聚吡咯包覆磁性还原石墨烯纳米材料的制备方法，包括以下步骤：１、制作氧化石墨烯、硫酸亚铁、氢氧化钠和氨水的混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜中反应。将产物清洗，烘干，得到Fe3O4/RGO纳米材料。2、将第一步制备的Fe3O4/RGO纳米材料分散于去离子水中，然后加入吡咯单体（PY），在冰水浴中机械搅拌30min，待其完全分散后加入过硫酸钠固体（APS），继续在冰水浴中机械搅拌30min，最后可以观察到溶液逐渐由浑浊变为澄清。最后将产物清洗，烘干得到PPY/Fe3O4/RGO材料。该方法操作简单，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制作过程环保无污染。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术属于磁性纳米复合材料的制备方法领域，特别涉及一种聚吡咯包覆磁性还原石墨稀纳米材料(PPY/Fe304/RG0)的制备方法。
技术介绍
磁性纳米材料的合成方法可分为物理方法和化学方法两类，前者包括有机研磨法、金属有机热分解法、电解法、真空蒸镀法，后者主要分为溶剂热法、共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。但采用物理方法制得的磁性纳米粒子尺度分布比较宽，并不适合于化学分离、生物、医学等粒径大小尺度要求相对较高的领域应用，一般采用化学法制备磁性纳米材料。(I)溶剂热法 溶剂热法又称之为热液法，属于液相化学的范畴。该方法指的是高压高温下在水或其它热溶剂中制备纳米材料的方法。目前，已有很多关于采用水热法合成Fe3O4纳米颗粒和超细粉末的报道。溶剂热法制备出的颗粒很少发生团聚、产物粒度大小分布均勾、晶形具有发育完整的优势，而且水热反应原料还比较便宜，生产成本较低。(2)共沉淀法 共沉淀法是最经济的制备纳米磁球的方法，指在室温或高温惰性气体保护下用Fe2+和Fe3+盐在碱性条件下混合搅拌得到超顺磁性Fe 304晶体沉淀的方法。这种方法操作简单、经济、易于工业化，但制备得到的磁性纳米颗粒的尺寸可控性及均一性较差，有待改善。(3)微乳液法 微乳液是指原本互不相溶的两种液体，在表面活性剂作用下，形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明的〃水包油〃分散体系。采用微乳液法制备纳米Fe3O4,每一个微乳液滴都可看做一个微反应器，颗粒之间有微乳液滴的保护就可以有效避免发生团聚，因而可以得到形貌可控、粒径均一的球形纳米结构。虽然微乳液法可以有效地控制磁性纳米粒子的形貌，但用此方法合成纳米粒子的产率较低，且需要较高成本的合成溶剂、合成材料，并不适合实际生产。(4)溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是指以铁的有机或无机盐为原料，在饱和条件下经水解和缩聚等化学反应首先制得溶胶，再转化为凝胶，然后经加热或冷冻干燥煅烧得到氧化物或固体化合物的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，本方法能制备出聚吡咯包覆的纳米Fe3O4圆球附着在层状还原石墨烯的纳米复合材料。采用的技术方案是: 一种聚卩比略包覆磁性还原石墨稀纳米材料(PPY/Fe304/RG0)的制备方法，包括以下步骤: 一、Fe304/RG0纳米材料的制备 1.1、称取0.0Sg的氧化石墨烯(GO)分散在30ml的蒸馏水中，进行Ih的超声，使石墨烯完全溶于水中。1.2、先后称取1.39g的FeSO4.7H20溶于20ml的水中，0.4g的NaOH溶于5ml的水中，依次将其加入1.1的石墨烯溶液中，制得质量比为GO -FeSO4 -1W2O -NaOH=1: 17.375:5的水溶液，进行Ih的磁力搅拌。1.3、量取20ml的N2H4.H2O溶液(含N2H4.H2O的质量为16g)加入上述1.2溶液中，制得质量比为GO -FeSO4.7H20 -NaOH -N2H4.H2O=1: 17.375:5:200的溶液，将其混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，温度180°C恒温反应8h。1.4、反应结束后冷却至室温，将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗，然后用乙醇超声清洗，重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替清洗步骤多次，得到Fe304/RG0纳米材料。1.5、将Fe304/RG0纳米材料放入烘箱中，60°C条件6 h烘干，得到干燥的Fe304/RG0纳米材料，Fe3O4纳米粒子的直径为20-50纳米，为圆球状。二、聚卩比略包覆磁性还原石墨稀纳米材料(PPY/Fe304/RG0)的制备。2.1、称取1mg的Fe304/RG0纳米材料分散在40ml的水中，超声30min，使其溶于水中。2.2、量取0.104ml (10mg)的吡咯单体(PY)溶于2.1的溶液中，在冰水浴中机械搅拌30min，使其完全混合。2.3、称取0.34g的过硫酸铵(APS)溶于1ml蒸馏水中，将其加入2.2的溶液中，最终得到质量比为Fe304/RG0:PY:APS=1:10:34的溶液，在冰水浴中机械搅拌30min，溶液逐渐由澄清变浑浊。2.4、反应结束后，用蒸馏水和乙醇交替反复清洗2.3得到的混合物3次，再对其进行抽滤，将得到的材料放入烘箱中，60°C条件下6h烘干，得到干燥的PPY/Fe304/RG0纳米材料。其优点在于: 本专利技术操作简单，成本低，所制备的PPY/Fe304/RG0磁性纳米材料粒径处于纳米级别，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制备的时候不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。【具体实施方式】—种聚卩比略包覆磁性还原石墨稀纳米材料(PPY/Fe304/RG0)的制备方法，包括以下步骤: 一、Fe304/RG0纳米材料的制备。1.1、称取0.08g的氧化石墨烯(GO)于250ml干燥的烧杯中，用量筒取30ml的蒸馏水加入烧杯中，进行Ih的超声(用电功率为150W的超声波清洗器)，使石墨烯完全溶于水中。1.2、先后称取1.39g的FeSO4.7H20溶于20ml的水中，0.4g的NaOH溶于5ml的水中，依次将其加入1.1的石墨烯溶液中，制得质量比为GO -FeSO4.7Η20 -NaOH=1:17.375:5的水溶液，进行Ih的磁力搅拌(转速为200rpm)。1.3、量取20ml的N2H4.H2O溶液(含N2H4.H2O的质量为16g)加入上述1.2溶液中，制得质量比为GO -FeSO4.7H20 -NaOH -N2H4.H2O=1: 17.375:5:200的溶液，将其混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，温度180°C恒温反应8h。1.4、反应结束后冷却至室温，将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗，然后用乙醇超声清洗，重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替清洗步骤3-6次，得到Fe304/RG0纳米材料。1.5、将Fe304/RG0纳米材料放入烘箱中，60°C条件6 h烘干，得到干燥的Fe304/RG0纳米材料，Fe3O4纳米粒子的直径为20-50纳米，为圆球状。二、聚卩比略包覆磁性还原石墨稀纳米材料(PPY/Fe304/RG0)的制备。2.1、称取1mg的Fe304/RG0纳米材料分散在40ml的水中，超声30min，使其溶于水中。2.2、量取0.104ml (10mg)的吡咯单体(PY)溶于2.1的溶液中，在冰水浴中机械搅拌30min (转速为200rpm)，使其完全混合。2.3、称取0.34g的过硫酸铵(APS)溶于1ml蒸馏水中，将其加入2.2的溶液中，最终得到质量比为Fe304/RG0:PY:APS=1:10:34的溶液，在冰水浴(0_4°C )中机械搅拌30min，溶液逐渐由澄清变浑浊。2.4、反应结束后，用蒸馏水和乙醇交替反复清洗2.3得到的混合物3次，再对其进行抽滤，将得到的材料放入烘箱中，60°C条件下6h烘干，得到干燥的PPY/Fe304/RG0纳米材料。【主权项】1.一种聚卩比略包覆磁性还原石墨稀纳米材料(PPY/Fe 304/RG0)的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 一、Fe304/RG0纳米材料的制备1.1、按照质量比为 GO -FeSO4.7H20:Na0H=l:17.375:5 的比例取 G0、FeS04.7H20、Na0H粉末，制本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚吡咯包覆磁性还原石墨烯纳米材料(PPY/Fe3O4/RGO)的制备方法，其特征在于包括以下步骤：一、Fe3O4/RGO纳米材料的制备1.1、按照质量比为GO：FeSO4·7H2O：NaOH=1:17.375:5的比例取GO、FeSO4·7H2O、NaOH粉末，制备GO、FeSO4·7H2O、NaOH的混和溶液；1.2、使用磁力搅拌器连续磁力搅拌上述1.1得到的混合溶液，转速为200rpm，时间1小时；1.3、量取一定含量的N2H4·H2O溶液加入上述1.2溶液中，制得质量比为GO：FeSO4·7H2O：NaOH：N2H4·H2O=1:17.375:5：200的溶液，将其混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，温度180℃恒温反应8h；1.4、反应结束后冷却至室温，将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗，然后用乙醇超声清洗，重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替清洗步骤3‑6次，得到Fe3O4/RGO纳米材料；1.5、将Fe3O4/RGO纳米材料放入烘箱中，60℃条件6 h烘干，得到干燥的Fe3O4/RGO纳米材料，Fe3O4纳米粒子的直径为20‑50纳米，为圆球状；二、聚吡咯包覆磁性还原石墨烯纳米材料(PPY/Fe3O4/RGO)的制备2.1、按照质量比为Fe3O4/RGO：PY：APS=1:10:34的比例将第一步制备的Fe3O4/RGO纳米材料分散于去离子水中，然后加入吡咯单体（PY），在冰水浴中机械搅拌30min，待其完全分散后加入过硫酸钠固体（APS），继续在冰水浴中机械搅拌30min，最后可以观察到溶液逐渐由澄清变浑浊；2.2、反应结束后，用蒸馏水和乙醇交替反复清洗2.1得到的混合物3次，再对其进行抽滤，将得到的材料放入烘箱中，60℃条件下6h烘干，得到干燥的PPY/Fe3O4/RGO纳米材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐祝兴，彭剑，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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