一种疏水性高分散白炭黑的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，该方法是以水玻璃与硫酸为原料，用硅烷偶联剂KH570进行改性，沉淀法制备疏水性高分散白炭黑。该方法中水玻璃的模数为3.2～3.5，水玻璃中SiO2的浓度为0.67～2.01mol/L。稀硫酸的浓度为1.5～3.5mol/L。沉淀反应温度为80～90℃，pH值为3.5-9。改性剂的用量为反应液总体积的0.1～3％，改性反应时间30～150min。最后对产品进行洗涤、过滤、干燥即可。本发明专利技术提高了传统白炭黑疏水性与分散性，解决了传统沉淀法白炭黑表面硅醇基多，易团聚，结构度差，与橡胶的相容性差，补强性能低的问题，而且工艺简单，产品稳定性好，具有良好的技术经济性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机填料的制备领域，具体涉及一种疏水性高分散白炭黑的制备方 法。
技术介绍
沉淀法白炭黑作为一种应用广泛的无机填料，具有价格低廉、填充量大以及加工 性能良好等优点。白炭黑胎面胶比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20%左右，有利于节能环保， 对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。因此随着现代人们环保和节能 意识的增强，轮胎生产厂家逐渐应用白炭黑来取代炭黑。 然而现有白炭黑存在的问题是表面有大量硅羟基，所以造成白炭黑容易团聚，同 时使其具有亲水性、易吸附橡胶中的配合剂等问题，导致白炭黑与橡胶的相容性比较差，严 重影响了白炭黑的补强性能。 因此，选择合适的改性剂对白炭黑进行改性研究，提高白炭黑疏水性与分散性，对 沉淀白炭黑在轮胎橡胶工业的应用具有重大的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对目前白炭黑表面存在大量硅羟基，导致白炭黑与 橡胶大分子相容性差，容易团聚等缺点，提供一种具有疏水性高分散白炭黑的方法，该方法 可以降低白炭黑羟基含量以及亲水性，解决了白炭黑与橡胶大分子相容性差的问题，而且 制备工艺简单，产品稳定性好，具有良好的技术经济性。 为解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的： -种疏水性高分散白炭黑的制备方法，该方法是按照以下步骤进行的：将一定浓 度的水玻璃溶液加入到反应釜中，恒速搅拌均匀，然后油浴加热至设定温度，再将定量稀硫 酸以恒定的速率滴加至反应釜中进行沉淀反应，反应结束后调节PH值，再按一定比例加入 改性剂进行改性反应，水洗、分离、烘干得疏水性高分散白炭黑。 作为对本专利技术的限定，本专利技术所述方法中水玻璃的模数为3. 2~3. 5,水玻璃中 SiO2的摩尔浓度为0· 67~2. Olmol/L，稀硫酸浓度为L 5~3. 5mol/L，稀硫酸用量与原料 水玻璃体积比为1:3~9，硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的0. 1~3 %， 反应温度为80~90°C，pH终点值为3. 5~9,沉淀反应的总时间为150~210min，改性时 间为30~150min，过滤方式为压滤或离心过滤的方法，干燥方式为烘箱干燥法或者喷雾干 燥，干燥时物料的最高温度95~115°C，干燥后粉体产品的含水率为5~11%。 作为对本专利技术的进一步限定，本专利技术所述方法中水玻璃的模数为3. 3,水玻璃中 SiO2的摩尔浓度为I. 34mol/L，稀硫酸浓度为2. 5mol/L，稀硫酸用量与原料水玻璃体积比为 1:6. 02,硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1. 5%，反应温度为85°C，pH 终点值为4~5,沉淀反应时间为180min，改性时间为120min，过滤方式为压滤过滤的方法， 水洗的用水为蒸馏水，干燥方式为烘箱干燥，干燥时物料的最高温度105°C，干燥后粉体产 品的含水率为6%。 采用上述的技术方案后，本专利技术得到的有益效果是：与传统沉淀白炭黑相比，按照 本专利技术所述方法所制备出的高分散沉淀白炭黑，表面羟基含量降低，亲油性提高，与橡胶分 子的结合力、浸润性得到增强，是高性能轮胎制品理想的补强剂。高分散白炭黑在橡胶中具 有很好的分散性与补强性，从而提高了轮胎的耐磨性，以及降低了其滚动阻力。资料证明， 添加了高分散白炭黑的轮胎可以降低滚动阻力30%以上，进而油耗也得到4. 5~6%的下 降，减少了尾气排放，节能环保，被誉为"绿色轮胎"。【具体实施方式】 本专利技术将就以下实施例作进一步说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明 之用，而不应被解释为本专利技术实施的限制。 本专利技术所有的实施例中使用的改性剂为硅烷偶联剂KH570醇水溶液，其制备方法 为：将硅烷偶联剂KH570、乙醇、蒸馏水按照一定比例分别加入到IOOmL烧杯中，搅拌均匀， 然后静置60min进行水解反应，即可制得硅烷偶联剂KH570醇水溶液，所述改性剂醇水溶液 比例为硅烷偶联剂KH570 :乙醇：蒸馏水=1:2:1。 实施例1 硫酸浓度为2. 5mol/L，水玻璃为模数为3. 3, SiO2摩尔浓度为I. 34mol/L。移取 912mL水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速250rpm)升温至90°C。用210min 滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至3. 5,加酸结束后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液 (硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的L 5%，KH57。= 13. 7mL)进 行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/ cm，在105 °C烘箱干燥至产物含水率为6. 2wt %，得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。 实施例2 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束 后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总 体积的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水 洗涤脱盐。洗涤至水中电导率<l〇〇ys/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5.8wt%， 得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。 实施例3 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至80°C。用150min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至6,加酸结束后， 继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积 的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水洗涤 脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5. 8wt %，得疏水 性高分散沉淀白炭黑粉体产物。 实施例4 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至7. 5,加酸结束 后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总 体积的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水 洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5. 8wt%，得 疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。 实施例5 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至9,加酸结束后， 继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积 的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水洗涤 脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，其特征在于：将一定浓度的水玻璃溶液加入到反应釜中，恒速搅拌均匀，然后油浴加热至设定温度，再将定量稀硫酸以恒定的速率滴加至反应釜中进行沉淀反应，反应结束后调节pH值，再按一定比例加入改性剂进行改性反应，水洗、分离、烘干得疏水性高分散白炭黑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭登峰，王明贺，陈南飞，卢爱平，宋文娟，邹平，
申请(专利权)人：常州大学，无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32