连续氢化脱氢制备的钛粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种连续氢化脱氢制备的钛粉及其制备的工艺方法，属于钛及钛合金粉末的生产技术领域。本发明专利技术连续氢化脱氢制备钛粉的方法，包括高纯钛的流态化氢化过程、氢化钛气流破碎制粉过程和流态化脱氢过程。采用本发明专利技术方法，利用氢化脱氢工艺中连续氢化、脱氢、防止烧结和粘结的优点，同时与传统球磨工艺相比，气流磨工艺无污染，能够避免球磨过程中钢球碰撞造成的铁杂质，实现制备得到的钛粉粒径小，氧、氮含量低、无杂质引入的钛粉要求。

【技术实现步骤摘要】
连续氢化脱氢制备的钛粉及其制备方法
本专利技术涉及一种连续氢化脱氢制备的钛粉及其制备的工艺方法，属于钛及钛合金粉末的生产

技术介绍
钛粉是指尺寸小于1mm的钛颗粒群，钛粉粒形有球形、多角形、海绵状和片状等几种，其粒形与制取方法有关，属于松散物料，其性能综合了钛基体与粉末体的共性。所以钛粉很活波，非常容易氢化、易燃、易爆、易于其他元素发生反应，属于一种危险品。由于钛的强度高、韧性好，难以机械破碎，粉末制备十分困难。氢化脱氢法(HDH)是利用钛与氢的可逆特性制备钛粉的一种工艺，钛吸氢后形成钛的氢化物，产生脆性，经机械破碎制成氢化钛粉。金属钛在350℃能够吸收氢气，生成钛的氢化物，金属钛吸氢后强度降低，变脆，氢化脱氢法制备的钛粉，粒度范围宽，粉末成不规则棱状体，所制得的钛粉氧、氮含量较高，目前很多改进的方法都考虑降低氧、氮含量的问题，但是钛的氢化是放热反应，可逆性大，反应放热大，容易出现火灾或者团聚，脱氢过程中生成的钛粉末在高温下易结块而使扩散层变小，不利于氢的快速脱除，降低脱氢效率，而且由于结块增加了制粉工序，由于机械制粉使得到的钛粉是棱状体，很难符合对钛粉球形的要求。申请号为“201310401758.1”，专利技术名称为“一种高纯微细低氧钛粉制备方法”，公开了一种将氢化脱氢与气流磨工艺相结合，首先将海绵钛进行氢化处理以制取氢化钛粉，而后利用气流磨对氢化钛进行破碎，之后进行真空脱氢，最后利用气流磨进行破碎分级和真空封装得到钛粉产品。该专利直接将海绵钛加热到480～750℃下反应，因为反应器温度过高，会导致海绵钛烧结，同样，脱氢也会导致钛粉局部温度过高而烧结，且最终制备的钛粉中的氧含量为0.12～0.15wt％，钛粉粒径为20～75μm。目前氢化脱氢法是广泛采用的制备钛粉的方法，有很多生产企业在用氢化脱氢法进行生产，但是目前低品位的钛粉的市场价格低迷，造船和航空航天，以及医用等领域对钛粉的质量要求比较高；而且，目前氢化脱氢法生产钛粉一般有两种方案，一种是让氢化炉与脱氢炉等设备在固定的状态下，加入原料钛或者海绵钛，这种情况下钛粉由于重力会沉在炉底或者贴在炉壁，从而使钛粉受热不均而被烧糊；另一种就是采用加入原料钛或者海绵钛在可以转动的氢化炉和脱氢炉等设备中，这样子的方案还是存在钛粉在炉内反应不完全，受热不均匀而被烧糊。在克服现有的技术问题的情况下，提高钛产品的质量以及一种可以防止钛被烧糊的工艺方法也是市场发展的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种既能克服高氧、氮的的同时，又能解决团聚和结块问题，同时使得产品的质量接近球形，且粒度分布范围窄，粒度比较小的连续氢化脱氢制备钛粉的方法。连续氢化脱氢制备钛粉的方法，包括海绵钛的氢化过程、氢化钛破碎制粉过程、脱氢过程，具体包括以下步骤：a、钛氢化：在氢化炉中，按照氢钛原子比为1.8～2.1加入高纯钛，抽真空后，加热氩气，当气体和氢化炉均预热到300～350℃，切入氢气，确保高纯钛在炉中充分流化反应，控制氢压在0.4～0.6MPa，继续加热至400～800℃后流化反应12～2h，得到氢化钛粉；b、破碎制粉：a步骤氢化后的粉体自动进入气体粉碎机中，通入氩气气磨氢化钛粉2～5h，粉碎后得到粒径＜74μm的粉体；c、脱氢反应：经过b步骤粉碎后得到的粉体进入脱氢炉中，在真空状态下，预热氩气和脱氢炉至500～600℃后，将氩气通入脱氢炉中，缓慢升温至700～800℃，粉碎后的氢化钛粉在炉中充分流化反应1～3h，即得。上述所述连续氢化脱氢制备钛粉的方法，其中a步骤中氩气的表观气速为0.052～0.102m/s，氢气的表观气速为0.052～0.102m/s。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述连续氢化脱氢制备钛粉的方法，a步骤中控制氢压在0.4MPa，继续加热至450～750℃后反应10～2h。上述所述连续氢化脱氢制备钛粉的方法，其中c步骤中氩气的表观气速为0.003～0.006m/s。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述连续氢化脱氢制备钛粉的方法，c步骤中将反应器预热至600℃，缓慢升温至750℃后反应2h。本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种纯度高，平均粒径小，其中氧含量和氮含量极低的高纯细微低氧低氮钛粉。采用本专利技术连续氢化脱氢制备钛粉的方法制备的钛粉，其中钛粉的中位径为6.4～6.6μm，其中氧含量＜2500μg/g，氮含量＜150μg/g。采用本专利技术连续氢化脱氢制备钛粉的方法，利用氢化脱氢工艺中连续氢化、脱氢、防止烧结和粘结的优点，同时与传统球磨工艺相比，气流磨工艺无污染，能够避免球磨过程中钢球碰撞造成的铁杂质，实现制备得到的钛粉粒径小，氧、氮含量低、无杂质引入的钛粉要求。综合以上两个技术问题得到产品结果尽可能接近离心雾化法制备得到的钛粉要求，克服离心雾化法制备的高质量钛粉的成本高的问题，有很好的应用前景。附图说明图1为连续氢化脱氢设备图。具体实施方式本专利技术连续氢化脱氢制备钛粉的方法，包括海绵钛的氢化过程、氢化钛破碎制粉过程、脱氢过程，具体包括以下步骤：a、钛氢化：在氢化炉中，按照氢钛原子比为1.8～2.1加入高纯钛，抽真空后，加热氩气，当气体和氢化炉均预热到300～350℃，切入氢气，确保高纯钛在炉中充分流化反应，控制氢压在0.4～0.6MPa，继续加热至400～800℃后流化反应12～2h，得到氢化钛粉；b、破碎制粉：a步骤氢化后的粉体自动进入气体粉碎机中，通入氩气气磨氢化钛粉2～5h，粉碎后得到粒径＜74μm的粉体；c、脱氢反应：经过b步骤粉碎后得到的粉体进入脱氢炉中，在真空状态下，预热氩气和脱氢炉至500～600℃后，将氩气通入脱氢炉中，缓慢升温至700～800℃，粉碎后的氢化钛粉在炉中充分流化反应1～3h，即得。理论上原料可以为所有钛粉，但是为了避免带入杂质，最终制备的钛粉的纯度高，在原料选择上就得使用纯度高的钛，本专利技术专利技术人在实验时优选纯度较高的海绵钛或者分析纯钛。将原料加入到氢化段的氢化炉中，抽真空后，加热并通氩气，使之在氩气中充分流化，并通过床层压降判定其流化状态，待床层压降稳定在接近初期床层压降或者略高于初期床层压降时流态化平稳。反应器和气体同时预温至300～350℃后，切入氢气使反应进行，并继续升温至反应温度400～800℃。根据反应器中热电偶测量到的床层温度，控制反应器的加热和冷却量，使反应温度稳定在预定值。反应器经冷却水及时换热防止温度过高，而使海绵钛烧结，反应结束后得到氢化钛粉。本专利技术流态化反应现象为固体颗粒悬浮在流化床中，而气体则通过流化过程一部分与固体料结合，使产品充分反应，一部分从出气口排出，带动反应结束后的细微粉体，进入下一个反应器继续反应，直到反应结束。钛的氢化是放热反应，可逆性大，反应放热大。理论上在300℃～350℃时发生反应，继续升温反应开始剧烈，并开始大量的吸氢，导致系统的压力急剧下降。因此，在氢化过程一定要控制好系统氢压。反应在氢化炉中进行，海绵钛块按照氢钛原子比为1.8～2.1，氢气的压力为0.4～0.6MPa之间，海绵钛渗氢温度为400℃时，反应时间为12h；当温度为700℃，反应时间为2h。即随着温度的升高，氢气的压强越大，渗氢的速度越快，所用时间越短。本专利技术发生反应的氢化炉，本文档来自技高网...

【技术保护点】
连续氢化脱氢制备钛粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、钛氢化：在氢化炉中，按照氢钛原子比为1.8～2.1加入高纯钛，抽真空后，加热氩气，当气体和氢化炉均预热到300～350℃，切入氢气，确保高纯钛在炉中充分流化反应，控制氢压在0.4～0.6MPa，继续加热至400～800℃后流化反应12～2h，得到氢化钛粉；b、破碎制粉：a步骤氢化后的粉体自动进入气体粉碎机中，通入氩气气磨氢化钛粉2～5h，粉碎后得到粒径＜74μm的粉体；c、脱氢反应：经过b步骤粉碎后得到的粉体进入脱氢炉中，在真空状态下，预热氩气和脱氢炉至500～600℃后，将氩气通入脱氢炉中，缓慢升温至700～800℃，粉碎后的氢化钛粉在炉中流化反应1～3h，即得。

【技术特征摘要】
1.连续氢化脱氢制备钛粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、钛氢化：在氢化炉中，按照氢钛原子比为1.8～2.1加入高纯钛，抽真空后，加热氩气，当气体和氢化炉均预热到300～350℃，切入氢气，确保高纯钛在炉中充分流化反应，控制氢压在0.4～0.6MPa，继续加热至400～800℃后流化反应12～2h，得到氢化钛粉；b、破碎制粉：a步骤氢化后的粉体自动进入气体粉碎机中，通入氩气气磨氢化钛粉2～5h，粉碎后得到粒径＜74μm的粉体；c、脱氢反应：经过b步骤粉碎后得到的粉体进入脱氢炉中，在真空状态下，预热氩气和脱氢炉至500～600℃后，将氩气通入脱氢炉中，缓慢升温至700～800℃，粉碎后的氢化钛粉在炉中流...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛凤娇，蒋仁贵，李道玉，钟兵，马坪，卢东，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51