本发明专利技术公开了一种锆合金激光焊接接头微弧氧化的电解液配方以及工艺方法，利用微弧氧化技术在锆合金激光焊接工件表面制备氧化膜，以解决核燃料棒锆合金包壳两端焊接接头的腐蚀防护问题。所述的电解液为磷酸钠、氢氧化钾、甘油组成的水溶液。微弧氧化电参数为正电压+200V～+500V，负电压-50V～-200V，氧化时间10min～60min，制备的氧化膜厚度为10μm～50μm。通过本发明专利技术提供的微弧氧化工艺，在锆合金激光焊接接头表面生成一层致密的预氧化膜，可以大幅度提高核燃料棒锆合金包壳焊接接头在高温高压水环境中耐腐蚀能力，延长反应堆燃料组件的服役寿命。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属材料表面改性处理技术，特别涉及一种锆合金激光焊接接头表面 电解液制备和微弧氧化的工艺方法，主要适用于提高核燃料棒锆合金包壳激光焊接接头的 耐腐蚀性能，延长反应堆燃料组件的服役寿命。
技术介绍
锆的热中子吸收截面小，具有良好的耐高温水腐蚀性能和高温力学性能，因此在 核动力反应堆中锆合金被广泛用做核燃料棒的包壳材料。锆合金作为核燃料的包壳时，一 方面要将核燃料裂变时释放的热能传递给冷却剂，同时又要避免燃料与冷却剂接触，包容 放射性的裂变产物，防止冷却剂受到放射性物质污染，这是反应堆安全运行的第一道屏障。 核燃料装入锆合金包壳管后，包壳管两端需要采用焊接方法进行密封，以防止核 燃料泄漏。激光焊接是密封包壳管的焊接方法之一。根据文献报导（锆及锆合金管道焊接 技术探讨.赵珍祥.化工设备与管道.2009,46 (3) :52-55)，锆合金激光焊属于熔化焊接方 法，焊接过程造成焊缝与母相的组织性能差异很大，存在焊缝成分蒸发现象并具有很大的 残余应力等问题，这导致锆合金焊接接头的耐腐蚀性能明显低于其它区域。在反应堆的高 温高压水环境中，锆合金包壳焊接接头区域比母相区更容易发生腐蚀，引起包壳破损，这可 能会导致核燃料泄漏，降低燃料组件的寿命。目前还缺乏锆合金包壳管两端焊接接头腐蚀 防护的有效方法。 微弧氧化技术是一种直接在有色金属表面原位生长陶瓷层的新技术。将Al、Mg、 Ti等金属或其合金置于电解质水溶液中，施加高电压使金属表面产生大量游动的等离子火 花放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下生成致密的陶瓷氧化膜。微弧 氧化膜层与金属基体结合牢固，结构致密，提高了合金的耐磨损、耐腐蚀性能。根据文献报 道（锆合金表面微弧氧化陶瓷膜制备及特性分析.薛文斌，金乾，朱庆振，华铭.材料而处 理学报.2010,（2) :119-122。锆合金微弧氧化陶瓷膜结构和耐蚀性的研究.郝建民，缑鹏 森，郝一鸣，陈宏.热加工工艺.2013(14) :126-128)，采用微弧氧化方法也可以在锆合金表 面获得较致密的氧化物陶瓷膜。 核燃料棒锆合金包壳表面微弧氧化膜应该有良好的致密性、附着力以及适宜的厚 度，微弧氧化膜还应该均匀覆盖在包壳焊接接头区域和母相区，使锆合金包壳不同区域都 具有良好的耐高温高压水腐蚀性能以及腐蚀均匀性。目前尚缺乏一种能够满足核燃料棒包 壳管焊接接头的使用环境和耐高温高压腐蚀防护要求，并适合锆合金焊接接头保护膜制备 的电解液及微弧氧化工艺。本专利技术采用微弧氧化方法在锆合金激光焊接接头表面形成均匀 致密的陶瓷氧化膜，使焊缝及母相表面陶瓷膜特性一致，提高锆合金包壳的耐高温腐蚀性 能以及腐蚀均匀性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术难题在于解决锆合金焊接接头在高温水环境中被优先腐 蚀问题，提供一种核燃料棒锆合金包壳激光焊接接头表面保护膜的制备方法，延长核燃料 棒锆合金包壳在反应堆高温高压水环境中的使用寿命。 以下对专利技术方法作进一步描述，具体如下： 本专利技术所述用于锆合金激光焊接接头表面制备保护膜的电解液为磷酸钠、氢氧化 钾、甘油组成的水溶液，其中磷酸钠浓度为2_8g/L，氢氧化钾浓度为l_8g/L，甘油浓度为 2_8g/L的水溶液。所述的水为去离子水。 该电解液适合各种牌号锆合金的激光焊接接头表面微弧氧化成膜处理，尤其适用 于核燃料棒包壳常用的含铌或锡的锆合金材料。 所述的方法是按照以下步骤完成：⑴预处理：将锆合金激光焊接样品，用 80#-2000 #砂纸逐级打磨后，放入丙酮溶液中用超声波清洗除油。（2)微弧氧化处理：将样 品接在电源正极，负极接在不锈钢电解槽，然后将核级锆合金激光焊接试样放入配好的电 解液中。采用微弧氧化设备对所述的锆合金焊接试样表面进行微弧氧化，直至所述的锆合 金样品表面生成一层所需厚度的微弧氧化膜。实验过程中利用气体搅拌器对电解液进行 搅拌，利用水循环冷却系统对电解槽进行冷却，控制溶液温度在30°C以下。微弧氧化处理 时，所述微弧氧化电源的正向电压为+200V~+500V，负向电压为-50V~-200V，氧化时间 IOmin~60min〇 在试样表面生成微弧氧化膜之后，对所述的锆合金激光焊接试样进行封孔。所 述的封孔方法为将锆合金包壳表面的微弧氧化微孔进行封闭，然后进行干燥。封孔采用 常见的水封闭法，该方法包括用80~100°C的纯水浸泡附着有微弧氧化膜的包壳错合金 3-10min，接着进行干燥。所述的干燥方法为常见的各种干燥方法，如真空干燥、鼓风干燥 等。本专利技术优选30~50°C的风吹干。按照上述方法在核燃料棒锆合金包壳表面制备的微 弧氧化膜层，其厚度能够控制在10Um~50iim。 实验结果证明，经过本方法处理过的锆合金激光焊接样品各个区域的微弧氧化膜 均匀致密、具有相同的微观形貌和良好的耐腐蚀性能。 本专利技术的优点在于： 充分考虑反应堆内核燃料棒包壳的使用环境，合理选择锆合金微弧氧化电解液和 氧化工艺，使微弧氧化膜均匀覆盖在锆合金包壳焊接样品表面，能够有效地提高锆合金包 壳在高温高压环境中耐腐蚀能力，特别是防止焊缝被优先腐蚀，从而延长锆合金包壳的使 用年限，提高反应堆运行的安全性。【附图说明】 图1为未经微弧氧化处理后的Zr-INb合金激光焊接接头（MO)在500°C/10. 3MPa 高温高压环境中腐蚀80h后的截面图。 图2为微弧氧化表面处理的Zr-INb合金焊接样品（M2)在500°C/10. 3MPa高温高 压环境中腐蚀80h后的截面图。【具体实施方式】 根据本专利技术所述的电解液体系，配制了几种配方的电解液，并采用本专利技术所提供 的微弧氧化工艺条件，对核燃料棒包壳用Zr-INb合金激光焊接试样进行微弧氧化表面处 理。观测微弧氧化膜层的厚度，并测量Zr-INb合金基体及微弧氧化膜的表面粗糙度，比较 微弧氧化处理前后Zr-INb合金激光焊接接头及母相区在高温高压水蒸汽环境中耐腐蚀性 能。 实施例1 样品为Zr-INb合金激光焊接试样。 预处理：将锆合金激光焊接样品，用80#-2000#砂纸逐级打磨后，放入丙酮中用超 声波清洗除油。 配置电解液：电解液由磷酸钠、氢氧化钾、甘油组成的水溶液，组成为2g/L磷酸 钠、3g/L氢氧化当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于核燃料棒锆合金包壳激光焊接接头表面微弧氧化膜制备的电解液，其特征在于：所述的电解液为含有磷酸钠、氢氧化钾和甘油的水溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛文斌，曲尧，贾兴娜，阳超林，杜建成，华铭，
申请(专利权)人：北京师范大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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