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三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在制备聚羧酸减水剂中的应用制造技术

技术编号:12306055 阅读:74 留言:0更新日期:2015-11-11 15:54
本发明专利技术公开了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在制备聚羧酸减水剂中的应用。本发明专利技术提供了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种新用途,具体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在制备聚羧酸减水剂中的应用;在聚羧酸减水剂中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,提高了减水剂的初始砂浆流动度,且能在较长的时间内保持稳定的砂浆流动度,有效地降低了坍落度的经时损失,解决了混凝土使用时坍落度损失过快的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),别名:三丙烯酸丙烷三甲醇酯,CAS号为 15625-89-5,主要用于光固化涂料、光固化油墨、光刻胶、柔性印刷品、线路板印料、阻焊剂、 抗蚀剂、涂饰剂、油漆等,还可以作为活性稀释剂用于合成树脂、合成纤维和涂料。 目前,未见有的相关报 道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种新用途,具体为三羟甲基 丙烷三丙烯酸酯在制备聚羧酸减水剂中的应用。 本专利技术提供了。 进一步的,所述的聚羧酸减水剂是由包括以下原料制备而成:聚烷氧烯基长链不 饱和单体、不饱和羧酸、链转移剂、氧化剂、还原剂、水、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。 进一步的,所述的聚羧酸减水剂是由包括以下重量份数的原料制备而成:聚烷氧 烯基长链不饱和单体48份、不饱和羧酸2. 88份~10. 08份、链转移剂0. 2份~2份、氧化 剂0. 2份~3份、还原剂0. 1份~1份、水154份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0. 08份~0. 24 份。 进一步的,所述的聚烷氧烯基长链不饱和单体的重均分子量为1000~5000。 进一步的,所述的不饱和羧酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸中的任 意一种或两种以上。 进一步的,所述的聚烷氧烯基长链不饱和单体与不饱和羧酸的摩尔比为1 :3~4。 进一步的,所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。 进一步的,所述的氧化剂选自30%双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠中的 任意一种或两种以上。 进一步的,所述的还原剂选自L-抗坏血酸、次硫酸氢钠甲醛、亚硫酸氢钠、硫酸亚 铁的任意一种或两种以上;优选的,所述的还原剂为L-抗坏血酸。 进一步的,所述的氧化剂与还原剂的重量比为1~2 :0. 2~0. 3。 进一步的,所述的聚羧酸减水剂的红外光谱中,在1728cm 1处存在羧酸根的羰基 出峰,在1112cm 1处存在C-0-C醚键的峰。 进一步的,所述的聚羧酸减水剂在0. 2g/dL水溶液中动态光散射测得的粒径大小 为32nm~lOlnm ;优选的,聚羧酸减水剂在0. 2g/dL水溶液中动态光散射测得的粒径大小 为 82nm ~lOlnm。 进一步的,所述的聚羧酸减水剂的固含量为20 %~25 %;优选的,所述的聚羧酸减 水剂的固含量为23%。 进一步的,所述制备聚羧酸减水剂的方法包括以下步骤: a、按照上述的应用,取聚羧酸减水剂的原料; b、将聚烷氧烯基长链不饱和单体、不饱和羧酸、链转移剂、氧化剂、还原剂、水混 匀,在除氧的环境中于40°c~90°C进行保温反应,反应时间为0. 5h~2h,得到反应液; c、在步骤b得到的反应液中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行保温反应,反应时 间为lh~5h,即得聚羧酸减水剂。 进一步的,步骤b中,除氧的方法为通氮气,通氮气除氧的时间为30min以上。 本专利技术提供了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种新用途,具体为三羟甲基丙烷三丙 烯酸酯在制备聚羧酸减水剂中的应用;在聚羧酸减水剂中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯, 提高了减水剂的初始砂浆流动度,且能在较长的时间内保持稳定的砂浆流动度,有效地降 低了坍落度的经时损失,解决了混凝土使用时坍落度损失过快的问题。 显然,根据本专利技术的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离 本专利技术上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。 以下通过实施例形式的【具体实施方式】,对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说 明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容 所实现的技术均属于本专利技术的范围。【附图说明】 图1为实施例1合成的聚羧酸减水剂的FTIR图。 图2为实施例1合成的聚羧酸减水剂的动态光散射测试结果。 图3为实施例2合成的聚羧酸减水剂的FTIR图。 图4为实施例2合成的聚羧酸减水剂的动态光散射测试结果。 图5为实施例3合成的聚羧酸减水剂的FTIR图。 图6为实施例3合成的聚羧酸减水剂的动态光散射测试结果。 图7为实施例4合成的聚羧酸减水剂的FTIR图。 图8为实施例4合成的聚羧酸减水剂的动态光散射测试结果。 图9为实施例5合成的聚羧酸减水剂的FTIR图。 图10为实施例5合成的聚羧酸减水剂的动态光散射测试结果。 图11为实施例6合成的聚羧酸减水剂的FTIR图。 图12为实施例6合成的聚羧酸减水剂的动态光散射测试结果。 图13为对比试验1合成的减水剂的FTIR图。 图14为对比试验1合成的减水剂的动态光散射测试结果。 图15为对比试验2合成的减水剂的FTIR图。 图16为对比试验2合成的减水剂的动态光散射测试结果。【具体实施方式】 本专利技术【具体实施方式】中使用的原料、设备均为已知产品,通过购买市售产品获得。 聚烷氧烯基长链不饱和单体:来源于辽宁奥克化学股份有限公司。 固含量的测试方法如下:65°C条件下干燥24小时,然后在105°C条件下进一步干 燥4小时,固含量的计算方法如下: 实施例1 将48g (0. 02mol)聚烷氧烯基长链不饱和单体(BAPP,重均分子量为2400)溶于装 有l〇〇g去离子水的四口圆底烧瓶中;4. 32g(0. 06mol)丙烯酸(AA)溶解在30g去离子水中 配成溶液A 236gL-抗坏血酸(Vc)和0. 5g甲基丙烯磺酸钠(SMA)溶解在24g去离子水 中配成溶液B ; 反应开始前,向四口烧瓶中通氮气(N2)30min除氧,然后升温到70°C,一次性将 1. 5g双氧水(30%水溶液)加入到反应瓶中,然后滴加溶液A和溶液B,滴加完成后保温lh, 加入0. 08g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),再保温3h,即得聚羧酸减水剂(溶液)。 为了确定其结构,对本专利技术实施例1合成的聚羧酸减水剂进行FTIR、动态光散射 等测试,实验结果分别见图1和图2。 由图1可知,1728cm 1处为羧酸根的羰基出峰,1112cm 1处为C-0-C醚键的出峰。 由图2可知,本专利技术聚羧酸减水剂一定浓度水溶液中的粒径大小约为32nm。 按照固含量的测试方法,测得本专利技术聚羧酸减水剂的固含量为23%。 实施例2 将48g聚烷氧烯基长链不饱和单体(BAPP,重均分子量为2400)溶于装有100g 去离子水的四口圆底烧瓶中;4. 32g丙烯酸(AA)溶解在30g去离子水中配成溶液A ; 0. 236gL-抗坏血酸(Vc)和0. 5g甲基丙烯磺酸钠(SMA)溶解在24g去离子水中配成溶液 B ; 反应开始前,向四口烧瓶中通氮气(N2)30min除氧,然后升温到70°C,一次性将 1. 5g双氧水(多30%水溶液)加入到反应瓶中,然后滴加溶液A和溶液B,滴加完成后保温 lh,加入0. 16g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),再保温3h,即得聚羧酸减水剂(溶液)。 为了确定其结构,对本专利技术实施例2合成的聚羧酸减水剂进行FTIR、动态光散射 等测试,实验结果分别见图3和图4。 由图3可知,1728cm 1处为羧酸根的羰基出峰,1112cm 1处为C-0-C醚键的出峰。 由图4可知,本专利技术聚羧酸减水剂一定浓度水溶液中的粒径大小为65nm。 按照固含量的测试方法,测得本专利技术聚羧酸减水剂的固含量为23%。 实施例3 将本文档来自技高网...
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【技术保护点】
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在制备聚羧酸减水剂中的应用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邹华维梁梅任芹玉
申请(专利权)人:四川大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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