动态动力学拆分制备(S)-1-氨基茚满制造技术

本发明专利技术涉及一种光学纯(S)-1-氨基茚满的制备方法。本发明专利技术以1-氨基茚满为原料，在高压釜中按一定比例加入溶剂、褶皱念珠菌脂肪酶、酰基供体L-(+)-O-乙酰基扁桃酸、消旋催化剂KT-02，并通入氢气进行反应一定时间后，1-氨基茚满可完全转化为(S)-1-氨基茚满的乙酰基化合物。产物纯化后经酸水解和碱游离操作得(S)-1-氨基茚满，且最终产品ee值>99%。本发明专利技术具备操作简单、消旋催化剂廉价易得、原料利用完全、产品光学纯度高等特点。在(S)-1-氨基茚满的生产制备中，具有极大的指导和应用价值。

【技术实现步骤摘要】
动态动力学拆分制备(S)-1-氨基茚满
本专利技术涉及一种光学纯手性化合物的拆分制备方法，尤其涉及一种动态动力学拆分制备(S)-1-氨基茚满的方法。
技术介绍
(S)-1-氨基茚满及其盐酸盐是一类非常重要的医药中间体。在现有的1-氨基茚满的拆分制备报道中，大多数都是关于如何制备(R)-1-氨基茚满的，耐如何制备得到光学(S)-1-氨基茚满则鲜有报道。通过研究文献可以发现，利用动力学及动态动力学拆分制备R构型产物较易实现，而如何通过动力学及动态动力学拆分制备Ｓ型产物，对于任何产品来说都是一个技术难题。如何利用动态动力学拆分的方法简单方便的制备(S)-1-氨基茚满成为本专利技术所要解决的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术利用褶皱念珠菌脂肪酶为生物拆分催化剂，KT-02为消旋催化剂，成功实现高收率、高选择性的动态动力学拆分1-氨基茚满制备(S)-1-氨基茚满。本专利技术动态动力学拆分制备(S)-1-氨基茚满的具体操作如下：以1-氨基茚满为原料，在高压釜中按一定比例加入溶剂、褶皱念珠菌脂肪酶、酰基供体L-(+)-O-乙酰基扁桃酸、消旋催化剂KT-02，通入氢气并升温进行反应，一定时本文档来自技高网...

【技术保护点】
动态动力学拆分制备(S)‑1‑氨基茚满其特征在于：以1‑氨基茚满为原料，在高压釜中按一定比例加入溶剂、褶皱念珠菌脂肪酶、酰基供体L‑(+)‑O‑乙酰基扁桃酸、消旋催化剂KT‑02，通入氢气进行反应，一定时间后1‑氨基茚满可完全转化为(S)‑1‑氨基茚满的乙酰基化合物，乙酰基化合物纯化后经酸水解得(S)‑1‑氨基茚满盐，再将(S)‑1‑氨基茚满盐进行碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得到光学纯的(S)‑1‑氨基茚满，最终产品ee值>99%；根据所述，其反应方程式如下：。

【技术特征摘要】
1.动态动力学拆分制备(S)-1-氨基茚满其特征在于：以1-氨基茚满为原料，在高压釜中按一定比例加入溶剂、褶皱念珠菌脂肪酶、酰基供体L-(+)-O-乙酰基扁桃酸、消旋催化剂KT-02，通入氢气进行反应，一定时间后1-氨基茚满可完全转化为(S)-1-氨基茚满的乙酰基化合物，乙酰基化合物纯化后经酸水解得(S)-1-氨基茚满盐，再将(S)-1-氨基茚满盐进行碱化、萃取、干燥、浓缩等操作即可得到光学纯的(S)-1-氨基茚满，最终产品ee值>99％；根据所述，其反应方程式如下：2.据权利要求1所述动态动力学拆分制备(S)-1-氨基茚满，其特征在于权利要求1中所述的溶剂为甲苯，其体积数为1-氨基茚满质量数的5-20倍。3.据权利要求1所述动态动力学拆分制备(S)-1-氨基茚...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永军，
申请(专利权)人：陈永军，
类型：发明
国别省市：安徽;34