本发明专利技术公开一种掺杂稀土元素的4ZnO·B2O3·H2O:RE3+型硼酸锌的制备方法，属于无机材料领域。采用的技术方案是：采用直接水热一步法将稀土元素、硼源和锌源混合，通过该方法可以较为简便地制备出具有良好发光性能的硼酸锌荧光粉，所得产品为发光强度高，单色性好的荧光材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料领域，具体涉及一种掺杂稀土元素的411，得到一种具有良好发光性能的无机荧光材料。
技术介绍
发光材料大多数是无机固体材料，它是在高温下向基质晶格中掺入另一种元素的离子或原子而产生了杂质缺陷从而发光。我国是世界稀土资源最丰富的国家。元素周期表中，15个镧系元素加上钪和钇共17个稀土元素，由它们组成的发光材料一般统称为稀土发光材料。稀土离子的发光来源于未填满的4f壳层的电子跃迀，由于4f层的电子被5s和5p电子层的8个电子所屏蔽，晶体场对谱线位置影响较小，因此晶体场中的能级呈现分离能级，跃迀发射光谱均为线状光谱。稀土硼酸盐具有非常稳定的物理化学性质、相对较低的合成温度以及优良的发光性能等优点，因而成为近几年发光材料领域的研究热点。随着光电技术的进一步发展和显示设备的完善，已经有很多稀土硼酸盐被当作灯用荧光粉和超大屏幕平板显示器用荧光粉。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种掺杂稀土元素的411，通过较为简便的方法制备出具有良好发光性能的硼酸锌无机荧光材料，所得产品发光强度高，单色性好。本专利技术为达到上述目的所采用的技术方案为:一种掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O = RE3+，采用水热合成一步法，将稀土元素、硼源和锌源混合，得到目标产物；其中，RE为稀土元素。上述的一种掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O:RE3+，将锌源和硼源分别溶于去离子水中，稀土元素溶于硝酸中，将三种溶液混合并调制成悬浊液；将所得的悬浊液转入密闭的水热合成反应釜中，于100-180°C下进行溶剂热反应70-80小时后，冷却，过滤，洗涤，烘干。上述的一种掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O:RE3+，所述锌源为硫酸锌或硝酸锌。上述的一种掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O: RE3+，所述硼源为硼酸或硼砂。上述的一种掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O:RE3+，所述的稀土元素为Eu3+或Tb 3+。上述的一种掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O:RE3+，所述的稀土元素Eu3+来自硝酸铕或氧化铕，且Eu 3+与Zn 2+的摩尔比为0.5 %?8.5 %。上述的一种掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O:RE3+型硼酸锌，所述的稀土元素Tb 3+来自硝酸铽或氧化铽，且Tb3+与Zn 2+的摩尔比为0.5 %?10.5 %。利用上述的制备方法制备的掺杂稀土元素的4Zn0.B2O3.H2O:RE3+型硼酸锌在发光材料中作为添加剂使用。本专利技术的有益效果是:本专利技术制备的掺杂稀土元素的4ΖηΟ.Β203 ^H2O = RE3+型硼酸锌，由于稀土元素掺杂到硼酸锌产品中，样品的单色性好，能发出很好的红光或者绿光。本专利技术工艺易于控制，操作简单、制备周期短、生产成本低、产品质量好，可以通过控制反应条件得到不同发光强度的掺杂稀土元素4ΖηΟ.B2O3.H2O硼酸锌。【附图说明】图1为本专利技术实施例2和3所得的掺杂稀土元素铕的4ΖηΟ.B2O3.H2O: Eu3+型硼酸锌和对比实验中没有掺杂稀土元素的411型硼酸锌红外光谱图。其中，1、实施例14的对比例样品；2、实施例2产物；3、实施例3产物。图2为本专利技术实施例5和6所得的掺杂稀土元素铕的4ΖηΟ.B2O3.H2O: Eu3+型硼酸锌和对比实验中没有掺杂稀土元素的411型硼酸锌的扫描电镜图。其中，a:实施例14的对比例样品；b:实施例5产物；c:实施例6产物。图3为本专利技术实施例5所得的掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+型硼酸锌激发光谱。图4a为实施例14的对比例样品的X-射线粉末衍射图谱。图4b为本专利技术实施例10所得的掺杂稀土元素铽的4Zn0.B2O3.H2O = Tb3+型硼酸锌X-射线粉末衍射图谱。图5为本专利技术实施例12所得的掺杂稀土元素铽的4Zn0.B2O3.H2O:Tb3+型硼酸锌发射光谱。【具体实施方式】以下结合实施例，对本专利技术作进一步具体描述，但不局限于此。下列实施例中所采用的化学药品皆为市售化学品。实施例1 一种掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+方法如下:I)称取0.5626g硫酸锌溶于3.0mL去离子水中。2)称取0.4084g硼酸溶于5.0mL去离子水。3)称取0.0018g氧化铕溶于2.0mL硝酸中。Eu3+与Zn 2+的摩尔比为0.5%。4)将上述三种溶液混合并调制成悬浊液。将所得悬浊液转移至密闭的水热合成反应釜中，于100°C反应72小时，取出反应釜冷却至室温，过滤出反应产物，洗涤，烘干，得掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+型硼酸锌。根据发射光谱计算得到的色度坐标为(0.6483，0.2514)，所得化合物为单色性好的红色荧光粉。实施例2 —种掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+方法如下:I)称取0.5541g硫酸锌溶于3.0mL去离子水中。2)称取0.4083g硼酸溶于5.0mL去离子水。3)称取0.0084g氧化铕溶于2.0mL硝酸中。Eu3+与Zn2+的摩尔比为2.5%。4)将上述三种溶液混合并调制成悬浊液。将所得悬浊液转移至密闭的水热合成反应釜中，于150°C反应72小时，取出反应釜冷却至室温，过滤出反应产物，洗涤，烘干，得掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+型硼酸锌。根据发射光谱计算得到的色度坐标为(0.6448，0.3549)，所得化合物为单色性好的红色荧光粉。实施例3 —种掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+方法如下:I)称取0.5469g硝酸锌溶于3.0mL去离子水中。2)称取0.4083g硼酸溶于5.0mL去离子水。3)称取0.0120g硝酸铕溶于2.0mL去离子水中。Eu3+与Zn 2+的摩尔比为4.5%。4)将上述三种溶液混合并调制成悬浊液。将所得悬浊液转移至密闭的水热合成反应釜中，于180°C反应72小时，取出反应釜冷却至室温，过滤出反应产物，洗涤，烘干，得掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+型硼酸锌。根据发射光谱计算得到的色度坐标为(0.6449，0.3548)，所得化合物为单色性好的红色荧光粉。实施例4 一种掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+方法如下:I)称取0.5240g硝酸锌溶于3.0mL去离子水中。2)称取0.4087g硼酸溶于5.0mL去离子水。3)称取0.0206g氧化铕溶于2.0mL硝酸中。Eu3+与Zn2+的摩尔比为6.5%。4)将上述三种溶液混合并调制成悬浊液。将所得悬浊液转移至密闭的水热合成反应釜中，于180°C反应72小时，取出反应釜冷却至室温，过滤出反应产物，洗涤，烘干，得掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+型硼酸锌。根据发射光谱计算得到的色度坐标为(0.6464，0.3533)，所得化合物单色性好，发光强度好的红色荧光粉。实施例5 —种掺杂稀土元素铕的4Zn0.B2O3.H2O: Eu3+方法如下:I)称取0.5178g硝酸锌溶于3.0mL去离子水中。2)称取0.4084g硼酸溶于5.0mL去离子水。3)称取0.0235g氧化铕溶于2.0mL硝酸中。Eu3+与Zn2+的摩尔比为7.5%。4)将上述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺杂稀土元素的4ZnO·B2O3·H2O:RE3+型硼酸锌的制备方法，其特征在于：采用水热合成一步法，将稀土元素、硼源和锌源混合，得目标产物；其中，RE为稀土元素。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张向东，侯玉芳，葛春华，焦阳，佟建，关宏宇，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。