本发明专利技术涉及一种利用THz-TDS技术检测酸性饮料中苯甲酸钠含量的方法，包括如下步骤：1)以已知的酸性饮料样品作为测试标准品，液相色谱法检测每一种测试标准品苯甲酸钠含量，制备该种测试标准品及其过量添加标准品并检测其太赫兹时域光谱，建立标准品太赫兹时域光谱库；2)收集待测样品并检测其太赫兹时域光谱；3)根据步骤1)标准品太赫兹光谱库和步骤2)待测样品太赫兹时域光谱，定量分析待测样品中苯甲酸钠含量。同现有技术相比，本发明专利技术提供的方法无需对样品进行特殊处理，无需使用有毒化学试剂，具有操作简便、快速、环境友好、可定量分析等优点，具有良好的市场应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及太赫兹时域光谱分析领域，具体涉及一种。
技术介绍
:我国现行食品防腐剂主要采用苯甲酸钠，由于苯甲酸钠价格便宜，且制备工艺简单、产率高，因此被世界各国广泛使用。苯甲酸钠分子式C6H5COONa,无嗅或略带安息香气味，在酸性食品中能部分转为有活性的苯甲酸，防腐机理同苯甲酸，其防腐最佳PH为2.5-4.0，在PH5.0以上的产品中，杀菌效果不是很理想。由于比苯甲酸纳更易溶于水，而且在空气中稳定，抑制酵母菌的作用强，因此比苯甲酸更常用。近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。在食品中添加少量苯甲酸及其钠盐时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。苯甲酸在体内能很快被吸收，苯甲酸会与甘氨酸结合形成马尿酸(甘氨酸苯甲酰)，其余的会与葡萄糖醛酸结合而形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75-80%的苯甲酸在6h内从人体排出。但是，食品中过量添加的苯甲酸钠不仅能破坏维生素BI，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用；过量食用可诱发癌症，长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应，对人体健康造成不利影响。英国一所大学的一项最新研究表明，在诸如芬达和可乐等酸性饮料中发现的常见防腐剂苯甲酸钠可以破坏人体细胞DNA的重要部分。这一问题通常与衰老和酗酒密切相关，最终导致肝硬化和如帕金森氏症等退化性疾病。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)规定:苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)，因此，食品，特别是酸性饮料中苯甲酸钠的含量检测研究也备受关注。GB1902-94规定的检测饮料中苯甲酸钠的传统检测方法“苯甲酸钠-苯甲酸钠的测定-中和滴定法”受样品颜色等因素制约，通常只能作粗略的检测，目前酸性饮料中苯甲酸钠的定量检测多采用高效液相色谱法(HPLC)，但HPLC技术存在如下缺点:(1)需要复杂的样品前处理操作，且耗费时间较长；(2)样品前处理质量的好坏直接决定了检测的结果和精度，这有可能使不同的人对相同的样品有着不大相同的检测结果，从而使检测结果可信度下降；(3)检测人员需要掌握较多的专业知识，合格检测人员少，检测工作量大，进一步降低了检测的时效性；(4)检测过程中需要动用具有腐蚀性和有毒的化学试剂，危害检测人员身体健康。太赫兹波(Terahertz，THz)通常是指频率在0.1?1THz区间的电磁波。太赫兹时域光谱系统是一种相干探测技术，能够同时获得太赫兹脉冲的振幅和相位信息。该技术利用太赫兹脉冲透射或从样品上的反射，记录下太赫兹时域电场波形，经快速傅里叶变换得到样品的频谱，通过数据的处理和分析，可以获得被测样品的光学参数，如折射率、吸收系数等，进而获得样品在太赫兹波段的吸收系数谱和折射率谱。由于偶极子的振动和转动跃迀，很多有机分子在太赫兹频率范围内具有很强的吸收和色散，不同物质的太赫兹光谱往往呈现出不同的特征，它为分子的构象提供了唯一的标识信息(指纹谱)，通过它可以实现物质成分鉴别，因此在企业内部食品质量监控、行政执法机关食品安全检测与监管等领域有着广阔的应用前景。现有技术中尚未发现有使用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)测定酸性饮料中苯丙酸钠含量的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用太赫兹时域光谱技术简便、快速、定量分析酸性饮料中苯丙酸钠含量的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。—种，包括如下步骤:I)以已知的酸性饮料样品作为测试标准品，液相色谱法检测每一种测试标准品苯甲酸钠含量，制备该种测试标准品及其过量添加标准品并检测其太赫兹时域光谱，建立标准品太赫兹时域光谱库；2)取待测样品并检测其太赫兹时域光谱；3)根据步骤I)标准品太赫兹光谱库和步骤2)待测样品太赫兹时域光谱，定量分析待测样品中苯甲酸钠含量。其中，本专利技术所述的酸性饮料包括但不限于碳酸饮料、果汁、酸乳饮料、茶饮料、功能性饮料等，一般而言，pH值在3.0-4.5之间。其中，步骤I)的具体操作过程是为收集常见的不同种类的酸性饮料样品作为测试标准品，利用液相色谱仪检测每一种测试标准品的苯丙酸钠含量，测定所述样品池的太赫兹光谱；同时，往上述每一种测试标准品中添加定量的苯甲酸钠制备一组相应的过量添加标准品；将上述测试标准品及其过量添加标准品分别注入样品池中，以太赫兹时域光谱系统测量透过的太赫兹脉冲时域波形，根据时域波形提取该测试标准品及其过量添加标准品在太赫兹波段的物理参数，以物理参数及其对应的苯甲酸钠含量建立相应的标准品太赫兹时域光谱库。为了保证标准品太赫兹时域光谱库的完整性和精确度，通过往测试标准品中过量添加定量的苯甲酸钠制备一组过量添加苯丙酸钠的过量添加标准品时，该组过量添加标准品中浓度相邻的两个过量添加标准品间苯甲酸钠的浓度梯度差要尽量小并保持平稳，申请人经过研究总结出该浓度梯度差可选0.005g/L-0.02g/L中任一值，优选0.01g/L，一组过量添加标准品的数量不少于5个，优选6-12个。其中，步骤2)的具体操作为:1.测定样品池的太赫兹光谱；I1.待测样品准备:对被检测饮料提取待测样品，将待测样品注入所述样品池中；II1.待测样品测试:以太赫兹时域光谱系统测量待测样品的太赫兹脉冲时域波形，根据时域波形提取该待测样品在太赫兹波段的物理参数，以物理参数建立待测样品太赫兹时域光谱。其中，步骤3)的具体操作为:根据步骤I)标准品太赫兹光谱库和步骤2)待测样品太赫兹时域光谱，将待测样品检测得到的结果与标准品太赫兹时域光谱库的每一标准数据集进行均方误差和相关系数的计算，取均方误差最小和相关系数最大的标准数据集对应的折射率、吸收系数作为太赫兹光谱检测的结论。在上述过程中，为了加快数据的标准化处理速度，防止偶然误差，对太赫兹时域光谱系统采集的原始数据(时间连续信号)进行傅里叶变换，得到相应太赫兹时域信号的频谱，即太赫兹光谱图，在采用相关的物理学和光学公式，得到相应的折射率谱和吸收系数谱。上述计算过程可利用maple等软件的函数包实现。本领域技术人员可以理解，样品池可以是本领域常用的固定式或是可拆样品池，为了操作使用方便，优选可拆卸样品池。在太赫兹时域光谱测量中，不同的样品对太赫兹光有不同的吸收。当光通过一定厚度的样品时会产生相应的时间延迟。对于溶液体系的测量，样品和样品池的厚度是一个关键因素。本专利技术采用美国PerkinElmer公司的可拆样品池，该样品池使用矩形窗片，窗片材料为氟化钙，其厚度通过特氟龙垫片调节。由于水对太赫兹吸收强烈，为了获得足够的信号强度，对加入样品池中的样品量有比较高的要求。注入样品池的样品量通常根据样品池的厚度来定，申请人经过研究当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用THz‑TDS技术检测酸性饮料中苯甲酸钠含量的方法，包括如下步骤：1)以已知的酸性饮料样品作为测试标准品，液相色谱法检测每一种测试标准品苯甲酸钠含量，制备该种测试标准品及其过量添加标准品并检测其太赫兹时域光谱，建立标准品太赫兹时域光谱库；2)取待测样品并检测其太赫兹时域光谱；3)根据步骤1)标准品太赫兹光谱库和步骤2)待测样品太赫兹时域光谱，定量分析待测样品中苯甲酸钠含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：廉飞宇，葛宏义，蒋玉英，傅麦霞，李智，赵中原，琚新刚，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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