标准溶液的标定瓶及其制备方法技术

一种用来标定标准溶液并可贮存、定量基准物质的多腔室封闭式标定瓶及瓶内基准物质的定量包装方法。其标定方法，是先制备成大容量的液体，后小容量定量，在蒸发面等同的腔室内通过电热恒温装置中干燥或结晶成固体基准物质，然后用数理统计方法校正并用Ｇｒｕｂｂｓ法检验其准确重量，误差小，符合国家标准。标定瓶的腔室是由薄膜或超薄膜分隔开，使用时易于用玻棒捅破，让各腔室的试剂和基准物质混合配成符合要求的标准溶液。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
提出一种标定标准溶液的多腔室封闭式标定瓶及定量、贮存瓶内基准物质的定量包装方法的综合专利技术。对标准溶液进行标定，是容量分析中必不可少的实验步骤。国家标准GB601-77(下简称国标)规定诸如各种酸、碱、高锰酸钾、乙二胺四乙酸二钠、硫氰酸钠、硝酸亚汞、硫酸铈等标准溶液的标定，通常必须进行的操作是先洗涤所需的各种玻璃器皿(例如三角瓶、称量瓶、角匙等)，将基准物质进行预先处理，(约费时二至四小时)然后用万分之一天平人工称取基准物质的标准确重量，其精确度要求达到0.0002克以下。但这一工作存在着难以避免的人为误差，不易达到标准化，且又易污染，操作程序繁琐，难度大，对于大批量生产来说是不足取的。到目前为止的现有技术中，尚未见有能解决标定标准溶液的基准物质定量包装的理想方法。至于既能解决定量包装又能贮存基准物及配套试剂，稀释液的标定瓶，目前在国内外尚未见有使用。虽然，国外已有人(如美国专利US4458812，RE30595;US4193，698和日本特许公报昭和58-50060国际申请PCT-CH82，005)采用了一种多腔室封闭容器来贮存试剂。但它们做为一种容器，只具备贮存试剂的功能，与试剂定量包装无关，无助于基准物质的定量包装。所以不具有标定标准溶液的构造和功能。本专利技术的目的在于，提供一种分装着准确定量的基准物质和配套试剂或稀释液或水的多腔室封闭式标定瓶及定量包装方法，以解决现有技术中尚未解决好的定量包装问题和克服易于污染和不能小量较长期贮存及且操作繁琐难以标准化的不足之点。本专利技术至少涉及以下两个不可分割的问题其一是定量分析的固体基准物质的称量误差精确到0.0002克，并能适宜批量生产的定量包装方法;其二是一个由薄膜分隔开又相互独立的同轴向多腔室(至少两层以上的)封闭式标定瓶。这个瓶既具备贮存试剂功能和有助于定量包装功能又具有标定功能，且在使用时，其薄膜易于用玻棒捅破，让各腔室中的基准物质和试剂(或稀释液或水)立即混合配成符合要求的标准溶液。本专利技术的特点在于，器皿和方法的兼备或组合。即有助于基准物质的准确的定量包装，又兼备试剂分腔室长期贮存。这样便避免了试剂在使用前相互接触若不及时用而失效或减效，它可在使用时随取配制，得到标定准确的标准溶液，达到快速、准确的要求。本专利技术的另一特点是，标定瓶体积甚小，用塑料铸成，成本低，可以根据基准物质的数目，来增减层次，任意组合衔接成多层次(至少两层以上的)同轴向封闭式标定瓶。由于系一次性使用，避免了因洗涤器皿时对人体的污染。本专利技术是通过下列技术路线来实现上述目的，其步骤如下A、用分析天秤分十次称取经处理后的基准物质(每次精确到0.0002克)，包括砝码误差在内，十次称量总误差不超过0.08克，在20℃室温下，定容于总误差为20ml的十万毫升容量瓶，即成为有效数位达到六位数的0.1N基准物质溶液。B、用数理方法校正的最小刻度值为0.01ml的25ml的移液管，装上自动吸液装置，准确吸取25ml0.1N基准物质溶液并转移入蒸发面等同的腔室内(每次定容并转移溶液，总误差小于0.007ml)，然后用自动转送带送进到恒温干燥装置中干燥或结晶成为固体物质。干燥温度必须在沸点以下，但以70℃～95℃为佳。C、在另一腔室中加入配套的试剂或稀释液或水(用一般定量方法)，也可以不加入其它任何物质。D、将以上处理好的各腔室相衔接并熔封，加盖、倒置即成。E、在一万个同等条件下制成的标定瓶中，随机取样40个产品，用加大容量的100ml微量滴定管(即是在普通市售的微量滴定管胶待97ml容器)进行测定，用数理统计方法校正，并用Grubbs法检验瓶内基准物质的准确重量，同时检验产品质量。标定瓶内的基准物质可任选，但以Na2CO3、Na2 O7·10H2O、K2CO3、H2C2O4·2H2O、HgCl2、KH H4O、Na2C2O4、NCl为佳。本专利技术的优点和效果在于根据液体试剂易定量包装和固体试剂有效期长这两个特点，使本专利技术产生如下优点和效果;它采用先对标准液体定量，而后将此定容的液体在蒸发面等同的腔室中于恒温中干燥成固体进行定量包装，以此取代现有技术中用分析天秤多次称量的繁琐程序，从而克服了易产生误差，不易标准化的缺点，这样更适宜于自动化大批量生产。此外，瓶内试剂可以分室长期贮存，可随取随用，克服现有技术中的临用时才配制，必然存在难免性的误差产生，或一旦配好若不立即使用，便会失效或减效的可能性。第三方面，本专利技术，定量包装精确度高(污染的可能性少)，标定程序快，只需几分钟至卅分钟，较以往的二至五小时大为缩减。 附图说明一个多腔同轴向塑料标定瓶，它是由以下几部分组成，一个带柄1的圆盖2，盛装配套试剂或稀释液或水的腔室3，此腔室的上部圆形开口处嵌有薄膜的厚度以0.02～0.15毫米为宜，它是在注塑成型时嵌入的，故可按需选用。腔室3的下端与盛装固体基准物质的腔室5相衔接，腔室5的上部开口处亦嵌有薄膜6，腔室5的下端开口封以圆形底座板7。整个瓶的室壁、盖、底座板厚度以10～2.0毫米为宜，腔室3的容积为60～100毫升，腔室5的容积为30～35毫升。盖、各腔室、底座板彼此之间是通过环形锁状结构相互衔接，然后用电热或超声熔接成密封的整体。各腔室的蒸发面误差不得大于1平方毫米。实施例在恒定室温20℃的环境下，用分析天秤分十次准确称取经处理后的基准硼砂1，906.850克，每次称量精确到0.0002克，溶于重蒸馏水，然后定溶于体积误差为20ml的十万毫升容量瓶中，即得到有效数位六位数的0.1N的硼砂溶液。用经过数理统计方法校正的最小刻度值为0.01ml的装有自动吸液放液装置的25ml的移液管，将以上制备好的硼砂溶液定容并转移入系列蒸发面等同的小腔室5，定容转移溶液的误差小于0.007ml。经传送带把腔室5送入90℃±0.1℃的恒温电热干燥箱中烘干成固体基准物质。然后与盛装有25毫升蒸馏水的腔室3衔接，加盖、底座板电热或超声熔接密封即成备用。在一万个同等条件下制成的标定瓶中，随时取样40个产品，用约0.0249N准确浓度盐酸，用加大容量的微量滴定管滴定，用数理统计方法校正并用Grubbs法检验瓶内硼砂的准确重量。权利要求1.一种贮存、定量基准物质的用于标定，其特征在于它的结构是由薄膜分隔成多腔室的同轴向的分别盛装着准确定量包装的基准物质和配套试剂或稀释液或水或空腔的密封综合塑料瓶。2.根据权利要求1，其特征在于瓶的其中的一个腔室，必须盛装着基准物质，其它腔室盛装着配套试剂或稀释液或水或不装任何东西。3.根据权利要求1和2，其特征在于瓶体各部分衔接严实，各分隔腔室互不渗透，但其分隔薄膜，易于被玻棒所捅破，捅破后各腔室即相通，上层中盛装的物质，自动进入下层腔室中，各腔室中所盛装物混合，而配成标定液。4.根据权利要求1和2，其特征在于瓶内基准物质与配套试剂或稀释液或水必须分腔室贮存。5.根据权利要求1和2，其特征在于基准物质必须是固体，其重量误差必须等于或小于0.0002克。6.根据权利要求1和5，其特征在于固体基准物质的定量包装方法是先将基准物质制备成为大容量的液体，再小容量定容并转移入腔室干燥或结晶成为固体物质。7.根据权利要求6，其特征在于每次定容并转移溶液体积误差必须小于0.007毫升。8.根据权利要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种贮存、定量基准物质的用于标定标准溶液的标定瓶及其制备方法，其特征在于它的结构是由薄膜分隔成多腔室的同轴向的分别盛装着准确定量包装的基准物质和配套试剂或稀释液或水或空腔的密封综合塑料瓶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭坤生，
申请(专利权)人：广东省湛江农业专科学校，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]