Eu制造技术

本发明专利技术公开了一种Eu

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料
，具体涉及一种Eu3+掺杂层状钙钛矿结构La 2&!〇4荧 光粉体的制备方法。
技术介绍
铜系稀土材料常见构型为A2BO4，属于层状钙钛矿型氧化物，而层状钙钛矿型氧化 物由于具有特殊的物理化学性能而被广泛应用。主要应用在传感器、电解质、催化剂还有改 善环境污染等各个方面，由此对层状钙钛矿型氧化物的制备研究具有广阔的应用前景：对 其进行金属掺杂，能够改变他的结构性能，从而改善它在各个用途方面的很多不足，所以研 究稀土掺杂对层状钙钛矿型氧化物的影响也有着无可取代的意义。 制备铜系稀土材料的常见方法包括高温固相合成法、溶胶凝胶法、共沉淀法、水热 法、燃烧法等等。本文主要采用的是水溶液法。用该方法制备的前驱体粉体比较均匀，并且 所得的~804氧化物粉末有较高的反应活性，同时比表面积也相对较高，而且用这种方法简 单快捷，制得的物质性质均匀稳定。 对于稀土发光材料而言重要的是稀土离子，由于稀土离子含有特殊的4f电子组 态能级，当其受到激发时，4f电子可以在不同能级间产生激发跃迀，当其退激时，跃迀至不 同能级的激发态电子又回到原来的4f电子组能态，从而产生发光光谱。即4f-4f和4f-5d 之间的相互跃迀。Eu3+离子的跃迀主要是4f-4f偶极跃迀，发射特征的红光。 铜酸稀土盐类物质作为荧光基质可以被紫外光高效激发，且具有稳定的物理化学 性质等优点，成为研究热点。在La-Cu-O三元体系中，对钙钛矿构型La2CuO4的催化性能研 究较多，而对其为基质材料的荧光性质研究较少。 利用稀土离子掺杂钙钛矿结构铜酸盐基质材料，稀土 Eu3+离子被基体激发而在可 见光区域内发射红光，是一种潜在高效的荧光粉体。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种Eu3+掺杂层状钙钛矿结构La2CuO 4荧光粉体的 制备方法，所得的荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性 好，荧光转换效率高。 为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为： -种Eu3+掺杂层状钙钛矿结构La 2Cu04，包括如下步骤： S1、按化学通式La2u x)Eu2xCu04(0 . 00 5彡X彡0· 07)中的化学计量比称取镧的可溶 性盐、铕的可溶性盐和铜的可溶性盐，将它们溶解于适量去离子水中，混合均匀，制备溶液 A； S2、取适量柠檬酸溶于醇中，再加入适量有机碱，得溶液B ; S3、将溶液A与B混合，搅拌均匀后，得溶液C，将溶液C缓慢升温至50-150°C，保 温3_6h，得胶体D ; S4、将所得的胶体D放置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，在马弗炉中，900-1100°C 温度条件下煅烧2-6h后，随炉冷却至室温，得到煅烧产物； S5、将所得煅烧产物粉碎、研磨、洗涤、干燥后，得钙钛矿结构荧光粉。 优选的，所述梓檬酸的用量为Cu尚子的3倍量；所述有机碱的用量为Cu尚子的9 倍量。 优选的，所述步骤Sl中D的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐中的一种或几种。 优选的，所述步骤Sl中醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种。 优选的，所述步骤Sl中的有机碱为氨水、三乙胺中的一种或几种。 优选的，所述步骤S5中过筛具体为过100-200目筛；洗涤的方法为酸洗、水洗中的 一种或两种；干燥的温度为50~150°C，时间为2~6小时。 本专利技术具有以下有益效果： 采用水溶液烧结法制备前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度低，工艺简单， 制备的样品纯度高。由于基质与Eu3+离子之间的电荷转移跃迀强烈，使得Eu 3+离子被有效 激发，因此得到的荧光粉亮度高，样品形貌观察显示粉体颗粒一致性好。【附图说明】 图1为本专利技术实施例1制备的La2CuO4基体标准卡片（PDF#80-1481)与掺杂Eu离 子荧光粉的X-射线衍射图谱。其中Eu3+的掺杂量为0. 05 %、1 %、3 %、5 %、7 %。 图2为本专利技术实施例2所制备的La2u x)Eu2xCuO#制备的荧光粉扫描电镜图。 a. La1.9SEuQ.Q2Cu04粉体的扫描电镜图；b. La ^4Euq.Q6Cu04粉体的扫描电镜图；c. La ^EuaiCuO4粉体的扫描电镜图； 图3为本专利技术实施例3所制备的1^1.9办。.。 1(：11〇4所制备的荧光粉在27611111激发下 的发射光谱。 图4为本专利技术实施例4所制备的La1.9SEu。.。2&1〇 4所制备的荧光粉在276nm激发下 的发射光谱。 图5为本专利技术实施例5所制备的La1.94Eu。.。 6&1〇4所制备的荧光粉在276nm激发下 的发射光谱。 图6为本专利技术实施例6所制备的La1.94Eua。 6&1〇4所制备的荧光粉在监测波长627nm 的激发谱。 图7为本专利技术实施例7所制备的La1.9Eu。. AOJMU备的荧光粉在276nm激发下的 发射光谱。 图8为本专利技术实施例8所制备的La3.sEua2Cu〇J；f制备的荧光粉在监测波长627nm 的激发谱。 图9为本专利技术实施例9所制备的La1. S6Eu。. 14&1〇4所制备的荧光粉在276nm激发下 的发射光谱。【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步 详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本发 明。 实施例1 按化学计量比称量2 (1-χ) mmol醋酸镧（La (CH3COO) 3, A. R. )、2xmmol醋酸铕 (Eu(CH3COO)3, A. R.)和lmmol硝酸铜溶解于适量蒸馏水中，制备溶液A。称取6mmol柠檬 酸和12mmol三乙胺溶解于30ml乙醇中，制备溶液B。将溶液A和溶液B混合，搅拌lh，放 入80°C的水浴中2h左右，得到胶状沉淀即前躯体溶胶C。将前躯体溶胶C取出置于刚玉坩 埚中，在马弗炉中ll〇〇°C下煅烧3h，将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用碳酸洗 涤、于50-150°C干燥5小时即得荧光化合物。 得到所需钙钛矿结构La2 u x) Eu2xCuO4的荧光粉体。La 2Cu04基体标准卡片 (roF#80-1481)与掺杂Eu离子钙钛矿结构荧光粉的X-射线衍射图谱如图1所示。 使用DX2500型X射线衍射仪对纯La2CuO4和不同Eu 3+掺杂比例样品进行 了测试，扫描速度为〇. 04 ° /min，2 Θ范围为10-90 °。如图1所示，纯La2Cu04? 体为正交晶系，空间群为Cmca，纯La2O3-TiO^品晶胞参数为：a=5. 3507 (A)， b=13. 138(A)，c=5. 3988(A);掺杂铕离子后，粉体依旧保持原有构型，基本没有杂质 相。 实施例2 按化学计量比称量2 (1-χ) mmol硝酸镧（La(N03)3, A. R.)、2xmmol醋酸铕 (Eu (NO3) 3, A. R.)和Immol硝酸铜溶解于适量蒸馏水中，制备溶液A。称取6mmol柠檬酸和 12mmol三乙胺溶解于30ml乙醇中，制备溶液B。将溶液A和溶液B混合，搅拌lh，放入80°C 的水浴中2h左右，得到胶状沉淀即前躯体溶胶C。将前躯体溶胶C取出置于刚玉坩埚中，在 马本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Eu3+掺杂层状钙钛矿结构La2CuO4荧光粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按化学通式La2(1‑x)Eu2xCuO4(0.005≤x≤0.07)中的化学计量比称取镧的可溶性盐、铕的可溶性盐和铜的可溶性盐，将它们溶解于适量去离子水中，混合均匀，制备溶液A；S2、取适量柠檬酸溶于醇中，再加入适量有机碱，得溶液B；S3、将溶液A与B混合，搅拌均匀后，得溶液C，将溶液C缓慢升温至50‑150℃，保温3‑6h，得胶体D；S4、将所得的胶体D放置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，在马弗炉中，900‑1100℃温度条件下煅烧2‑6h后，随炉冷却至室温，得到煅烧产物；S5、将所得煅烧产物粉碎、研磨、洗涤、干燥后，得钙钛矿结构荧光粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭瑞，贺望德，王仁超，敬海燕，李想，齐建全，刘宣文，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21