一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法。所述胶黏剂由A料和B料经混合共聚而成，各原料所占质量配比为：A料：乙烯基聚硅氧烷100份，催化剂0.001-0.007份，过氧化甲乙酮0.1-1份，硅烷偶联剂1-4份；B料：环氧乙烯基树脂10-50份，促进剂0.1-0.7份，含氢聚硅氧烷3-8份。本发明专利技术制备的胶黏剂涉及的共混体系具有较好的相容性，固化后表现出较好的粘结性和耐酸耐蚀性；且制备方法简单，适合推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法
本专利技术属于属于胶黏剂
，具体涉及一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法。
技术介绍
聚硅氧烷是一类既含有机基团，又含无机结构的杂化高分子聚合物，具有耐高低温性能、耐候性、化学稳定性、高弹性等优异的物理化学性能。在防腐等领域应用越来越广泛。但是，聚硅氧烷交联密度较低，力学性能、粘结性能及耐溶剂性能均较差，严重制约了其发展。为改善这一缺点，目前应用较广的是用具有高粘结性能的环氧树脂或聚氨酯与聚硅氧烷互相改性，欲使复合物兼具环氧树脂或聚氨酯的高强度、高粘结性和聚硅氧烷的高柔韧性、耐腐蚀性。然而，聚硅氧烷与环氧树脂、聚氨酯的溶度参数相差均较大，故相容性较差，直接共混制备的粘结性复合材料的性能并不高。目前，主要采用添加增溶剂的方法对共混体系进行化学改性，以提高两者的互溶性。但此类方法中，树脂的用量受到较大的限制，只能在一定范围内提高两者的互溶性，使得共混体系粘结性能的改善效果并不明显，且强度较低，所得聚硅氧烷粘结性复合体系仍不能更好的满足应用需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法，所述胶黏剂涉及的共混体系具有较好的相容性，固化后可表现出较好的粘结性和耐酸耐蚀性；且制备方法简单，适合推广应用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂，它由A料和B料经混合共聚而成，各原料所占质量配比为：A料：乙烯基聚硅氧烷100份，催化剂0.001-0.007份，过氧化甲乙酮0.1-1份，硅烷偶联剂1-4份；B料：环氧乙烯基树脂10-50份，促进剂0.1-0.7份，含氢聚硅氧烷3-8份；所述份数均为重量份数。上述方案中，所述乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷或侧链乙烯基聚硅氧烷，或二者分别与羟基聚硅氧烷按任意配比的共混物，粘度为1000-10000MPa·s。上述方案中，所述催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、Karstedt催化剂(铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷配合物)、氯化铂、氯化铜中的一种，其中氯铂酸的异丙醇溶液中氯铂酸的质量浓度为0.001-0.006％。上述方案中，所述环氧乙烯基树脂为标准型双酚A环氧乙烯基树脂。上述方案中，所述促进剂为环烷酸钴。上述方案中，所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.3-1.0％。优选的，所述改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂由以下质量配比的原料制得：A料：端乙烯基聚硅氧烷100份，氯铂酸的异丙醇溶液(Speier催化剂)0.001-0.003份，过氧化甲乙酮0.15-0.75份，硅烷偶联剂2-3份；B料：环氧乙烯基树脂20-50份，环烷酸钴0.2-0.5份，含氢聚硅氧烷5-8份；所述份数均为重量份数。其中，A料中的端乙烯基聚硅氧烷粘度为1000-5000MPa·s，氯铂酸的异丙醇溶液中氯铂酸的质量浓度为0.003-0.005％，B组分中含氢聚硅氧烷的含氢量为0.5-0.75％。上述一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：1)按以下重量配比称取原料，A料：乙烯基聚硅氧烷100份，催化剂0.001-0.007份，过氧化甲乙酮0.1-1份，硅烷偶联剂1-4份；B料：环氧乙烯基树脂10-50份，促进剂0.1-0.7份，含氢聚硅氧烷3-8份；所述份数均为重量份数；2)将向乙烯基聚硅氧烷中滴加硅烷偶联剂搅拌均匀，然后滴加催化剂搅拌均匀，最后滴加过氧化甲乙酮搅拌混合均匀，得A料；向环氧乙烯基树脂中滴加促进剂混合均匀，然后滴加含氢聚硅氧烷搅拌混合均匀，得B料；3)将所得A料和B料置于大功率电动搅拌器搅拌混合均匀，得所述的改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂。上述方案中，所述步骤3)中还可向A料和B料中添加交联剂进行搅拌。上述方案中，所述交联剂由正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡以100:(1-4)的质量比混合而成。上述方案中，环氧乙烯基树脂与乙烯基聚硅氧烷不能完全混溶，部分原料在所得共混体系界面处发生自由基聚合，反应式为：上述反应在界面处形成过渡层，起到了原位增容的效果，不仅包裹于乙烯基聚硅氧烷增强相周围，而且彼此之间相连，形成了立体网络结构，使所得固化体系的粘结性能、耐酸耐蚀性等性能提到。本专利技术的有益效果为：1)本专利技术制备的胶黏剂具有较好的粘结性、耐热性、耐腐蚀性(耐酸、耐溶剂性)、柔韧性和强度等优点，通过调节环氧乙烯基树脂的含量可制备符合使用环境对防腐、耐高温、柔韧性及强度要求的胶黏剂，应用前景广泛。2)本专利技术采用共混技术，涉及的反应条件简单、操作方便，适合推广应用。3)本专利技术所用原料易得，成本低。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合具体实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。以下实施例中，如无具体说明，采用的试剂均为市售化学试剂。所述乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷或侧链乙烯基聚硅氧烷，或二者分别与羟基聚硅氧烷的共混物，粘度为1000-10000MPa·s；催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、Karstedt催化剂、氯化铂或氯化铜，其中氯铂酸的异丙醇溶液中氯铂酸的质量浓度为0.001-0.006％；环氧乙烯基树脂为标准型双酚A环氧乙烯基树脂，或标准型双酚A环氧乙烯基树脂和乙烯基聚硅氧烷的共混物；促进剂为环烷酸钴；所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.3-1.0％。所述未改性聚硅氧烷胶黏剂的制备步骤为：称取100重量份端乙烯基聚硅氧烷，然后滴加0.005重量份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.003％)，搅拌2分钟，再加入8重量份含氢聚硅氧烷(含氢量为0.5％)，搅拌5分钟。实施例1一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂，其制备方法包括以下步骤：1)制备A料：称取100重量份端乙烯基聚硅氧烷(粘度为1000-5000MPa·s)，向其中滴加3重量份硅烷偶联剂，搅拌2min，然后滴加0.003重量份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.003％)，搅拌2分钟，滴加0.3重量份过氧化甲乙酮，搅拌2分钟，混合均匀得A料；制备B料：称取20重量份标准型双酚A环氧乙烯基树脂，向其中滴加0.2重量份环烷酸钴，搅拌2分钟，再加入8重量份含氢聚硅氧烷(含氢量为0.5％)，搅拌2分钟；混合均匀得B料；2)将所得A料和B料按1:1的比例混合置于大功率电动搅拌器中搅拌5分钟，所得共混体系中乙烯基树脂和乙烯基聚硅氧烷发生自由基聚合，且在催化剂(氯铂酸的异丙醇溶液)作用下通过硅氢加成反应交联固化，得所述的改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂。分别用本实施例制备的改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂和未改性聚硅氧烷胶黏剂制备哑铃状试样，将所得试样分别浸泡在质量浓度为30％的硫酸溶液中，在80℃烘箱中放置2天后取出并用蒸馏水洗净表面酸液。泡酸前后，拉断未改性聚硅氧烷胶黏剂试样所需作用力明显变小，改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂试样变化不大，说明本专利技术制备的改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂具有较好的耐酸、耐热性能。实施例2一种环氧乙烯基树脂改性聚硅氧烷胶黏剂，其制备方法包括以下步骤：1)制备A料：称取100重量份端乙烯基聚硅氧烷(粘度为1000-5000MPa·s)，向其中滴加3重量份硅烷偶联剂，搅拌2min，滴加0.002重量份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸的质量浓度为0.003％)，搅拌2分钟，滴加0.45重量份过氧化甲乙酮，搅拌2分钟，混合均匀得A料；制备B本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂，它由A料和B料经混合共聚而成，各原料所占质量配比为：A料：乙烯基聚硅氧烷100份，催化剂0.001‑0.007份，过氧化甲乙酮0.1‑1份，硅烷偶联剂1‑4份；B料：环氧乙烯基树脂10‑50份，促进剂0.1‑0.7份，含氢聚硅氧烷3‑8份；所述份数均为重量份数。

【技术特征摘要】
1.一种改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂，它由A料和B料经混合共聚而成，各原料所占质量配比为：A料：乙烯基聚硅氧烷100份，催化剂0.001-0.007份，过氧化甲乙酮0.1-1份，硅烷偶联剂1-4份；B料：环氧乙烯基树脂10-50份，促进剂0.1-0.7份，含氢聚硅氧烷3-8份；所述份数均为重量份数；所述环氧乙烯基树脂为标准型双酚A环氧乙烯基树脂。2.根据权利要求1所述的改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷或侧链乙烯基聚硅氧烷，或二者分别与羟基聚硅氧烷按任意配比的共混物；其粘度为1000-10000MPa·s。3.根据权利要求1所述的改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液、Karstedt催化剂、氯化铂、氯化铜中的一种，其中氯铂酸的异丙醇溶液中氯铂酸的质量浓度为0.001-0.006％。4.根据权利要求1所述的改性乙烯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述促进剂为环烷酸钴。5.根据权利要求1所述的改性乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：冀运东，胡晓婕，王继辉，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42