本发明专利技术涉及一种壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn2+、Cd2+和Pb2+，包括以下步骤：制备石墨烯量子点、制备壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料、制备壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料修饰电极、结合铋膜用电化学法同时检测Zn2+、Cd2+和Pb2+。本发明专利技术的有益效果是：壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法简便易行，制备过程环保无污染，且壳聚糖-石墨烯量子点/铋膜修饰电极对Zn2+、Cd2+和Pb2+可以实现同时且高灵敏检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn2+、Cd2+和Pb 2+，属于纳米材料制备以及电化学检测研究领域。技术背景近年来，人们越来越关注可持续发展且环保型的天然聚合物。壳聚糖(CS)，阳离子(1-4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡聚糖，一般通过甲壳素脱乙酰作用获得，是地球上最为丰富的天然聚合物之一。拥有良好的生物相容性，可生物降解性，多官能团等众多优点，壳聚糖在食品包装、水处理、膜分离、组织工程和药物缓释领域引起较多的关注。尽管如此，壳聚糖因其机械强度低限制了其广泛的应用。纳米复合技术通过利用如碳纳米管、氧化石墨烯、粘土等材料，可以有效的解决这个问题。当纳米填料在壳聚糖内部拥有最佳的分子尺度，以及均匀分散都可使其达到最大的机械增强。石墨烯量子点(GQDs)作为一种新型的零维碳纳米材料受到了广泛的关注。因其拥有众多优点，如优异的水溶性、发光性能、耐光漂白、良好的生物相容性、无毒且表面易功能化，应用于光伏器件、细胞成像等领域。相比碳纳米管和石墨烯等碳材料，GQDs拥有更小的尺寸和更好的分散性，GQDs作为纳米填料分散于聚合物基体中，能显著改善材料的力学性能。纳米填料在聚合物基体中均匀地分散以及两者之间良好的界面粘合性是至关重要的因素。GQDs因其表面富含-COOH和-OH亲水基团，当其溶于水时表面是高度负电荷，显然是因为羧基电离的结果。另一方面，CS作为一种亲水性聚合物，在每个单元内拥有-NH2和-0Η，CS在酸性介质中被质子化，作为一种聚阳离子材料有利于其聚合物链可以与GQDs发生静电作用，并紧密的结合在一起。通过自组装的方式将GQDs作为纳米填料分散与聚合物基体中，该反应简单有效，且反应所得壳聚糖/石墨烯量子点(CS-GQDs)纳米复合材料形貌良好且环境友好。该纳米复合材料具有较大的比表面积和表面含有较多官能团，易于与金属离子配位，我们将其修饰电极与铋膜结合并实现同时且灵敏地检测三种重金属离子Zn' Cd2+和 Pb 2+。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供一种壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合应用于电化学法同时检测Zn2+、Cd2lP Pb 2+。将壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料修饰于玻碳电极后，结合铋膜能够高效的实现同时且灵敏地检测三种重金属离子 Zn2+、Cd2+和 Pb 2+。本专利技术所述一种壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合应用于电化学法同时检测Zn2+、Cd2+和Pb 2+，包括以下步骤:a、制备石墨烯量子点:称取柠檬酸固体研磨成白色粉末后加入坩祸中，用程控箱式电炉进行加热反应。反应结束后，取出固体样品，加入适量超纯水，超声溶解。待产物充分溶解后，抽滤得黄色透明溶液，常温下避光保存。b、制备壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料:配置一定浓度的壳聚糖溶液，将壳聚糖粉末溶解于0.1M的醋酸溶液中，搅拌溶解后，逐滴加入石墨烯量子点溶液，反应过程中持续搅拌，滴加氢氧化钠溶液至一定PH值，析出黄色固体沉淀物为壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料，冷冻干燥24小时。C、制备壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料修饰电极:将石墨稀量子点-壳聚糖复合材料超声分散于超纯水中，用移液枪移取一定量的分散液滴涂于玻碳电极表面，在室温下干燥Ih。d、电化学法同时检测Zn2+、Cd2+和Pb2+:本实验使用方波溶出伏安法(SWSV)测定水中的Zn' Cd2+和Pb'实验采用三电极体系，其中工作电极为壳聚糖-石墨烯量子点复合材料修饰玻碳电极(直径3_)，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极的三电极体系。将壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料修饰电极置于NaAc-HAc缓冲溶液中(含铋离子/Bi，，并在此缓冲溶液中加入一定待测浓度Zn2+、Cd2lP Pb 2+，于负电位下搅拌并富集，静止后，使用SWSV对Zn2+、Cd2+和Pb 2+的溶出峰电流进行记录。本专利技术所述一种壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn'Cd2+和Pb 2+，进一步的技术方案还可以是所述步骤a中，柠檬酸质量为0.2?20.0g,反应温度为100?300°C，反应时间为0.1?2h，溶解固体产物时所用超纯水为2?20mL。本专利技术所述一种壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn'Cd2+和Pb 2+，进一步的技术方案还可以是所述步骤b中，壳聚糖溶液浓度为0.2?20mg/mL，石墨烯量子点溶液浓度为0.2?20mg/mL，滴加氢氧化钠溶液至pH为2?8。本专利技术所述一种壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn'Cd2+和Pb 2+，进一步的技术方案还可以是所述步骤c中，移液枪移取分散液的体积为I?10 μ L，浓度为0.2?20mg/mL。本专利技术所述一种壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn'Cd2+和Pb 2+，进一步的技术方案还可以是所述步骤d中，NaAc-HAc缓冲溶液体积为2?50mL，浓度为0.01?10mol/L ;溶液中Bi3+浓度为100?10000 μ g/L, Zn'Cd2+和Pb 2+浓度为50?500 μ g/L ;富集电位为-2.0?-L 0V,富集时间为300?900s，静止时间为I?30s。本专利技术有益效果是:壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法简便易行，制备过程环保无污染，且壳聚糖-石墨烯量子点/铋膜修饰电极对于Zn'Cd2+和Pb 2+可以实现同时且高灵敏检测。【附图说明】下面结合附图对本专利技术进一步说明。图1为实施例一中壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料扫描电镜图；图2为实施例一中壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料透射电镜图；图3实施例二中壳聚糖-石墨烯量子点/铋膜修饰电极对Zn2+、Cd2+和Pb 2+实施同时检测；图4为对比例一中石墨烯量子点/铋膜修饰电极(曲线a)，对比例二中壳聚糖/铋膜修饰电极(曲线b)，和对比例三中壳聚糖-石墨烯量子点(无铋膜)(曲线c)修饰电极对Zn' Cd2+和Pb 2+实施同时检测；【具体实施方式】现在结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。实施例一:制备壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料包括以下几个步骤:(I)称取2.0g柠檬酸研磨成白色粉末后加入1mL坩祸中，用程控箱式电炉在200°C条件下加热反应0.5h。反应结束后，取出固体样品，加入1mL超纯水，超声溶解。待产物充分溶解后，抽滤得黄色透明溶液，常温下避光保存。(2)配置浓度为2mg/mL的壳聚糖溶液，将壳聚糖粉末溶解于0.1M的醋酸溶液中，搅拌溶解后，逐滴加入2mg/mL石墨烯量子点溶液，反应过程中持续搅拌，滴加氢氧化钠溶液至pH为4.5，析出黄色固体沉淀物为壳聚糖-石墨稀量子点纳米复合材料，冷冻干燥24小时。通过静电自组装法制备所得壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料拥有较大比表面面积，可从附图1看出其蓬松多孔的结构。此外，通过附图2的透射电镜图可以看出，石墨烯量子点作为纳米填本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种壳聚糖‑石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn2+、Cd2+和Pb2+，其特征在于：步骤如下：a、制备石墨烯量子点：称取柠檬酸固体研磨成白色粉末后加入坩埚中，用程控箱式电炉进行加热反应。反应结束后，取出固体样品，加入适量超纯水，超声溶解。待产物充分溶解后，抽滤得黄色透明溶液，常温下避光保存。b、制备壳聚糖‑石墨烯量子点纳米复合材料：配置一定浓度的壳聚糖溶液，将壳聚糖粉末溶解于0.1M的醋酸溶液中，搅拌溶解后，逐滴加入石墨烯量子点溶液，反应过程中持续搅拌，滴加氢氧化钠溶液至一定pH值，析出黄色固体沉淀物为壳聚糖‑石墨烯量子点纳米复合材料，冷冻干燥24小时。c、制备壳聚糖‑石墨烯量子点纳米复合材料修饰电极：将石墨烯量子点‑壳聚糖复合材料超声分散于超纯水中，用移液枪移取一定量的分散液滴涂于玻碳电极表面，在室温下干燥1h。d、电化学法同时检测Zn2+、Cd2+和Pb2+：本实验使用方波溶出伏安法(SWSV)测定水中的Zn2+、Cd2+和Pb2+。实验采用三电极体系，其中工作电极为壳聚糖‑石墨烯量子点复合材料修饰的玻碳电极(直径3mm)，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极的三电极体系。将壳聚糖‑石墨烯量子点纳米复合材料修饰电极置于NaAc‑HAc缓冲溶液中(含铋离子/Bi3+)，并在此缓冲溶液中加入一定待测浓度Pb2+、Cd2+和Zn2+，于负电位下搅拌并富集，静止后，使用SWSV对Zn2+、Cd2+和Pb2+的溶出峰电流进行记录。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孔泳，欧洁，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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