一种烟草快速工业分析方法技术

本发明专利技术公开了一种烟草快速工业分析方法，利用热重分析法代替传统工业分析的烘箱法和马弗炉法，能够通过TG曲线同时得到烟草样品中的水分值、灰分值、挥发份值以及固定碳值。本发明专利技术检测所需样品量小、分析时间短、成本低、操作简单，实验结果准确，是一种能够满足工业现场快速在线分析要求的烟草工业分析法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分析方法，具体地说是，属于烟草分 析领域。 二、
技术介绍
工业分析源自煤炭行业，进而拓展到其他生物质材料的分析指标中，通常包括水 分、灰分、挥发分以及固定碳这四项数值的分析测试。其中，水分、灰分、挥发分均是通过试 验获取数据计算结果，固定碳则是利用上述三项的试验结果通过计算获得。即常规的工业 分析试验应至少具有以上三个试验过程，得到样品中水分、灰分、挥发分以及计算得出固定 碳的数值后才算完成该样品的工业分析。 烟草作为一种特殊的生物质，其工业分析指标同样十分重要。烟草灰分是烟草燃 烧后剩余的物质，主要以无机氧化物和盐类为主，其含量的高低与烟叶燃烧性有直接关系， 与香气质、香气量、杂气、评吸总分、刺激性和余味呈显著或极显著的负相关，是衡量烟草质 量的重要标准之一，不同类型的烟草灰分含量差异较大，因此，测定烟草灰分含量显得特别 重要。 烟草行业标准《YC/T 427-2012烟草及烟草制品灰分的测定》中测定烟草灰分含量 的方法是采用马弗炉法，操作繁琐，耗时长，需要一个小时甚至更长时间；且无自动排空系 统，对操作者存在安全隐患。 烟草中挥发分的含量对于烟草的燃烧性具有重要的意义。在燃吸过程中，烟草的 燃烧过程通常可以分为以下四个阶段： (1)预热和干燥阶段 (2)挥发分析出及木炭形成阶段 (3)挥发分燃烧阶段 (4)固定碳燃烧阶段 烟草的挥发分由自然条件、成熟度等因素决定，代表了烟草所产生可燃性气体的 数量，是反映烟草燃烧性能的一项重要指标，继而影响烟草的吸食品质。相同条件下，挥发 分含量越高，烟草燃烧性越好。不同产地、不同种类的烟草制品的挥发分含量可能存在差 异，但同一产地、同一品种的烟草制品挥发分应该比较接近。测定烟草及烟草制品的挥发 分，可以在一定程度上反映烟草的燃烧特性和内在品质。目前对于烟草中挥发分的测定暂无相关标准，但由于水分、灰分和挥发分的试验 条件有较大的差异，一直以来，这三项指标的试验都是独立的、单项依次进行的，这样，试验 全过程时间长、工作效率低，不能适应工业现场快速在线分析的要求。 三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供，该方法简单、成本低、效率高，分析 数据精确。 本专利技术直接利用热重分析法（TGA)，通过TG曲线同时得到烟草中的水分值、灰分 值、挥发份值以及固定碳值。 本专利技术烟草快速工业分析方法包括以下步骤： (1)将烟草样品粉碎、过40目筛得到烟末，称取10-20mg烟末置于热重分析仪的 样品坩埚中，在惰性气体氛围下（流速lOOmL/min)以20°C /min程序升温至105°C并保持 8min，此时TG曲线中样品的重量损失百分比即为烟草样品中水分值； (2)继续在惰性气体氛围下（流速100mL/min)以20°C/min从105°C程序升温至 950°C并保持5min，此时TG曲线中样品的重量损失百分比减去水分值即为烟草样品中挥发 分含量； (3)保持950°C温度不变，调节气氛为空气（流速lOOmL/min)，并保持20min，最终 残留样品质量百分比即为烟草样品中灰分含量； (4)通过水分、挥发分和灰分含量可计算出样品中固定碳含量。 与现有技术相比，本专利技术的优点就在于：本专利技术的烟草快速工业分析法，将烟草的 工业分析过程中的水分、灰分和挥发分的测量在同一个TG曲线中同时得到，突破了试验条 件不同带来的限制，并保证了试验结果与传统方法的一致性。本专利技术方法极大地缩短了烟 草工业分析试验总时间，大大提高了测量效率；此外，检测所需样品量为毫克级，样品量大 大减小的同时样品受热更加均匀，能够提高测量准确性，满足工业现场快速在线分析要求， 而且为其他生物质材料的工业分析提供了新的技术思路。 四、【附图说明】 图1是本专利技术的某烟草样品TG曲线图。 图2是TG方法与传统马弗炉方法检测结果的线性关系拟合图（a :VM ;b :AC)。 五、【具体实施方式】 以下将结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。 实施例1 : 如图1所示，本专利技术，直接利用热重分析法（TGA)，仪 器作出一条完整的TG曲线，通过TG曲线同时得到烟草中的水分值、灰分值、挥发份值以及 固定碳值。 具体操作包括以下步骤： (1)烟草样品经粉碎过筛后得到烟末，称取IOmg烟末置于热重分析仪的样品坩埚 中，在惰性气体氛围下（流速l〇〇mL/min)以20°C /min程序升温至105°C，并保持8min，此 时TG曲线中样品的重量损失百分比即为烟草样品中水分值。 (2)继续在惰性气体氛围下（流速100mL/min)以20°C/min从105°C程序升温至 950°C并保持5min，此时TG曲线中样品的重量损失百分比，减去水分值即为烟草样品中挥 发分含量。 (3)保持950°C温度不变，调节气氛至空气（流速100mL/min)并保持20min，最终 残留样品质量百分比即为样品中灰分含量。 (4)通过水分、挥发分和灰分含量可计算出样品中固定碳含量。 在上述试验结束后，烟草样品的水分值即为TG曲线中步骤（1)过程质量损失百分 比，记作w，单位为百分数（％ )。 干基样本的挥发分值可通过下式（1)计算得到： 式中：VMdb+干基样本的挥发分值，单位为百分数（％); Hi1-TG曲线中步骤（2)过程质量损失百分比，单位为百分数（％); w-样品水分值，单位为百分数（％)。 干基样本的灰分值可通过下式（2)计算得到： 式中：Adb-干基样本的灰分值，单位为百分数（％); Hi2-TG曲线中最终残留质量损失百分比，单位为百分数（％); w-样品水分值，单位为百分数（％)。 干基样本的固定碳值可通过下式（3)计算得到： FCdb= (I-VMdb-Adb) X 100%............ (3) 式中：FCdb+干基样本的固定碳值，单位为百分数（％)。 表1是采用本专利技术的试验方法和传统试验方法试验结果的比较。 表 1 从表1的数据可以看出：本专利技术方法的测试结果无论从平均值还是标准偏差，均 与传统方法结果吻合。从图2中可以证实，本专利技术方法与传统方法的检测结果取得了很好 的一致性，线性拟合较好。但同时也存在着一些区别，本专利技术方法对于全部样品的VM检测 结果略高于传统方法，而AC检测值略低于传统方法，这是由于本专利技术方法所需样品量为毫 克级，样品量大大减小的同时样品受热更加均匀，VM和FC的燃烧、热解更加充分，提高了检 测结果的准确性。同时，试验总时间比传统方法大大缩短了，充分体现了本专利技术快速准确的 特点。 此检测数据只针对上述检测样品。 以上所述，仅为本专利技术较佳的【具体实施方式】，但本专利技术的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其 专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1. ，其特征在于：通过热重分析法经一次测试即可得到烟 草中的水分值、灰分值、挥发份值以及固定碳值，包括以下步骤： (1) 将烟草样品粉碎、过40目筛得到烟末，称取10-20mg烟末置于热重分析仪的样品坩 埚中，在惰性气体氛围下升温至105°C并保持8min，此时TG曲线中样品的重量损失百分比 即为烟草样品中水分值； (2) 继续在惰性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟草快速工业分析方法，其特征在于：通过热重分析法经一次测试即可得到烟草中的水分值、灰分值、挥发份值以及固定碳值，包括以下步骤：(1)将烟草样品粉碎、过40目筛得到烟末，称取10‑20mg烟末置于热重分析仪的样品坩埚中，在惰性气体氛围下升温至105℃并保持8min，此时TG曲线中样品的重量损失百分比即为烟草样品中水分值；(2)继续在惰性气体氛围下从105℃程序升温至950℃并保持5min，此时TG曲线中样品的重量损失百分比减去水分值即为烟草样品中挥发分含量；(3)保持950℃温度不变，调节气氛为空气，并保持20min，最终残留样品质量百分比即为烟草样品中灰分含量；(4)通过水分、挥发分和灰分含量计算出样品中固定碳含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何庆，周顺，张亚平，王孝峰，徐迎波，
申请(专利权)人：安徽中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34