多孔石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔石墨烯的制备方法，其包括步骤为：将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液；采用三电极体系对石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨烯。该制备方法操作简单、步骤少、快捷、成本低。

【技术实现步骤摘要】
多孔石墨烯的制备方法
本专利技术涉及制备石墨烯的方法，特别是一种制备多孔石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯是一种二维碳材料，是单层石墨烯、双层石墨烯和少层石墨烯的统称，由于其优异的电子、机械和热稳定性能，在电池、超级电容器、电子器件、传感器及复合材料等方面的应用得到了人们的广泛关注。氧化石墨烯(grapheneoxide)是石墨烯的氧化物，氧化石墨烯上含氧官能团增多而使其性质比石墨烯更加活泼。多孔石墨烯是一种三维结构的石墨烯，由于其具有较石墨烯更大的比表面积，有利于负载量和催化；其多孔结构有助于提高物质传质，目前迅速成为电池、超级电容器、电子器件、传感器及复合材料等方面的研究热点。目前制备多孔石墨烯的方法主要有：溶液自组装法、界面自组装法、模板介导合成法等方法，但这些方法操作较复杂，条件难于精准控制。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供一种操作简单、步骤少、快捷、低成本的制备多孔石墨烯的方法。本专利技术多孔石墨烯的制备方法，包括步骤：将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液；以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即得多孔石墨烯。上述多孔石墨烯的制备方法，采用电化学方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯还原为石墨烯，同时和混合液中原有石墨烯重构得到多孔石墨烯，操作步骤简单，效率高，绿色环保，得到的多孔石墨烯比表面积大，活性高。其中，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4-6。其中，所述第一电极为金电极、铂电极、玻碳电极、石墨电极、碳纤维电极、碳布电极和碳糊电极中的任意一种。其中，所述石墨烯为石墨烯、通过化学还原剂或生物还原剂原位现场实时还原氧化石墨烯得到的石墨烯中的任意一种。其中，所述以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极的具体步骤为：将所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液滴加到所述第一电极上，干燥，再以所述第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于空白磷酸缓冲溶液（pH值为4-6）中进行循环伏安扫描，得到所述多孔石墨烯修饰的工作电极。其中，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极的具体步骤也可为：以第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液中进行循环伏安扫描，得到所述多孔石墨烯修饰的工作电极。其中，所述以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描的扫描电位为0V至-2.0V，扫描速度为10-500mV/s。上述多孔石墨烯的制备方法，采用电化学方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯还原为石墨烯，同时和混合液中原有石墨烯重构得到多孔石墨烯，操作步骤简单，效率高，绿色环保，得到的多孔石墨烯比表面积大，活性高。附图说明图1为一实施方式的多孔石墨烯的制备方法的步骤示意图；图2为实施例1制得的多孔石墨烯的扫描电镜图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关实施例和附图对本专利技术进行更全面的描述。下面给出了本专利技术的较佳的实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。参照图1，本专利技术一种多孔石墨烯的制备方法，包括：步骤S100：将氧化石墨烯和石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液。在其中一个实施例中，步骤S100具体为：将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，石墨烯在磷酸缓冲溶液中的浓度为1mg/mL，氧化石墨烯和石墨烯在磷酸缓冲溶液中的浓度比为1:50-5:1，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液。在其中一个实施例中，磷酸缓冲溶液的pH值为4-6。在其中一个实施例中，氧化石墨烯采用Hummers法制备，Hummers法制备氧化石墨烯为经典方法，制备的氧化石墨烯质量可靠。石墨烯为通过水合肼还原Hummers法制备的氧化石墨烯得到，此法为经典方法，制备的石墨烯质量可靠。步骤S200：以第一电极为工作电极，采用三电极体系对石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极。步骤S200在循环伏安扫描中，扫描电位达到氧化石墨烯的还原电位，随后多次循环伏安扫描得到多孔石墨烯修饰的工作电极。在其中一个实施例中，第一电极为金电极、铂电极、玻碳电极、石墨电极、碳纤维电极、碳布电极和碳糊电极中的任意一种。优选的，第一电极为玻碳电极。在其中一个实施例中，将玻碳电极在抛光布上用氧化铝粉末进行抛光，依次用无水乙醇和水在超声波清洗器中洗净备用。在其中一个实施例中，步骤S200的具体步骤为：将石墨烯和氧化石墨烯的混合液滴加到第一电极上，干燥，再以第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于0.1M空白磷酸缓冲溶液（pH值为4-6）中进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极。其中，在其中一个实施例中，步骤S200中的电解质溶液为磷酸缓冲溶液。优选的磷酸缓冲溶液的浓度为0.1mol/L。在另一个实施例中，步骤S200的具体步骤为：以第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于石墨烯和氧化石墨烯的混合液中进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极。在其中一个实施例中，以第一电极为工作电极，采用三电极体系对石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描的扫描电位为0V至-2.0V，扫描速度为10-500mV/s。优选的，扫描速度为50mV/s。上述多孔石墨烯的制备方法，采用电化学方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯还原为石墨烯，同时和混合液中原有石墨烯重构得到多孔石墨烯，操作步骤简单，效率高，绿色环保，得到的多孔石墨烯比表面积大，活性高。以下为具体实施例。实施例1将石墨烯和氧化石墨烯分散在pH值为4的磷酸缓冲溶液中，石墨烯在0.1mol/L磷酸缓冲溶液中的浓度为1mg/mL，氧化石墨烯在磷酸缓冲溶液中的浓度为1mg/mL，得到石墨烯和氧化石墨烯混合液。以玻碳电极为工作电极，将石墨烯和氧化石墨烯混合液分散滴加到玻碳电极上，干燥，再以修饰的玻碳电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于0.1mol/LpH值为4的空白磷酸缓冲溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位为0V至-2.0V，扫描速度为50mV/s，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨烯。实施例2实施例2与实施例1的不同之处在于石墨烯的浓度为0.1mg/mL，磷酸缓冲溶液的pH值为5，以石墨电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于0.1mol/LpH值为5的空白磷酸缓冲溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位为0V至-2.0V，扫描速度为50mV/s，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨烯。实施例3实施例3与实施例1的不同之处在于石墨烯的浓度为0.05mg/mL，磷酸缓冲溶液的pH值为6，以碳布电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于0.1mol/LpH值为6的空白磷酸缓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于包括步骤为：将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液；以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即得多孔石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于包括步骤为：将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液；以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即得多孔石墨烯。2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4-6。3.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第一电极为金电极、铂电极、玻碳电极、石墨电极、碳纤维电极、碳布电极和碳糊电极中的任意一种。4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为通过化学还原剂或生物还原剂原位现场实时还原氧化石墨烯得到的石墨烯中的任意一种。5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏招红，姜令芸，周文新，李朝荣，周铁安，
申请(专利权)人：湖南农业大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43