盐，重复以上步骤，得750ml滤清液，其中钛离子含量为1.87g，加入氢氟酸81ml，加入硝酸136ml，添加剂十二烷基硫酸钠为0.125g，添加尿素的量通过离子检测为7.8g,调整后腐蚀速度为14.8 μ m/min单面，加工表面粗糙度Ra为0.38，试样表面光亮平整。此一升溶液铣切的钛合金质量累加量达到272.lg。【主权项】1.，其特征在于，包括下述工艺步骤: (1)取IL的钛合金化铣废液置于塑料烧杯中得到溶液A，加入83g钾盐，充分搅拌待钾盐完全溶解，过滤得滤清液B ; (2)对滤清液B中酸度进行滴定，通过紫外分光法对硝酸根离子进行测定，利用氟离子选择性电极法测定氟离子，对比滤清液和新配化铣液间的差别，根据计算加入82ml氢氟酸，136ml硝酸，尿素7g，十二烷基硫酸钠0.125g，得到可以正常使用的化铣液C ; (3)将化铣液C化铣至报废，重复以上步骤，溶液仍能正常使用，如此循环下去，达到第十五次后，溶液仍旧能够通过该方法进行使用；满足原配溶液化铣指标。2.按照权利要求1所述的，其特征在于，所述钛合金化铣液组成类型包括氢氟酸型、氢氟酸-硝酸型、氢氟酸-硝酸-盐酸型。3.按照权利要求1所述的，其特征在于，所述钛合金化铣过滤清液添加的酸主要有:氢氟酸、硝酸、盐酸。4.按照权利要求1所述的，其特征在于，所述钛合金化铣滤清液所补加添加剂量分为两种，第一种为不参入反应的添加剂，其补加量为:X m配方添加剂量，弟一种参入反应的添加剂则通过尚子检测分析，补充消耗量。【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下经典步骤：取钛合金化铣废液1L置于塑料杯中，加入适量钾盐，充分搅拌使钾盐快速溶解，通过产生氟钛酸钾沉淀，过滤得到含钛量极少的滤清液，在滤清液中补充少量的酸及添加剂，得到可以正常使用的化铣液。针对钛合金化铣液进行研究，溶液经沉淀过滤补加后可循环使用十五次，1L溶液中溶钛累加量达到272g。本专利技术的优点是：（1）解决了化铣废液难以处理的问题。（2）对化铣废液中剩余的酸进行再利用（3）使用补加适量酸度和添加剂的循环液加工的化铣试样表面光亮，粗糙度Ra＜0.5μm，化铣速度<i>v</i>＞12μm/min。【IPC分类】C23F1/46, C23F1/04【公开号】CN105112918【申请号】CN201510364018【专利技术人】林翠, 李进, 杜楠, 赵晴, 朱家宏 【申请人】南昌航空大学【公开日】2015年12月2日【申请日】2015年6月29日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：（1）取1L的钛合金化铣废液置于塑料烧杯中得到溶液A，加入83g钾盐，充分搅拌待钾盐完全溶解，过滤得滤清液B；（2）对滤清液B中酸度进行滴定，通过紫外分光法对硝酸根离子进行测定，利用氟离子选择性电极法测定氟离子，对比滤清液和新配化铣液间的差别，根据计算加入82ml氢氟酸，136ml硝酸，尿素7g，十二烷基硫酸钠0.125g，得到可以正常使用的化铣液C；（3）将化铣液C化铣至报废，重复以上步骤，溶液仍能正常使用，如此循环下去，达到第十五次后，溶液仍旧能够通过该方法进行使用；满足原配溶液化铣指标。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林翠，李进，杜楠，赵晴，朱家宏，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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