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一种化学镀银聚丙烯腈导电纤维的制备方法技术

技术编号:12342091 阅读:86 留言:0更新日期:2015-11-18 15:27
本发明专利技术公开一种化学镀银聚丙烯腈导电纤维的制备方法,制备方法包括以下步骤:配置质量分数为20%~50%的聚丙烯腈DMF溶液100mL,滴入1~5g的硝酸钇至聚丙烯腈DMF溶液中,经搅拌、过滤、脱泡后,制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。将聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后,通过喷丝孔挤出,进入凝固浴,经水洗、干燥热定型以及卷绕工序,制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。加入1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至100mL渡液中,在50℃下反应30~60min,用水充分洗涤后,烘干并称重,得产物。本发明专利技术具有结构稳定、银离子沉积速度快、导电性能好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种导电材料的制备方法,尤其涉及一种化学镀银聚丙烯腈导电纤维 的制备方法。
技术介绍
聚丙烯腈纤维自实现工业化生产以来,以其优良的强度、蓬松的外观和鲜艳的色 泽收到人们的钟爱。但是,腈纶纤维亲水性差,极易产生静电。 通过对腈纶纤维进行化学镀银处理,可以提高腈纶的导电性。传统的化学镀银过 程主要是通过提高镀银的温度、增加镀液中银离子的浓度或者还原剂的浓度来提高镀银的 速度。但是,镀银的温度越高,银离子的浓度或者还原剂的浓度越大,镀液越容易分解,导致 镀银的效率较低,影响成品的导电性。
技术实现思路
本专利技术针对当前技术的缺陷,公开一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制 备方法。 本专利技术采用以下技术方案解决上述技术问题:一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导 电纤维的制备方法,所述制备方法包括以下步骤: (1)称取20~50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中,制得质量分数为20 %~50 %的 聚丙烯腈溶液加入1~5g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中,充分搅拌60min后,经过减压 过滤,真空脱泡,制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液; (2)在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量 后,通过喷丝孔挤出,进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴,然后经水洗、干燥热定型以及卷 绕工序,制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维; (3)称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中,制备渡液;加入所述lg聚丙烯 腈/硝酸钇纤维至所述渡液中,在50°C下反应30~60min,用水充分洗涤后,烘干并称重, 得产物。 本专利技术通过配制聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液,进行溶液纺丝,制得聚丙烯腈/硝 酸钇纤维,再经过化学镀银工艺,利用稀土Y3+可以与NH3形成配位物,使得银氨溶液的主盐 金属银离子浓度增大,促进银离子的跃迀,协助镀银进程,从而制备化学镀银聚丙烯腈/硝 酸钇导电纤维。 本专利技术的优点在于:本专利技术公开的化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维具有结构 稳定、银离子沉积速度快、导电性能好。【附图说明】 图1为本专利技术以硝酸钇的用量为变量,测试的化学镀银沉积速度曲线图。 图2为本专利技术以聚丙烯腈的用量为变量,测试的导电纤维强力曲线图。【具体实施方式】下面结合具体实例对本专利技术做出详细说明,应当了解,实施例只用于说明本专利技术, 而不是用于对本专利技术进行限定,任何在本专利技术基础上所做的修改、等同替换等均在本专利技术 的保护范围内。 实施例1 不同硝酸钇的用量对化学镀银沉积速度影响的实验: 称取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中,制得质量分数为40 %的聚丙烯腈溶液,分 别滴入lg、2g、3g、4g、5g的硝酸纪至所述聚丙稀腈溶液中,充分搅拌60min后,经过减压过 滤,真空脱泡,制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙 烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后,通过喷丝孔挤出,进入由DMF溶剂和水组成的凝固 浴,然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序,制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。称取30mL的银氨 溶液加入至70mL的还原液中,制备渡液;加入lg聚丙烯腈/硝酸钇纤维至渡液中,在50°C 下反应60min,用水充分洗涤后,烘干并称重,得产物。 沉积速率的测定:镀银一段时间后,确定沉积速率,使用电子天平称量样品化学镀 银前后的质量,并由下时计算沉积速率: 式中,V为沉积速率(um/h),mJPm2分别为镀银前、后样品的质量(g),p为镀银层 的密度(10. 5g/cm3),A为样品的表面积(cm2),t为镀银时间(h)。 由图1曲线所示,随着硝酸钇初始用量的增加,银离子的沉积速度逐渐增加,当硝 酸钇的用量为4g时,银离子的沉积速度达到最大,最大沉积速度为14. 2um/h;进一步增加 硝酸钇的用量,阴离子的沉积速度有所下降。这是由于,当硝酸钇的用量在1~4g之间时, 随着硝酸钇在镀液中浓度的不断增大,有更多的Y3+可以与NH3形成配位物,消耗银氨溶液 中一部分NH3,使镀液中游离的主盐金属离子浓度增大,从而增加了界面的点位差,促进了 银粒子向催化表面的跃迀,提高了沉积速率;当硝酸钇的浓度大于4g之后,随着硝酸钇浓 度的增加,由于过量的稀土钇吸附在纤维的表面,包覆银粒子的外面,使得银的自催化作用 受到限制,沉积速度有所下降。 实施例2 不同聚丙烯腈的用量对导电纤维强力影响的实验: 分别称取10g、20g、30g、40g、50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中,制得质量分数为 40 %的聚丙烯腈溶液,分别滴入3g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中,充分搅拌60min后,经 过减压过滤,真空脱泡,制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。在常规小式湿法成型设备上 将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后,通过喷丝孔挤出,进入由DMF溶剂和水 组成的凝固浴,然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序,制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。称取 30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中,制备渡液;加入lg聚丙烯腈/硝酸钇纤维至渡 液中,在50°C下反应60min,用水充分洗涤后,烘干并称重,得产物。 单纤维断裂强力测定:在设定夹距d= 20mm,重复测试次数n= 250次,拉伸速度 V= 30mm/min条件下进行等速拉伸试验。 由图2曲线所示,随着聚丙烯腈初始用量的增加,导电纤维的单纤维断裂强度逐 渐增加,当聚丙烯腈初始用量超过40g时,由于纺丝液浓度太高,大分子缠结和结晶,往往 会使均匀溶解变得十分困难。并且即使溶解,溶液的流动性和可纺性也很差,无法实现顺 利的纺丝。 以上所述仅为本专利技术创造的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术创造,凡在本 专利技术创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术创造 的保护范围之内。【主权项】1. ,其特征在于:所述制备方法包括以下 步骤: (1) 称取20~50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中,制得质量分数为20 %~50 %的聚 丙烯腈溶液,加入1~5g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中,充分搅拌60min后,经过减压过 滤,真空脱泡,制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液; (2) 在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后, 通过喷丝孔挤出,进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴,然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工 序,制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维; (3) 称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中,制备IOOmL的渡液;加入所述Ig聚 丙烯腈/硝酸钇纤维至所述渡液中,在50°C下反应30~60min,用水充分洗涤后,烘干并称 重,得产物。【专利摘要】本专利技术公开,制备方法包括以下步骤:配置质量分数为20%~50%的聚丙烯腈DMF溶液100mL,滴入1~5g的硝酸钇至聚丙烯腈DMF溶液中,经搅拌、过滤、脱泡后,制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。将聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后,通过喷丝孔挤出,进入凝固浴,经水洗、干燥热定型以及卷绕工序,制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。加入1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至100mL渡液中,在50℃下反应30~60min,用水充分洗涤后,烘干并称重,得产物。本专利技术具有结构稳定、银离子沉积速度快、导电性能好等优点。【IPC分类】D01F6/54, D01F1/09本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学镀银聚丙烯腈导电纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:(1)称取20~50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中,制得质量分数为20%~50%的聚丙烯腈溶液,加入1~5g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中,充分搅拌60min后,经过减压过滤,真空脱泡,制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液;(2)在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后,通过喷丝孔挤出,进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴,然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序,制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维;(3)称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中,制备100mL的渡液;加入所述1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至所述渡液中,在50℃下反应30~60min,用水充分洗涤后,烘干并称重,得产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘健
申请(专利权)人:刘健
类型:发明
国别省市:安徽;34

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