一种石墨烯/石英玻璃块体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯/石英玻璃块体的制备方法，属于材料技术领域。其特征在于，包括改性石英玻璃粉的制备、复合粉体的制备、石墨烯/石英玻璃块体复合材料的制备三个步骤。本发明专利技术以石英玻璃粉和氧化石墨烯为原材料，通过对石英玻璃粉体改性，使其与氧化石墨烯均匀结合，得到石英玻璃粉和氧化石墨复合粉体；采用放电等离子体快速烧结技术制备了完全致密的石墨烯/石英玻璃块体复合材料。本发明专利技术使用的设备简单且安全性好，成本较低，操作处理简单。本发明专利技术与现有技术相比所具有的有益效果是：阻碍裂纹的扩展，提高陶瓷材料的韧性；较大比表面积的石墨烯在陶瓷基体中形成导通的网络结构，提高绝缘陶瓷的电导率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属材料

技术介绍
从含碳的工业耐火材料，到碳纤维加强的石英玻璃，碳与氧化物的复合材料已经走过很长的历史，成为生产和高
中常见的重要材料之一。有关科研人员也是把主要注意力集中在如何通过改进工艺和优化显微结构来提高这类材料的性能。然而，石墨烯的发现和对石墨烯不断深入的研究，提示我们对石墨烯/氧化物块体复合材料开展深入的基础研究是非常重要的。石墨烯是一种由Sp2杂化的碳原子，通过六边形周期排列而形成的二维结构，其厚度只有0.335 nm，是目前世界上发现的最薄却最坚硬的材料。由于石墨烯具有独特的单原子结构，所以石墨烯具有许多优异的性能，例如，比表面积(理论值为2630m2g 1X断裂强度约为125GPa，与碳纳米管相当，室温下其电子迁移速率约为2X 15Cm2V 1S 比CNT要高。也正是因为这些优异的性能，石墨烯已经吸引了科学界极大的兴趣和关注。石英玻璃陶瓷虽然有许多优异的性能，但是作为陶瓷，它也是典型的脆性材料，与其他工业陶瓷或者结构陶瓷相比，其强度和断裂韧性明显是很低的，所以需要对其力学性能进行提高和改善，主要的方法有:在基体中加入增强增韧的晶须、纤维以及第2相硬质颗粒，使其形成石英玻璃基复合材料。但是这些方法对其增强增韧效果不是特别明显，在陶瓷基体内不易分散，在阻碍裂纹扩展方面的作用不是太明显；纤维韧化的操作工艺也较为复杂，并且所制备的材料致密度较差。石墨烯和石英玻璃陶瓷都是具有许多优异性能的材料，这两种材料的结合将会拥有新颖且独特的用途和性能。目前对于石墨烯复合材料的研究已经有很多了，但主要集中在聚合物或纳米粉体方面，在陶瓷块体复合材料方面的报道却很少，据了解还没有人研究过石墨烯/石英玻璃基块体复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供，将机械性能和电学性能优异的石墨烯复合到石英玻璃陶瓷基体中，提高石英玻璃陶瓷的力学性能和导电率。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是: ，其特征在于，包括改性石英玻璃粉的制备、复合粉体的制备、石墨烯/石英玻璃块体复合材料的制备三个步骤，具体步骤如下: (I)改性石英玻璃粉的制备:先称取5~10g的石英玻璃粉，放入烧杯中；再量取20(T450ml的溶剂，倒入放有粉体的烧杯中；将烧杯放入超声清洗仪中，超声分散2(T45min ;向分散液中加入l~15ml去离子水和0.05~lml改性剂，继续超声3~15min分钟；得到的溶液放到恒温磁力搅拌器上，在40~75°C的温度下，搅拌6~12h ;将反应完全的溶液，使用去离子水离心清洗4~6次；6(T8(TC，烘干12~24h，得到改性石英玻璃粉体； (2)复合粉体的制备:先称取上述改性的石英玻璃粉体，加入20(T500ml去离子水，磁力搅拌45~120min,配制成悬浮液；另，称取20~100mg的氧化石墨烯,加入200ml去离子水中，在常温下超声振荡45~120min，制得氧化石墨烯溶液；将配制成的氧化石墨烯溶液缓缓滴加入石英玻璃粉体悬浮液中，滴加完后，静止lOmin，然后真空抽滤；最后将得到的复合粉体置于烘箱中60°C，24h烘干； (3)石墨烯/石英玻璃块体复合材料的制备:将(2)中制得的氧化石墨烯/石英玻璃复合粉体置于石墨模具中，在保护气体气氛下，采用放电等离子体进行烧结，烧结条件为升温速率为10(Tl2(rC /min,烧结温度为120(Tl40(rC，轴向压力为20~40MPa得到石墨烯/石英玻璃块体复合材料。所述步骤⑴中，所述的溶剂为无水乙醇。所述步骤(I)中，所述的改性剂为硅烷偶联剂KH550。所述步骤(2)中，所述的超声波清洗仪的功率为120W。所述步骤(3)中，所述的保护气体气氛为真空或氮气或氩气中的一种。所述步骤(3)中，所述的石墨模具的内径为12~20mm。本专利技术与现有技术相比所具有的有益效果是:石墨烯的特殊二维结构，在陶瓷基体中形成了许多的增韧机制，如裂纹偏转、裂纹分歧以及石墨烯薄片的拉出和桥接，阻碍了裂纹的扩展，进一步提高了陶瓷材料的韧性；并且较大比表面积的石墨烯在陶瓷基体中形成了导通的网络结构，提高了绝缘陶瓷的电导率。本专利技术使用的设备简单且安全性好，成本较低，操作处理简单。材料的断裂韧性和维氏硬度分别为2.63 MPa.m1/2、9.82GPa，比纯石英玻璃陶瓷提高了 74.6%,72.9%;材料的导电率为10 4S/cm，同比提高6个数量级；可用于高强度力学材料或导电材料领域。【具体实施方式】以下以实施例的形式说明本专利技术，但不仅限于实施例。实例1: ，其特征在于，包括改性石英玻璃粉的制备、复合粉体的制备、石墨烯/石英玻璃块体复合材料的制备三个步骤，具体步骤如下: (1)改性石英玻璃粉的制备:先称取5g的石英玻璃粉，放入烧杯中；再量取200ml的溶剂，倒入放有粉体的烧杯中，将烧杯放入超声清洗仪中，超声分散20min ;向分散液中加入Iml去离子水，0.05~lml改性剂，继续超声3min分钟；其次将超声好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在48°C的温度下，搅拌6h ;将反应完全的溶液，使用去离子水离心清洗4次；最后将所得粉体放入烘箱中60°C，24h烘干； (2)复合粉体的制备:先称取上述改性的石英玻璃粉体，加入250ml去离子水，磁力搅拌45~120min,配制成悬浮液；再称取35mg氧化石墨烯,加入200ml去离子水,在常温下超声振荡45min，制得氧化石墨烯溶液；将配制成的氧化石墨烯液体缓缓滴加入石英玻璃粉体悬浮液中，滴加完后，静止lOmin，然后真空抽滤；最后将得到的复合粉体置于烘箱中60°C，24h 烘干； (3)石墨烯/石英玻璃块体复合材料当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/石英玻璃块体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1) 改性石英玻璃粉的制备：先称取5‑10g的石英玻璃粉，放入烧杯中；加入再量取200~450ml的溶剂；将烧杯放入超声清洗仪中，超声分散20~45min得到分散液；向分散液中加入1~15ml去离子水和0.05~1ml改性剂，继续超声3~15min分钟；得到的溶液放到恒温磁力搅拌器上，在40~75℃的温度下搅拌6~12h；将反应完全的溶液，使用去离子水离心清洗4~6次；50~80℃，烘干12~24h，得到改性石英玻璃粉体；(2) 复合粉体的制备：称取上述改性石英玻璃粉体，加入200~500ml去离子水，磁力搅拌45~120min，配制成悬浮液；另，称取20~100mg的氧化石墨烯，加入200ml去离子水，在常温下超声振荡45~120min，制得氧化石墨烯溶液；将配制成的氧化石墨烯溶液缓缓滴加入石英玻璃粉体悬浮液中，滴加完后，静止10min，然后真空抽滤；最后将得到的复合粉体置于烘箱中60℃， 24h烘干；(3) 石墨烯/石英玻璃块体复合材料的制备：将(2)中制得的氧化石墨烯/石英玻璃复合粉体置于石墨模具中，在保护气体气氛下，采用放电等离子体进行烧结，烧结条件为升温速率为100~120℃/min， 烧结温度为1200~1400℃，轴向压力为20~40MPa得到石墨烯/石英玻璃块体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈彬彬，李建林，王赵，章文，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：海南;66